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1、实验八食品中铅镉铬的测定实验八：食品中铅、镉、铬的测定原子吸收光谱法综合性试验一、目的与要求1.通过实际试样，对食品中的多种限量金属成分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以到达综合应用原子吸收光谱法的目的。2.根据各元素的分析特性，试样的含量，基体组成及可能干扰选取适宜的分析条件。包括了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方法、结果计算、数据处理及误差分析等。二、实验原理与相关知识食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5g/kg，基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使光
2、源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品中待测元素的含量。食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选择性吸收，但是各元素详细的分析条件不同，例如铅的测定是氧化性气氛，但铬的测定却要求复原性气氛，并且要有高性能的空心阴极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差异，因而配制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，相互不会干扰，因此能够把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。三、仪器与试剂1.实验室提供的仪器与试剂1石墨炉原子吸收分光
3、光度计具氘灯扣背景装置及其它配件；2氮气钢瓶；3铅、镉、铬等元素空心阴极灯。4基准试剂：铅、镉、铬标准储备液。5基体改良试剂：磷酸二氨铵溶液20g/L；盐酸溶液1mol/L；柠檬酸钠缓冲溶液2mol/L；双硫腙-乙酸丁酯溶液0.1%；二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液1%2由学生自配试剂(1)铅、镉、铬系列标准使用溶液；(2)样品消化及定容用试剂。四、实验方案的设计提示1测定各元素离子时样品的处理方案样品经消解可选用干法灰化、压力消解法、常压湿法消化、微波消解法中的任何一种后，制成供试样液，可参考表5-3-12.测定各元素离子的标准系列配制方案：可参考表表5-3-2或参考其他资料.五、实验步骤按设计的
4、方案进行实验一样品处理可参照表5-3-1食品中铅、镉、铬测定用样品的处理二操作步骤参照仪器讲明书，根据各自仪器性能及设计的方案调至最佳状态，扼要步骤如下：1.安装待测元素空心阴极灯，对准位置，固定待测波长及狭缝宽度。2.开启电流，固定灯电流。3.调节石墨炉位置，使处于最佳状态，安装好石墨管。4.开启冷却水和氮气气源，调至指定的恒流值。5.各元素测定参数的设定(可参照表5-3-3铅、镉、铬无火焰原子吸收法测定参数)6.测定步骤。1进空白溶液2进标准溶液3进样品溶液。三结果计算1.标准曲线的绘制：可参照“表5-3-2金属离子标准溶液系列配制成标准使用液,再按样品氧化、提取方法进行操作,各取10L样
5、，注入石墨炉,分别测定其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。扣除空白的吸光度。2.根据样品与空白的吸光度，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中某元素铅、镉、铬的含量g。3.计算公式X=10001000)(01?-mAA式中X样品中某元素铅、镉、铬的含量，mg/kg;1A测定用样液中某元素铅、镉、铬的含量，g；0A试剂空白液中某元素铅、镉、铬的含量，g；m测定用样品试液所相当的样品质量，g。四数据处理及误差分析1用表格法报告每一实验结果，在表中应包含计算公式中每一项的数据，若有平行测定，应设平均值与精细度项。2测定结果的精细度计算。3讨论实验经过中出现的问题。六、注意事项1.参
6、照仪器操作讲明书2.本法是测定绝对量，进样准确与否，直接影响测定数据。正式进样前，必须练习进样器的操作方法和进样技巧3.最适条件的选择应参照（食品分析）教材4.采用此法测得的是三价铬和六价铬的总铬含量。如若要分别测定三价铬或六价铬,可采用分光光度法,参考国家环境保护局编（水和废水的分析方法第三版）或参考其他有关资料。考虑题：1为何能够将几种元素的标准溶液配在一起，组成混合标准溶液？这样做有什么好处？2石墨炉原子吸收怎样表示检出限？影响准确度和精细度有哪些因素？3分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的不同点？为何铬的测定必须在复原性气氛中进行并采用高性能空心阴极灯？4用原子吸收法测定重金属有什么优点？