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1、有机化学实验:三苯甲醇的制备GuangzhouUniversitySchoolofChemistry&ChemicalEngineering广州大学化学化工学院实验报告专用日期气温有机化学实验报告姓名学号班级08化学1班指导教师陈亿新艾小红成绩实验题目三苯甲醇的制备一、实验目的1.学习叔醇的制备原理和方法;2.了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反响的条件;3.把握搅拌、回流、萃取、蒸馏包括低沸点物的蒸馏等操作。二、实验原理1主反响:格氏试剂的讨论:格氏试剂中的C-Mg键是离子键和共价键两种性质健的平衡状态Mg有缺电子的空轨道,使碳上带有部分负电荷,镁上带有部分正电荷,因
2、而格氏试剂能够给出一个负碳离子,或者是一个亲核试剂能够与正离子或某些分子中具有部分正电荷的部分发生反响:如三苯甲醇制备的具体经过是:2主要副反响:1233反响条件及影响因素分析:1通常格氏反响是在装有冷凝管和滴液漏斗的烧瓶中进行的,必要时需装电动搅拌;2进行格氏反响的试剂要经过充分纯化,必须在无水条件下进行,整个反响经过保持枯燥条件是极为重要的,即便只要痕迹量的水存在可以抑制反响的进行而发生反响试剂一生成就被分解成烃和碱性卤化镁:3格氏反响也须在无氧条件下反响,由于格氏试剂与氧气、二氧化碳都会反响:氧气:4二氧化碳:如:在研究工作中我们通常采用在惰性气体下如氮气、氦气下反响,可防止氧气和二氧化
3、碳与格氏试剂反响。假如用乙醚作溶剂,由于乙醚具有很高的蒸气压,这样能够排除反响瓶中一部分空气,使反响顺利进行。其它副反响是:格氏试剂与卤代烃之间的偶合反响:如:通常生成联苯副产物是难于避免的,但可用稀溶液来防止卤化物局部浓度过高而引起的副反响,同时还应有高效率的搅拌器。5溴苯-乙醚溶液的滴加速度反响开场后,卤化物加到镁-乙醚溶液中的速度要慢,通常是调节卤化物的滴加速度和乙醚的的回流速度以使两者基本一致,也就是使乙醚保持稍微沸腾,重要使必须避免一次性参加大量的试剂,由于这会使反响过分剧烈而不好控制。缓缓的滴加卤代烷能够得到好的产率,下面数据讲明这一点:6反响的观察当溴苯-乙醚溶液滴入到镁-乙醚溶液中,观察到镁屑上有气泡放出,此时乙醚开场沸腾,碘的颜色逐步消失、溶液混浊,此时讲明反响已开场了。格氏试剂的醚溶液通常是灰色或褐色的混浊溶液。三、主要试剂及产物物理常数当前位置:文档视界有机化学实验:三苯甲醇的制备有机化学实验:三苯甲醇的制备当前位置:文档视界有机化学实验:三苯甲醇的制备有机化学实验:三苯甲醇的制备当前位置:文档视界有机化学实验:三苯甲醇的制备有机化学实验:三苯甲醇的制备当前位置:文档视界有机化学实验:三苯甲醇的制备有机化学实验:三苯甲醇的制备