物理化学实验指导书

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1、物理化学实验指导书物理化学实验指导书实验一碳酸钙分解压的测定实验项目性质：验证性实验计划学时4学时一、实验目的1.了解一种测定平衡压力的方法静态法。2.初步把握普通真空操作技术，中高温的控制和测温方法。3.测定各温度下碳酸钙的分解压，进而计算在一定温度范围内的HCaCO3分解的反响热的平均值。二、实验原理：碳酸钙高温分解，并吸收一定热量：)(2)()(3gSSCOCaOCaCO+=在这个反响体系内存在固态CaCO3(s)、固态CaO(s)及气态CO2(g)这三个单独的相，基本上不相互溶解。因而在一定温度时，反响的标准平衡常数：ppKCO/2=式中：2COP表示在反响温度下，碳酸钙分解达平衡时C

2、O2压力。P为标准压力P=100kPa。CaCO3在一定温度下，分解达平衡时，CO2的压力保持不变，称为分解压，分解压的数值随温度的升高而升高。根据等压方程式的积分式：ln/rmrmKHRTSR=-?+?，rmS?为反响的熵变化，R为气体常数。在一定温度范围内因rSm及rHm变化不大，可视为常数，故可将上式改写为ln(1/)KATB=+，以lnK对1/T作图，得一直线，其斜率及截距分别为/rmAHR=-?及/rmBSR=?，由此可求出CaCO3分解反响的反响热平均值及反响平均的熵变化。应该注意，H值会随温度变化，但在一个不太大的温度范围内，变化不多，故能够以为其平均值是常数。而用上式处理。三、

3、仪器和试剂仪器：SK2-1-10H电阻炉、石英管、控温仪、瓷舟、DP-A精细数字压力计、胶塞、循环水多用真空泵、电子天平试剂：粉状CaCO3G.R.四、实验步骤1、称取约5克粉状CaCO3装在一小瓷舟内或将小瓷舟装满即可，送入石英管内相当于电炉的中心部位，然后用橡皮塞紧塞石英管。2、抽真空。停留10分钟后，检查压力有无变化。假如压力计指示体系压力在增加，表示系统漏气。应找出漏气原因，解决后，再检查至不漏气为止。3、接通电源加热管状电炉，设定温度控制器的温度为600。4、当温度为600时，二次抽真空排除剩余空气。5、调节控温仪至700，恒温后，每隔5分钟读取一次压力值，直至两次压力差变化不超过2

4、%，在700900之间，按上述经过测定68组数据，即每隔25测定一次压力。6、整理好仪器。五、注意事项1、启停真空泵前，必须使泵与大气相通。2、压力计使用前必须置零。五、数据处理1、记下实验时之室温、大气压力和所测定的几个不同温度下的温度和压力数据于记录表中，并计算处理。室温大气压kPa样品g2、以lnK对1/T作图，可近似的视为直线，并下面式表示：=+，可用图解法确定A、B的值。KATBln(1/)3、求CaCO3分解反响rHm的平均值。4、从实验数据中，求出Pco2=100kPa时CaCO3的分解温度。六、考虑题：1、为什么装有粉状碳酸钙的小瓷舟要放在相当于电炉的中央部分？2、怎样确定在一

6、溶盐AgCl溶解度积。二、实验原理原电池是由二个电极半电池组成，电池的电动势E是二个电极电势的差值假设二电极溶液相互接触而产生的接触电势已经用盐桥除掉。设左方电极负极的电极电势E左，右方正极为E右，一般规定E=E右-E左1电极电势的大小与电极性质、溶液中有关离子的活度及温度有关。在电化学中电极电势的数值是相对值，通常将标准氢电极(p=100kPa，Ha+=1的电极电势定为零，将它作为负极与待测电极组成一原电池，此电池的电动势即为该待测电极的电极电势。由于使用氢电极较费事，故常用其他可逆电极作为比拟电极，常用的比拟电极有甘汞电极，氯化银电极等。无论那一类型的电极，它们的电极电势都能够用下列公式表

7、示：()()()BBBRTEELnazF=-电极电极电极(2)电池a的电动势为()(ln)aHRTEEaEzF+=+氢醌饱和甘汞lgHpHa+=-3测出该电池的电动势Ea，且已知该温度下E氢醌和E饱和甘汞，由式即可求出HCl溶液的PH值。电池b的电动势Eb为：EbE(Ag+/Ag)E饱和甘汞，测出Eb，且已知该温度下的E饱和甘汞即可求E(Ag+/Ag)电池c：的电动势为：lnAgAgaRTEFa+=5代入式5则得：2121lnlnAgClcAgClAgClbbrraaRTRTbbEFLFL+-+-+-?=(6)由实验测得上列电池的电动势，且已知2b+，2r+,1b-，r-1以后，就可求得该温度

8、下AgCl的溶解度积LAgCl。三、设备和药品1.仪器数字式电子电位差计、Ag、Pt、氯化银电极各一支、饱和甘汞电极1支、标准电池一个、烧杯50ml四个、导线2根.药品AgNO30.200mol/L，KCL饱和溶液，醌、氢醌、HCl0.1mol/L,KCl0.02mol/L,琼脂固，NH4NO3(固)四、实验步骤1调标准：将电极引线按正、负极插入外标位置，接通标准电池，选择旋钮打到外标位置，将标准电动势给定，按校准按钮使平衡指示为零。2测电池电动势：将电极引线按正、负极插入测量位置，接通原电池，选择旋钮打到“测量位置，调档使平衡指示为零，读数。3实验完毕拆除线路和检流计电源;将饱和甘汞电极放回

9、饱和KCl溶液中保存;实验用KCl倒入回收瓶,其它试剂倒入废液桶中,清洗电极和烧杯,整理仪器及桌面.五、考虑题1.为何测电动势要用对消法，对消法的原理是什么？2.参比电极应具备什么条件?它有什么功用?3.使用盐桥的目的是什么？选用作盐桥的物质应有什么原则?为什么要有琼脂？本实验能否用KCl作盐桥？实验三外表张力的测定实验项目性质：验证性实验计划学时：4学时一、实验目的1.用最大气泡法测定不同浓度乙醇溶液的外表张力。2.利用吉布斯公式计算不同浓度下乙醇溶液的吸附量。二、实验原理气泡最大压力法测定外表张力处于溶液外表的分子,由于遭到不平衡的分子间力的作用而具有外表张力.其定义是在外表上垂直作用于单

10、位长度上使外表积收缩的力。气泡最大压力法测定外表张力装置见实物；实验中通过滴水瓶滴水抽气使得体系压力下降，大气压与体系压力差p逐步把毛细管中的液面压至管口，构成气泡。在构成气泡的经过中，液面半径经历：大小大，即中间有一极小值毛rr=min；由拉普拉斯方程：rP2=?可知此时压力差达极大值。毛rrP22minmax=?maxPk?=式中k为仪器常数，通常用已知外表张力的物质确定。本实验用蒸馏水确定k。溶液外表吸附量,以及饱和吸附时每个分子所占的吸附截面积确实定参加外表活性物质时溶液的外表张力会下降,溶质在外表的浓度大于其在本体的浓度,此现象称为外表吸附现象,单位溶液外表积上溶质的过剩量称为外表吸

11、附量.在一定温度和压力下,溶液的外表吸附量与外表张力及溶液本体浓度c之间的关系符合吉布斯吸附等温式:dcdRTc?-=对可构成单分子层吸附的外表活性物质，溶液的外表吸附量与溶液本体浓度c之间的关系符合朗格谬尔吸附等温式kckc+?=1由实验测出不同浓度c对应的外表张力,作c图，拟合曲线方程=fc；求导得到d/dc代入吉布斯方程可计算溶液外表吸附量；再作图，拟合直线方程，由直线斜率A可得饱和吸附量=1/A；为单位溶液外表积上吸附的溶质的物质的量，则溶质在溶液外表上的吸附截面积为：=LAm1式中L为阿伏加德罗常数。三、实验内容和要求实验内容：用最大气泡法测定不同浓度的乙醇溶液的外表张力，作出-C曲

12、线，并计算吸附量；作吸附量对浓度曲线，找出最大吸附量。实验要求：1.本实验的关键在于仪器必须洗涤清洁。2.毛细管保持垂直，其端部保持平整，且与液面接触处相切。四、实验主要仪器设备和材料夹套式外表张力测量管；水压差计；分液漏斗；500mL烧杯。不同浓度的乙醇溶液0.05M，0.10M，0.15M，0.20M,0.25M,0.30M。五、实验方法、步骤及结果测试1.安装好实验装置。2.把蒸馏水盛入夹套测量管中，再用蒸馏水洗净毛细管，插入测量管中，使其尖端恰好与液面接触，且保持毛细管竖直。假如此时液面沿毛细管上升，且在压差计上显示出很小的压差，那么可判定装置不漏气，否则，表示装置漏气，要重新检查。3

13、.检查装置不漏气后，打开分液漏斗活塞，使其中的水一滴一滴的滴下，管内逐步减压，毛细管中的液面下降，当毛细管内外的压力差p大气-p系统恰好能克制蒸馏水的外表张力时，毛细管尖端便有气泡逸出，此时压差计读数出现负的最大值。当气泡构成的频率稳定时，记录压差计读数三次，求出其平均值，得p，再查得该温度下水的数值，可求得仪器常数Kp=?水水。4.同测量蒸馏水的p一样，顺次从稀到浓测出不同浓度的正丁醇溶液的外表张力，废液倒入指定的废液瓶。5.实验完毕,清洗玻璃仪器,整理实验台。六、实验报告要求实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事

14、项，考虑题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。)七、考虑题1.用最大气泡法测定外表张力时为什么要读取最大压力差？2.为什么玻璃毛细管一定要与液面恰好相切，假如毛细管插入一定深度，对测定结果有何影响？3.测量经过中假如气泡逸出速率较快，对实验有无影响？为什么？4.在本实验装置中，液体压力计内的介质是水，选用水银能否能够？实验四乙酸乙酯皂化反响速度常数的测定实验项目性质：验证性实验计划学时：4学时一、实验目的用电导法测定乙酸乙酯皂化反响速率常数；了解二级反响的特点。二、实验原理乙酸乙酯皂化反响是一个典型的二级反响：325325CHCOOCHOHCHCOOCHOH-+其反响速度可用下式表示：()(

15、)dxkaxbxdt=-1式中：a，b分别表示两反响物初始浓度；x为经过t时间减少了的a和b的浓度；k：反响速率常数。积分上式得：()()1()lnbaxktabacx-=?-若当初始浓度一样，即ab时；可使计算式简化,2()dxkaxdt=-积分上式得()1xktaax=?-(2)随着皂化反响的进行，溶液中导电能力强的OH逐步被导电能力弱的CH3COO-所取代，溶液导电能力逐步降低。本实验用电导率仪跟踪测量皂化反响进程中电导随时间的变化，进而到达跟踪反响物浓度随时间变化的目的。令L0，Lt和L分别表示时间t为0，t和(即反响完毕)时电导，则：x(L。-Lt)，a(L。-L)，(a-x)(Lt

16、-L)，代入2式得：01,ttLLktaLL-=?-01()ttLLLLkat-=?+?以Lt对(Lo-Lt)/t作图可得一直线，其斜率等1/ka；由此可求得反响速率常数k。三、实验内容和要求1.动力学速率常数与温度有关，反响液参加反响器应恒温35分钟，不可立即反响。2.实际操作因镀铂黑电导电极上长期使用铂黑脱落，刚开场反响L0较小；这时可用校正旋纽调节到读数较大的位置只能刚反响时调节，以后不能再改变。因用Lt对(LoLt)/t作图可得一直线，其斜率等1/ka；Lt对(LoLt)/t都放大一样倍数，不影响斜率。四、实验主要仪器设备和材料恒温槽1套、电导率仪1台、秒表1只、碘量瓶150ml2个、

17、电导池1只、移液管50ml2支、洗瓶1个、0.0500mol?dm-1NaOH溶液新鲜配制、0.100mol?dm-1NaOH溶液、0.100mol?dm-1CH3COOC2H5溶液新鲜配制、0.0500mol?dm-1CH3COONa溶液。五、实验方法、步骤及结果测试1.调节恒温槽至250.2恒温。2.预热电导率仪并用蒸馏水进行调节。3.取0.05mol?dm-1?NaOH溶液新鲜配制于电导池中，将电导池置于25恒温槽中，测出L0，再取0.0500mol?dm-1?CH3COONa溶液于电导池中，将电导池置于25恒温槽中，测出L。4.于干净混合反响器中，用移液管加20mL0.100mol?d

18、m-1NaOH溶液于a池，加20mL0.100mol?dm-1CH3COOC2H5溶液新鲜配制于b池。将反响器置于恒温槽中，约20min恒温后，将两溶液混合，用电导率仪测量Lt，秒表计时。5.实验完毕,清洗玻璃仪器,关闭电源,整理实验台。六、实验报告要求实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项，考虑题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。)七、考虑题1.被测溶液的电导率是哪些离子的奉献？反响进程中溶液的电导为何发生变化？2.为什么要使两种反响物的浓度相等？怎样配制制定浓度的溶液？3.为什么要使两溶液尽快混合完毕？开场

19、一段时间的测定间隔期为什么应短些？实验五、二元凝聚物系相图实验项目性质：验证性实验计划学时：4学时一、实验目的1、了解热分析的测量技术。2、把握热分析法绘制Pb-Sn合金相图的方法。二、实验原理物质在不同的温度、压力和组成下，能够处于不同的状态。研究多相平衡体系的状态怎样随温度、压力、浓度而变化，并用几何图形表示出来，这种图形称为相图。二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类。本实验为后者也称凝聚体系，它受压力影响很小，其相图常用温度-组成的平面图表示。例如我们研究的具有最低共熔点的有限固溶体的二元物系SnPb物系，在测定时得到一系列冷却曲线，如图22所示。由冷却曲线的形状结合相律，便

20、可了解冷却经过中物系的变化，进而做出物系的状态图。凝聚物系的相律时：f=c-p+1式中：f为自由度、c为组元数、p为相数图22中曲线1为纯Pb的冷却曲线，冷却经过开场时为液态金属的冷却，相数为1，自由度等于1，故温度能够改变且均匀下降。当逐步冷却至温度为327时，Pb开场凝固，由于发生了相变化，放出了熔化潜热，补偿了向外界散失的热，故温度保持不变。用相律解释则因到达凝固点析出固相，此时物系呈两相，自由度为零，故只要有固液两相并存温度就恒定不变，在冷却曲线上出现水平线段，直至Pb全部凝固后，自由度变为1，故态金属的温度又不断下降。但凡具有最低凝固点的那种混合物叫低熔点混合物。图22中曲线3即是低

21、共熔组成的样品61.9Sn，38.1Pb的冷却曲线。它和纯金属的冷却曲线很相象，由于低共熔物自液态冷却到一定温度时，同时析出两个固相，而使物系变成三相，自由度变为零，故也出现水平线段。此温度即低共熔温度。对Sn含量在含19.5-97.4之间的其它样品冷却曲线比拟复杂，如以Sn30即曲线2为例，开场均匀冷却，相当于液态合金的冷却。当液态冷却到凝固点时，只析出一种固体Sn在Pb中的固溶体，自由度为1，温度仍可变化，但由于析出固相放出相变热，使冷却速度变慢，冷却曲线斜率变小，出现转折点。随着固相的析出，液相及固相组成均在改变，当液相组成变到低熔点组成时，在冷却Pb在另一固相Sn中的固溶体亦同时析出物

22、系变为三相，自由度为零，曲线呈现水平线段，直到液相消失。液相消失后物系剩下两个固体与固溶体自由度为1，温度又开场均匀下降。图22根据步冷曲线绘制相图由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系，能够根据步冷曲线，判定固体析出时的温度和最低共熔点的温度。然后用温度作纵坐标，组成作横坐标绘制相图T-C图(见图22)。本实验是利用“热分析法测定一系列不同组成Pb-Sn混合物的步冷曲线，进而绘制出其二组分体系的金属相图。由于这两种金属之任何一种都能溶解于另一种金属中，实际上是一个部分互溶的低共熔体系，但用一般的热分析方法，只能得到一相当于简单的低共熔混合物类型的相图。利用程序升降温控制仪控制电炉的加热

23、和降温，能够人为设定降温速度。通过热电偶收集温度数据使步冷曲线直接显示在微机屏幕上，同时在程序升降温控制仪上配有温度数值显示和定时报鸣时间，因而可以以手工记录画步冷曲线。三、仪器与药品KWL09可控升降温电炉附图2-11台SWKY-程序升降温控制仪带热热敏电阻图221台锡和铅样品管分别为纯Sn，含Sn30%、61.9%、80%和纯Pb的样品，样品上方覆盖一层石墨粉。四、实验步骤测定样品的步冷曲线，需先将样品加热熔化后再冷却降温。1、用天平分别称取纯Sn、纯Pb各100g，另配制含锡30%、61.9%、80%的铅锡混合物各100g，分别置于样品管中，在样品上方各覆盖一层石墨粉。2、将仪器连接好，

24、将热敏电阻放入样品管中，测定时热敏电阻应放在样品的中部。3、设定升、降温程序。4、当执行降温程序时，隔30秒读取温度值，由此确定样品的相变温度。5、按同样方法测定其余样品的步冷曲线，并确定各自的相变温度。6、实验结束后，将“加热量调节和“冷风量调节旋钮逆时针旋到底，关闭电炉电源开关。五、注意事项1、加热熔化样品时的最高温度比样品熔点高出50左右为宜，以保证样品完全熔融。待样品熔融后，可轻轻摇摆样品管，使体系的浓度保持均匀。2、在样品降温经过中，必须使体系处于或非常接近于相平衡状态，因而要求降温速率缓慢、均匀。在本实验条件下，通过调整降温速率，可在1小时之内完成一个样品的测试。3、样品在降温至平

25、台温度时，会出现明显的过冷现象，应该待温度回升出现平台后温度再下降时，才能结束记录。六、数据记录与处理1、以温度为纵坐标、时间为横坐标，在坐标纸上作出冷却曲线。2、已知Pb的熔点是327，从步冷曲线上查出组成纯Sn、含Sn30%、61.9%和80%样品的凝固点温度，以温度为纵坐标，百分组成为横坐标，绘出Pb-Sn二组分合金相图。七、考虑题1、什么是热分析法？能否由热分析法得出与液体成平衡的固态溶液线和固态溶液的溶解度随温度的变化？2、怎样判定加热中的样品何时熔融？3、纯物质及混合物的冷却曲线各测到什么情况下能够以为完成了？实验六、过氧化氢的分解动力学实验项目性质：验证性实验计划学时：4学时一实验目的1测定H2O2催化分解反响速率常数。2学会恒温槽的调节方法。二实验原理H2O2的化学性质是在常温的条件下缓慢分解，在有催化剂的条件下，分解速率明显加快，其反响的方程式如下：H2O2=H2O+1/2O2在有催化剂的条件下，其反响机理为：H2O2+KIKIO+H2O1KIOKI+O22其中1的反响速度比2的反响速度慢，所以H2O2催化分解反响的速度主要由1决

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