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1、GBT211_2007煤中全水分的测定方法煤中全水分的测定方法GB/T211-2007代替GB/T211-19961范围本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精细度。在氮气流中枯燥的方式方法A1和方法B1适用于所有煤种；在空气流中枯燥的方式方法A2和方法B2适用于烟煤和无烟煤；微波枯燥法方法C适用于烟煤和褐煤。以方法A1作为仲裁方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。但凡注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究能否可使用这些文件的最新版本。但凡不注日期的引用文
2、件，其最新版本适用于本标准。GB474煤样的制备方法GB/T19494.2煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备GB/T19494.2-2004,ISO13909-4:2001,NEQGB/T212煤的工业分析方法GB/T212-2001,eqvISO11722:1999,eqvISO1171:1997,eqvISO562:19983方法提要3.1方法A两步法3.1.1方法A1:在氮气流中枯燥一定量的粒度13mm的煤样，在温度不高于40的环境下枯燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度3mm，于105110下，在氮气流中枯燥到质量恒定。根据煤样两步枯燥后的质量损失计算出全水分。3.1.2方法A2:在空气流
3、中枯燥一定量的粒度13mm的煤样，在温度不高于40的环境下枯燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度3mm，于105110下，在空气流中枯燥到质量恒定。根据煤样两步枯燥后的质量损失计算出全水分。3.2方法B一步法3.2.1方法B1:在氮气流中枯燥称取一定量的粒度6mm的煤样，于105110下，在氮气流中枯燥到质量恒定。根据煤样枯燥后的质量损失计算出全水分。3.2.2方法B2：在空气流中枯燥称取一定量的粒度13mm或6mm的煤样，于105110下，在空气流中枯燥到质量恒定。根据煤样枯燥后的质量损失计算出全水分。3.3方法C微波枯燥法称取一定量的粒度6mm的煤样，置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变
4、电场作用下，高速振动产生摩擦热，使水分迅速蒸发。根据煤样枯燥后的质量损失计算出全水分见附录A。4试剂4.1氮气GB/T8979:纯度99.9%，含氧量小于0.01%。4.2无水氯化钙HGB3208:化学纯，粒状。4.3变色硅胶GB/T7822：工业用品。5仪器设备方法A和方法B5.1空气枯燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控制温度在3040和105110范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。5.2通氮枯燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105110范围内，可包容适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。5.3浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐
5、热、耐腐蚀材料制成，其规格应能包容500g煤样，且单位面积负荷不超过1g/cm2。5.4玻璃称量瓶：直径70mm，高3540mm，并带有严密的磨口盖。5.5分析天平：感量0.001g。5.6工业天平：感量0.1g。5.7枯燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。5.8流量计：量程1001000mL/min。5.9枯燥塔：容量250mL，内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。6样品6.1煤样粒度13mm的全水分煤样，煤样不少于3kg；粒度6mm的煤样，煤样不少于1.25kg。6.2煤样的制备6.2.1粒度13mm的全水分煤样根据GB474或GB/T19494.2的规定制备。6.2.2粒度6mm的全水分煤样，
6、用破碎经过中水分无明显损失1的破碎机将全水分煤样一次破碎到粒度6mm，用二分器迅速缩分出不少于1.25kg煤样，装入密封容器中。1“水分无明显损失是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比拟，经t检验无显著性差异，或虽有差异，但置信范围很小。6.3在测定全水分之前，应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其外表擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。假如称出的总质量小于标签上所注明的总质量不超过1%，并且能确定煤样在运送经过中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送经过中的水分损失量，计算水分损失百分率，并按7.3所述进行水分损失补正。6.4称取煤样
7、之前，应将密封容器中的煤样充分混合至少1min。7测定步骤7.1方法A两步法7.1.1外在水分方法A1和A2，空气枯燥在预先枯燥和已称量过的浅盘内迅速称取13mm的煤样50010g称准至0.1g，平摊在浅盘中，于环境温度或不高于40的空气枯燥箱中枯燥到质量恒定连续枯燥1h,质量变化不超过0.5g，记录恒定后的质量称准至0.1g。对于使用空气枯燥箱枯燥的情况，称量前需使煤样在试验室环境中重新到达湿度平衡。按式1计算外在水分：1100fmMm=?(1)式中：Mf煤样的外在水分，用质量分数表示，%；m称取的13mm煤样质量，单位为克g；m1煤样枯燥后的质量损失，单位为克g。7.1.2内在水分方法A1
8、,通氮枯燥7.1.2.1立即将测定外在水分后的煤样破碎到粒度3mm，在预先枯燥和已称量过的称量瓶内迅速称取101g煤样称准至0.001g,平摊在称量瓶中。7.1.2.2打开称量瓶盖，放入预先通入枯燥氮气并已加热到105110的通氮枯燥箱5.2中，氮气每小时换气15次以上。烟煤枯燥1.5h,褐煤和无烟煤枯燥2h。7.1.2.3从枯燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入枯燥器中，冷却到室温约20min,称量称准至0.001g。7.1.2.4进行检查性枯燥，每次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量
9、作为计算根据。内在水分在2%下面时，不必进行检查性枯燥。7.1.2.5按式2计算内在水分：32100inhmMm=?(2)式中：Minh煤样的内在水分，用质量分数表示，%；m2称取的煤样质量，单位为克g；m3煤样枯燥后的质量损失，单位为克g。7.1.3内在水分方法A2,空气枯燥除将通氮枯燥箱改为空气枯燥箱外，其他操作步骤同7.1.2。7.1.4结果计算按式3计算煤中全水分：100100ftfinhMMMM-=+?(3)式中：Mt煤样的全水分，用质量分数表示，%；Mf煤样的外在水分，用质量分数表示，%；Minh煤样的内在水分，用质量分数表示，%。如试验证实，按GB/T212测定的一般分析试验煤样
10、水分Mad与按本标准测定的内在水分Minh一样，则可用前者代替后者；而对某些特殊煤种，按本标准测定的全水分会低于按GB/T212测定的一般分析试验煤样水分，此时应用两步法测定全水分并用一般分析试验煤样水分代替内在水分。7.2方法B(一步法)：7.2.1方法B1(通氮枯燥)7.2.1.1在预先枯燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度6mm的煤样1012g称准至0.001g,平摊在称量瓶中。7.2.1.2打开称量瓶盖，放入预先通入枯燥氮气并已加热到105110的通氮枯燥箱5.2中，烟煤枯燥2h,褐煤和无烟煤枯燥3h。7.2.1.3从枯燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入枯燥器
11、中，冷却到室温约20min，称量称准至0.001g。7.2.1.4进行检查性枯燥，每次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算根据。7.2.2方法B2空气枯燥7.2.2.1粒度13mm煤样的全水分测定7.2.2.1.1在预先枯燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度13mm的煤样50010g，称准至0.1g,平摊在浅盘中。7.2.2.1.2将浅盘放入预先加热到105110的空气枯燥箱中，在鼓风条件下，烟煤枯燥2h,无烟煤枯燥3h。7.2.2.1.3将浅盘取出，趁热称量称准至0.1g。7.2.2.1.4进行检查性枯燥，每
12、次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算根据。7.2.2.2粒度6mm煤样的全水分测定除将通氮枯燥箱改为空气枯燥箱外，其他操作步骤同7.2.1。7.2.3结果计算：按式4计算煤中全水分：1100tmMm=?(4)式中：Mt煤样的全水分，用质量分数表示，%；m称取的煤样质量，单位为克g；m1煤样枯燥后的质量损失，单位为克g。7.3水分损失补正假如在运送经过中煤样的水分有损失，则按式5求出补正后的全水分值。11100100ttMMMM-=+?(5)式中：tM煤样的全水分，用质量分数表示，%；1M煤样在运送经过中的水
13、分损失百分率，%；tM不考虑煤样在运送经过中的水分损失时测得的水分，用质量分数表示，%。当M1大于1%时，表明煤样在运送经过中可能遭到意外损失，则不可补正，但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时，应注明“未经水分损失补正，并将容器标签和密封情况一并报告。8方法的精细度全水分测定的重复性限如表1规定。9试验报告试验报告应包含下列信息：a)试样编号；b)根据标准；c)结果计算；文档视界GBT211_2007煤中全水分的测定方法GBT211_2007煤中全水分的测定方法附录A规范性附录方法C微波枯燥法测定煤中全水分A.1仪器设备A.1.1微波枯燥水分测定仪：微波辐射时间可控，煤样放置
14、区微波辐射均匀，经试验证实测定结果与方法B中6mm煤样的测定结果一致。A.1.2玻璃称量瓶：同5.4。A.1.3枯燥器：同5.7。A.1.4分析天平：同5.5。A.2试验步骤A.2.1按微波枯燥水分测定仪讲明书进行准备和调节。A.2.2在预先枯燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度6mm的煤样1012g称准至0.001g,平摊在称量瓶中。A.2.3打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。A.2.4关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。A.2.5打开门，取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入枯燥器中，冷却到室温约20min，称量称准至0.001g。假如仪器有自动称量装置，则不必取出称量。A.3结果计算同7.2.3，或从仪器的显示器上直接读取全水分值。