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1、聚硅酸氯化铝镁的制备及絮凝性能2021年第33卷第2期化工环保ENVIRONMENTALPROTECTIONOFCHEMICALINDUSTRY?171?絮凝法是诸多废水处理方法中应用广、成本低、最常用的处理方法1。絮凝剂的选择关系到后续水处理效果的好坏。选择适宜的水处理药剂，能够降低或消除水中分散微粒的稳定性，使分散微粒凝聚成聚集体2。聚硅酸盐是近年发展起来的含聚硅酸与金属盐的新型无机高分子絮凝剂，聚合度高，稳定性好，具有优良的净水性能和广泛的应用范围。聚硅酸盐无机高分子絮凝剂是当前研究开发的热门，且水处理效果优于简单絮凝剂3-4。镁盐具有很好的辅助脱色效果，以镁盐作为混凝剂时，缓冲性和活性
2、高，吸附能力强。在铝盐絮凝剂中加聚硅酸氯化铝镁的制备及絮凝性能王雪娇，衣守志天津科技大学材料科学与化工工程学院，天津300457摘要用聚合硅酸、聚合氯化铝和硫酸镁复合制备复合絮凝剂聚硅酸氯化铝镁。SEM分析结果表明，聚硅酸氯化铝镁为交联的枝杈状聚集态。FTIR仪分析表明，聚铝离子及水解络合离子可与共存的聚硅酸聚合构成配位键。以实际废水为处理对象，比拟了自制复合絮凝剂聚硅酸氯化铝镁与市售聚合氯化铝的絮凝效果。实验结果表明：在聚硅酸氯化铝镁参加量为40mg/L、废水pH为3的条件下，以自制聚硅酸氯化铝镁为絮凝剂时废水的COD、BOD5、TP、TN、浊度去除率均较高；自制复合絮凝剂聚硅酸氯化铝镁的废
3、水处理效果均优于市售聚合氯化铝。关键词聚硅酸氯化铝镁；聚合氯化铝；聚硅酸；硫酸镁；絮凝；废水处理中图分类号X703文献标志码A文章编号1006-1878202102-0171-04收稿日期2021-09-10；修订日期2021-11-03。作者简介王雪娇1986，女，河北省邯郸市人，硕士生，研究方向为精细化学品合成及应用。电话139*，电邮chinawang518609PreparationofPolysilicateAluminumMagnesiumChlorideandItsFlocculationCapabilityWangXuejiao，YiShouzhiCollegeofMateri
4、alScienceandChemicalEngineering，TianjinUniversityofScienceandTechnology，Tianjin300457，ChinaAbstract:Polysilicatealuminummagnesiumchloride(PACSM)waspreparedfrompolysilicicacid，polymerizationaluminumchlorideandmagnesiumsulfatebycombination.TheresultsofSEManalysisshowthatthePACSMisshapedlikecrosslinked
5、branches.TheresultsofIRanalysisindicatethatcoordinationbondcanbeformedbypolymerizationofpolyaluminumion，polyaluminumhydrolysisionandpolysilicicacid.Theflocculationeffectoftheself-madePACSMonrealwastewaterwascomparedwiththatofcommercialpolyaluminumchloride(PAC).Theexperimentalresultsshowthat：Underthe
6、conditionsofPACSMdosage40mg/LandwastewaterpH3，theremovalratesofCOD，BOD5，TP，TNandturbidityareallhigherthanthosebycommercialPAC.Keywords:polysilicatealuminummagnesiumchloride；polyaluminumchloride；polysilicicacid；magnesiumsulfate；flocculation；wastewatertreatment入适量镁盐可加强絮凝剂的混凝脱色性能，废水处理效果更好5-9。本工作制备了复合絮凝
7、剂聚硅酸氯化铝镁，并用FTIR仪和SEM对其进行了表征，考察了自制复合絮凝剂聚硅酸氯化铝镁对实际废水的处理效果。?172?2021年第33卷化工环保ENVIRONMENTALPROTECTIONOFCHEMICALINDUSTRY1实验部分1.1试剂、材料和仪器水玻璃：工业级，模数3.22；聚合氯化铝：工业级，Al2O3质量分数10%，盐基度40%80%；盐酸、硫酸、氢氧化钠、硫酸镁：分析纯。实验用废水取自天津市纪庄子污水厂，废水水质见表1。表1废水水质COD/(mg?L-1)BOD5/(mg?L-1)TP/(mg?L-1)TN/(mg?L-1)浊度/NTUpH4001507503387.31
8、pHS-25型数显酸度计：杭州奥立龙仪器有限公司；MY3000-6M型彩屏混凝试验搅拌仪：武汉梅宇仪器有限公司；VERTEX70型FTIR仪：德国布鲁克光谱仪器公司；IGMA型SEM：德国卡尔蔡司公司；雷磁WZS-185型高浊度仪：上海精细科学仪器有限公司；MM-32790-00型COD测定仪：德国夸克公司；HQ30B型溶氧仪：美国哈希公司。1.2聚硅酸的制备向52.5g水玻璃中参加500mL蒸馏水。在搅拌状态下，将盐酸倒入水玻璃溶液中调节pH为2，活化反响150min，制得聚硅酸。1.3聚硅酸氯化铝镁的制备根据n硅n铝n镁=131的比例在烧杯中参加聚硅酸、聚合氯化铝和硫酸镁，搅拌30min，
9、静置2h以上，制得聚硅酸氯化铝镁。1.4絮凝实验选用市售聚合氯化铝和自制复合絮凝剂聚硅酸氯化铝镁进行比照实验。在常温下，取100mL废水，用稀硫酸和氢氧化钠溶液调节废水pH，在快速搅拌150r/min的条件下参加絮凝剂，搅拌2min后改为慢速搅拌60r/min，搅拌一段时间后静置沉降，取上清液进行测定。1.5分析方法采用SEM观察自制复合絮凝剂聚硅酸氯化铝镁的形貌；采用FTIR仪测定聚硅酸氯化铝镁的FTIR谱图；根据GB119141989（水质化学需氧量的测定重铬酸盐法）10测定废水COD；根据GB74881987（水质五日生化需氧量BOD5的测定稀释与接种法）11测定废水BOD5；根据GB1
10、18391989（水质总磷的测定钼酸铵分光光度法）12测定废水的TP；根据GB118941989（水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）13测定废水的TN；采用浊度仪测定废水的浊度。2结果与讨论2.1聚硅酸氯化铝镁的形貌分析通过聚硅酸氯化铝镁的SEM照片可反映出金属盐与聚硅酸之间的互相作用以及由此带来的聚硅酸构造上的变化。聚硅酸氯化铝镁的SEM照片见图1。聚硅酸氯化铝镁是由随机取向的小单元聚集在一起构成枝杈状构造，该枝杈构造向四面八方伸展构成交联严密的空间立体网。长链枝杈构造具有比外表积大、吸附能力强的特点，有利于桥架、网捕吸附水中的小颗粒。聚硅酸氯化铝镁在絮凝经过中具有良好的絮凝吸附
11、特性，可通过大分子的桥联、卷扫作用将胶体和悬浮物颗粒从水中清扫下来，构成絮状沉淀。能谱分析结果表明，制备的聚硅酸氯化铝镁以聚硅酸为主干，主要由硅、氯、铝、镁、钠组成。图1聚硅酸氯化铝镁的SEM照片2.2聚硅酸氯化铝镁的FTIR分析聚硅酸氯化铝镁的FTIR谱图见图2。由图2可见：在3335cm-1处的强宽吸收峰是聚硅酸氯化铝镁分子中与铝离子相连的OH以及吸附的水分子中OH基团的伸缩振动产生的吸收峰；1638cm-1为水分子变角振动吸收峰14；1162cm-1为SiO基团伸缩振动产生的吸收峰；979cm-1处的弱峰为SiOAl弯曲振动产生的吸收峰15。由此可见，聚铝离子及水解络合离子可与共存的聚硅
12、酸聚合构成配位键，SiOAl的构成既延缓了聚硅酸的聚?173?第2期合速率，又增加了聚硅酸氯化铝镁的聚合度。2.4废水pH对废水浊度的影响在絮凝剂参加量为40mg/L的条件下，废水pH对废水浊度的影响见图4。由图4可见：在低废水pH条件下，絮凝效果较差；当废水pH大于3时，废水浊度降低，两种絮凝剂的絮凝效果均较好，自制复合絮凝剂聚硅酸氯化铝镁的絮凝效果略优于市售聚合氯化铝。图2聚硅酸氯化铝镁的FTIR谱图5001000150020002500300035004000cm-12.3聚硅酸氯化铝镁参加量对废水浊度的影响在废水pH为2的条件下，聚硅酸氯化铝镁参加量对废水浊度的影响见图3。由图3可见：
13、随絮凝剂参加量的增加，废水浊度降低；当聚硅酸氯化铝镁参加量达40mg/L时，废水浊度降至5NTU下面，低于参加聚合氯化铝的废水。由此可见，在絮凝剂参加量一样的情况下，自制复合絮凝剂聚硅酸氯化铝镁的絮凝效果优于市售聚合氯化铝。图3聚硅酸氯化铝镁参加量对废水浊度的影响絮凝剂：聚硅酸氯化铝镁；聚合氯化铝?(mgeL-1)NTU图4废水pH对废水浊度的影响絮凝剂：聚硅酸氯化铝镁；聚合氯化铝pHNTU表2两种絮凝剂废水处理效果的比拟絮凝剂COD/mg?L-1COD去除率/%BOD5/mg?L-1BOD5去除率/%TP/mg?L-1TP去除率/%TN/mg?L-1TN去除率/%浊度/NTU浊度去除率/%聚
14、硅酸氯化铝镁1297.0298.6未检出1080.01.698.8聚合氯化铝3092.5894.60.43993.71864.02.397.32.5废水处理效果比拟在絮凝剂参加量为40mg/L、废水pH为3的条件下，自制聚硅酸氯化铝镁和市售聚合氯化铝对废水处理效果的比拟见表2。由表2可见，自制复合絮凝剂聚硅酸氯化铝镁较传统的无机高分子絮凝剂聚合氯化铝有更好的废水去除效果，废水COD、BOD5、TP、TN、浊度的去除率均较高。聚硅酸氯化铝镁和聚合氯化铝均是羟基配合物的中间产物。在水中铝离子经水解聚合沉淀反响生成一系列动力学中间产物，如单体、二聚体、聚十三铝及更高的聚合物等16。这些聚合物带正电，
15、与水中带负电的颗粒物发生电中和作用，使絮团沉淀。聚硅酸氯化铝镁中含有相对分子质量较大的聚硅酸，聚硅酸在聚合经过中交联成网状，具有较大比外表积，并与铝水解聚合产物互相作用生成聚合度更高的铝硅聚合物，有利于聚硅酸氯化铝镁的吸附架桥和网捕作用，表现出更好的水处理效果。镁盐的参加可吸附废水中的磺酸基、羧基、氨基、羟基等阴离子基团，在去除色度、COD、TN、TP等方面具有较强的能力。两种金属盐的参加表现出了良好的协同作用。3结论a自制复合絮凝剂聚硅酸氯化铝镁，它不仅王雪娇等.聚硅酸氯化铝镁的制备及絮凝性能?174?2021年第33卷化工环保ENVIRONMENTALPROTECTIONOFCHEMICA
16、LINDUSTRY有聚硅酸的吸附架桥和网捕作用，同时具有金属铝盐的电中和作用以及镁盐的辅助脱色作用。两种金属盐的参加表现出了良好的协同作用。b在聚硅酸氯化铝镁参加量为40mg/L、废水pH为3的条件下，废水COD、BOD5、TP、TN、浊度的去除率均较高。自制复合絮凝剂聚硅酸氯化铝镁较传统的无机高分子絮凝剂聚合氯化铝具有更好的废水处理效果。参考文献1王雪枫，程晓晶，王毅.聚硅酸金属盐絮凝剂形态研究进展J.工业水处理，2021，324：12-15.2路青，徐伟涛，刘海英，等.多核无机高分子絮凝剂研究进展J.环境工程，2020，29增刊：50-52.3GaoBaoyu，YueQinyan，Wang
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20、摘?一体化Fenton试剂氧化系统该发明涉及一种一体化Fenton试剂高级氧化系统，包括pH调整处理单元、高效反响器处理单元、一体化Fenton试剂氧化处理单元、中和处理单元、吹脱处理单元、絮凝反响处理单元、高效沉淀处理单元、排放池，各处理单元依次连接，能够将废水经过传统工艺处理后的难降解有机物通过化学氧化的方法去除，使出水水质到达国家最新的排放标准。/CN102897942A，2021-01-30一种电解法处理含铬废水系统该发明提供一种电解法处理含铬废水系统，包括废水调节池、均值调节池、电解槽、沉淀池和沉淀干化器。调节池中的废水通过管道进入与配水槽连接的均值调节池，均值调节池通过管道通向与电源连通的电解槽，电解槽通过管道与沉淀池连接，沉淀池连通沉淀干化器。采用上述技术方案，在直流电的作用下铁阳极产生亚铁离子，亚铁离子使三价铬在一定条件下生成氢氧化物沉淀，分离沉淀，到达除铬目的；该发明具有构造简单，维修方便，除铬效果好，生产效率高等优点。/CN102897955A，2021-01-30