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1、硫离子测定方法检测方法1S2-检测方法对氨基二甲基苯胺光度法1.1方法原理在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。1.2干扰及消除亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过10mg/L时，将影响测定。必要时，增加硫酸铁铵用量，则其允许量可达40mg/L。亚硝酸盐达0.5mg/L时，产生干扰。其他氧化剂或复原剂亦可影响显色反响。亚铁氰化物可生成蓝色，产生正干扰。1.3方法的适用范围本法最低检出浓度为0.02mg/L(S2)，测定上限为0.8mg/L。当采用酸化-吹气预处理法时，可进一步降低检出浓度。酌情减少取样量，测定浓度可高达4mg/L。仪器(1)分光光
2、度计，10mm比色皿。(2)50mL比色管。试剂(1)无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。所有实验用水均为无二氧化碳水。(2)硫酸铁铵溶液：取25g十二水合硫酸高铁铵溶解于含有5mL硫酸的水中，稀释至200mL。(3)0.2%(m/V)对氨基二甲基苯胺溶液：称取2g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于700mL水中，缓缓参加200mL硫酸，冷却后，用水稀释至1000m1。(4)体积比：1+5硫酸。(5)6molL-1盐酸。(6)0.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液：称取24.8g五水合硫代硫酸钠，溶于无二氧化碳水中，转移至1000mL棕色容量瓶内，稀释至标线，摇匀，待标定。(7)2mo
3、1/L乙酸锌溶液：(8)0.05mo1/L(1/2I2)碘标准溶液：准确称取6.400g碘于250m1烧杯中，参加20g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000m1棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。上一页下一页(9)5g/L淀粉指示液。(10)硫化钠标准储备液：取一定量结晶九水合硫化钠置布氏漏斗中，用水淋洗除去外表杂质，用干滤纸吸去水分后，称取7.5g溶于少量水中，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备测。标定硫代硫酸钠标准溶液的标定准确称取0.10.15gK2Cr2O7三份，分放在250mL带塞锥形瓶中，加少量水，使其溶解，加1gKI，8mL6molL-1HCl，塞好塞子后充
4、分混匀，在暗处放5min。稀释至100mL，用Na2S2O3标准溶液滴定。当溶液由棕红色变为淡黄色时，加2mL5gL-1淀粉，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。C=m?103/49.03?(V1-V0)式中，m是重铬酸钾的质量g；V1是滴定时硫代硫酸钠的消耗量mL；V0是空白滴定时硫代硫酸钠的消耗量mL；49.03为M(1/6K2CrO7)，g/mol。硫化钠标准溶液的标定在250mL碘量瓶中，参加10mL1mo1/L乙酸锌溶液，10.00mL待标定的硫化钠溶液及0.1mo1/L的碘标准溶液20.00m1，用水稀释至60mL，参加1十5硫酸5m1，密塞摇匀。在暗处放置5min，用
5、0.1moL/L硫代硫酸钠标准溶液，滴定至溶液呈淡黄色时，参加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色恰好消失为止，记录标准液用量。同时以10mL水代替硫化钠溶液，作空白试验。按下式计算1m1硫化钠溶液中含硫化物的毫克数：硫化物mg/m1)式中，V1滴定硫化钠溶液时，硫代硫酸钠标准溶液用量(m1)；V0空白滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量(m1)；c硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mo1/L)；16.031/2S2-的摩尔质量(g/mo1)。(10)硫化钠标准使用液的配制：汲取一定量刚标定过的硫化钠溶液，用水稀释成1.00mL含5.0g硫化物(S2-)的标准使用液，临用时现配。上一页下一页汲取一定量刚标定过的
6、硫化钠溶液，移入已盛有2m1乙酸锌-乙酸钠溶液和800m1水的1000m1棕色容量瓶中，加水至标线，充分混匀，使成均匀的含硫(S2-)浓度为5.0g/m1的硫化锌混悬液。该溶液在20下保存，可稳定12周，每次取用时，应充分振摇混匀。以上两种使用液可根据需要选择使用。1.5标准曲线的绘制1校准曲线的绘制分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1的硫化钠标准使用液或置50mL比色管中，加水至40mL，加对氨基二甲基苯胺溶液5mL，密塞。颠倒一次，加硫酸铁铵溶液1m1，立即密塞，充分摇匀。10min后，用水稀释至标线，混匀。用10mm比色皿，以水为参比，在665nm处测量吸光度，并作空白校正。2含S2-的HPAM溶液测定将含S2-的HPAM溶液转移至50mL比色管中，加水至40m1。下面操作同校准曲线绘制，并以水代替试样，按一样操作步骤，进行空白试验，以此对试样作空白校正。AbsorbanceS2-(ug)上一页下一页