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1、T煤中全水的测定方法煤中全水分的测定方法标准号：GB/T211-2007代替GB/T211-1996（煤中全水分的测定方法）。2020-06-01实行。水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量太多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、储存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，由于煤在燃烧经过中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在%。煤中水分按其存在状态，能够分为游离水和化合水。图1煤中水分存在状态的分类例如：硫酸钙CaSO4H2O、高岭土Al2O32SiO22H2O中的水。煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。全水
2、分外在水分：是附在煤的外表上的水，在实际测定中是指煤样到达空气枯燥状态时所失去的水。煤中水分的测定主要是指全水分的测定和一般分析实验煤样水分的测定，这两种测定的原理和操作基本一样。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。煤的内在水分和外在水分的总和。1范围规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精细度等。在氮气流中枯燥的方式方法A1和方法B1适用于所有煤种；在空气流中枯燥的方式方法A2和方法B2适用于烟煤和无烟煤；微波枯燥法方法C适用于烟煤和褐煤。方法A1为仲裁方法。2规范性引用文件GB/T474煤样的制备方法GB/煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备GB/T212煤的工业
3、分析方法3方法分类图2煤中全水分测定方法分类4试剂氮气：%，含氧量%。氮气为实验室常用惰性气体，主要作用防止样品氧化。若枯燥时通入含氧量%的氮气，会使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。无水氯化钙：化学纯，粒状。白色，易吸水，常用枯燥剂，密封储存变色硅胶：工业用品。常用枯燥剂5仪器设备空气枯燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在3040和105110范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。通氮枯燥箱：带自动控温装置，能控温在105110范围内，可容纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。方法A1在氮气流中枯燥方法A2
4、在空气流中枯燥方法C(微波枯燥法)玻璃称量瓶：直径70mm，高3540mm，并带有严密的磨口盖。分析天平：感量。工业天平：感量0.01g。分析天平及工业天平的使用，注意事项枯燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。用于存放称量瓶，防止称量瓶降温经过中吸收空气中水分，而导致全水分测定值偏低。流量计：量程1001000mL/min。(定期检定)枯燥塔：容量250ml，内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。用于枯燥流动气体。6样品煤样粒度小于13mm的全水分煤样不少于3kg；粒度小于6mm煤样不少于。GB/T211-1996：粒度小于13mm的全水分煤样不少于2kg；粒度小于6mm煤样不少于500g。煤样的制备粒度
5、13mm的全水分煤样根据GB/T474或GB/的规定制备。粒度6mm的全水分煤样，用破碎经过中水分无明显损失是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比拟，经t检验无显着性差异，或虽有差异，但置信范围很小。的破碎机将全水分煤样一次破碎到粒度6mm，用二分器迅速缩分出不少于煤样，装入密封容器中。测定前应检查煤样容器的密封情况。然后将其外表擦拭干净，用工业天平称准到总质量的%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。假如称出的总质量小于标签上所注明的总质量不超过1%，并且能确定煤样在运送经过中没有损失时，应将减少质量作为煤样在运送经过中的水分损失量，计算水分损失百分率，并进行水分补正。7测定步骤
6、方法A两步法图3煤中全水分测定两步法分类7.1.1外在水分方法A1和A2，空气枯燥在预先枯燥和已称量的浅盘内迅速称取13mm煤样50010g(称准至0.1g)，平摊在浅盘中，于环境温度或不高于40的空气枯燥箱中枯燥到质量恒定连续枯燥1h，质量变化不超过0.5g，记录恒定后的质量称准至0.1g。对于使用空气枯燥箱的情况，称量前需使煤样在实验室环境中重新到达湿度平衡。计算外在水分：1100fmMm=?fM煤样的外在水分，用质量分数表示，%；1m煤样枯燥后的质量损失，单位为克g；m称取的13mm煤样质量，单位为克g。7.1.2内在水分方法A1，通氮枯燥立即将测定外在水分后的煤样破碎到粒度3mm，在预
7、先枯燥的已称量过的称量瓶内迅速称取101g煤样称准至，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先通入枯燥氮气并已加热到105110的通氮枯燥箱中，氮气每小时换气15次以上。烟煤枯燥，褐煤和无烟煤枯燥2h。从枯燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入枯燥器中，冷却到室温约20min，称量称准至。进行检查性枯燥，每次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量减少不超过或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算根据。内在水分在2%下面时，不必进行检查性枯燥。计算内在水分：32100inhmMm=?inhM煤样的内在水分，用质量分数表示，%；3m煤样枯燥后的质量损
8、失，单位为克g；2m称取的煤样质量，单位为克g。7.1.3内在水分方法A2，空气枯燥除将通氮枯燥箱改为空气枯燥箱外，其它操作步骤同7.1.2。7.1.4结果计算ftfinh100100MMMM-=+?tM煤样的全水分，用质量分数表示，%。fM煤样的外在水分，用质量分数表示，%。inhM煤样的内在水分，用质量分数表示，%。如试验证实，按GB/T212测定的一般分析试验煤样水分adM与按本标准测定的内在水分inhM一样，则可用前者代替后者；而对某些特殊煤种，按本标准测定全水分会低于按GB/T212测定的一般分析试验煤样水分，此时应用两步法测定全水分并用一般分析试验煤样水分代替内在水分。方法B一步法
9、图4煤中全水分测定一步法分类7.2.1方法B1通氮枯燥在预先枯燥的已称量过的称量瓶内迅速称取粒度6mm的煤样1012g称准至，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先通入枯燥氮气并已加热到105110的通氮枯燥箱中。烟煤枯燥2h，褐煤和无烟煤枯燥3h。从枯燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入枯燥器中，冷却到室温约20min，称量称准至。进行检查性枯燥，每次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量减少不超过或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算根据。7.2.2方法B2空气枯燥粒度13mm煤样的全水分测定在预先枯燥的已称量过的浅盘内迅速称取粒度13
10、mm的煤样50010g称准至，平摊在浅盘中。放入预先加热到105110的空气枯燥箱中，在鼓风条件下。烟煤枯燥2h，无烟煤枯燥3h。取出浅盘，趁热称量称准至。进行检查性枯燥，每次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量减少不超过或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算根据。粒度6mm煤样的全水分测定除将通氮枯燥箱改为空气枯燥箱外，其它操作步骤同B1一步法，通氮枯燥。7.2.3结果计算计算煤中全水分：1t=100mMmtM煤样的全水分，用质量分数表示，%；m称取的煤样质量，单位为克g；1m煤样枯燥后的质量损失，单位为克g。水分损失补正假如在运送经过中煤样的水分有损失，则按下式求出补正后的全水分值。1t=1100100tMMMM-+?tM煤样的全水分，用质量分数表示，%；1M煤样在运送经过中的水分损失百分率，%；tM不考虑煤样在运送经过中的水分损失时测得的水分，用质量分数表示，%。当1M大于1%时，表明煤样在运送经过中可能遭到意外损失，则不可补正，但测得的水分可作为实验室收到煤样的水分。在报告结果时，应注明“未经水分损失补正，并将容器标签和密封情况一并报告。8方法精细度表1煤中全水分测定结果的精细度