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1、海水中氨氮的测定37.2次溴酸盐氧化法37.2.1适用范围和应用领域本法适用于大洋和近岸海水及河口水中氨-氮的测定。水样经0.45m滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。分析工作不能延迟3h以上，若样品收集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20保存，样品熔化后立即分析。本法不能用于污染较重、含有机物较多的养殖水体。37.2.2方法原理在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐，然后以重氮-偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮的浓度，得氨氮的浓度。37.2.3试剂及其配制除非另作讲明，本法所用试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水或等效纯水。37.2.3.1铵标准溶液37.2.3.1.1铵标准储备溶液：1
2、00mg/L-N称取0.4716g硫酸铵(NH4)2SO4预先在110下枯燥1h溶于少量水中，全量移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。加1mL三氯甲烷(CHCl3)，混匀。贮于1000mL棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液1.00mL含氨-氮100.0g。有效期半年。37.2.3.1.2铵标准使用溶液：10.0mg/L-N移取10.0mL铵标准储备溶液(37.2.3.1.1)于100mL量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液1.00mL含氯-氮10.0g，临用前配制。37.2.3.2氢氧化钠溶液：400g/L称取200g氢氧化钠(NaOH)溶于1000mL水中，加热蒸发至500mL，盛于聚乙烯瓶
3、中。37.2.3.3盐酸溶液：1+1将500mL盐酸(HCl，=1.19g/mL)与同体积的水混匀。37.2.3.4溴酸钾-溴化钾储备溶液称取2.8g溴酸钾(KBrO3)和20g溴化钾(KBr)溶于1000mL水中，贮于1000mL棕色试剂瓶中。37.2.3.5次溴酸钠溶液量取1.0mL溴酸钾-溴化钾储备溶液(37.2.3.4)于250mL聚乙烯瓶中，加49mL水和3.0mL盐酸溶液(37.2.3.3)，盖紧摇匀，置于暗处。5min后参加50mL氢氧化钠溶液(37.2.3.2)，混匀。临用前配制。37.2.3.6磺胺溶液：2g/L称取2.0g磺胺(NH2SO2C6H4NH2)，溶于1000mL
4、盐酸溶液(37.2.3.3)中，储存于棕色试剂瓶中。有效期为2个月。37.2.3.7盐酸萘乙二胺溶液：1.0g/L称取0.50g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH22HCl)，溶于500mL水，储存于棕色试剂瓶中，冰箱保存。有效期为1个月。37.2.4仪器及设备船用分光光度计或其他类型分光光度计；量瓶：200mL，6个；100，500，1000mL各1个；量筒：50，1000mL；具塞锥形瓶：100mL；烧杯：50，100，500，1000mL；试剂瓶：1000mL；棕色500，1000mL；聚乙烯瓶：250，500mL；聚乙烯洗瓶：500mL，1个；自动移液管：1mL，1支；5mL
5、，2支；刻度吸管：2，10mL；吸气球：1个；玻璃棒：5mm，长15cm，2支；实验室常备仪器及设备。37.2.5分析步骤37.2.5.1绘制工作曲线37.2.5.1.1取6个200mL量瓶，分别参加0，0.20，0.40，0.80，1.20，1.60mL铵标准使用溶液(37.2.3.1.2)，加水至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0，0.010，0.020，0.040，0.060，0.080mg/L。37.2.5.1.2各量取50.0mL上述溶液，分别置于100mL具塞锥形瓶中。37.2.5.1.3各参加5mL次溴酸钠溶液(37.2.3.5)，混匀，放置30min。37.2.5.1.4各
6、加5mL磺胺溶液(37.2.3.6)，混匀，放置5min。37.2.5.1.5各参加1mL盐酸萘乙二胺溶液(37.2.3.7)，混匀，放置15min。37.2.5.1.6选543nm波长，5cm测定池，以无氨蒸馏水作参比，测定吸光值Ai，其中O浓度为A0。37.2.5.1.7以吸光度Ai-A0为纵坐标，相应的浓度(mg/L)为横坐标，绘制工作曲线。37.2.5.2水样测定37.2.5.2.1量取50.0mL已过滤的水样分别置于100mL具塞锥形瓶中。37.2.5.2.2参照(37.2.5.1.337.2.5.1.6)步骤测定水样的吸光度Aw。37.2.5.2.3量取5mL刚配制的次溴酸钠溶液(37.2.3.5)于100mL具塞锥形瓶中，立即参加5mL磺胺溶液(37.2.3.6)，混匀。放置5min后加50mL水，然后参加1mL盐酸萘乙二胺溶液(37.2.3.7)，15min后测定分析空白的吸光值Ab。37.2.6记录与计算将测得数据和水样中原有亚硝酸盐氮的浓度(mg/L)，记附录表A2及表A1中。由Aw-Ab查工作曲线或用线性回归方程计算水样中NO2N+NH3N的总浓度，按式(67)计算水样中氨氮的浓度：NH3N=N总NO2N(67)式中：NH3N水样中氨氮的浓度，mg/L；N总查工作曲线得氨氮(包括亚硝酸盐氮)的浓度，mg/L；NO2N亚硝酸盐(见38.1)氮的浓度，mg/L。