《KN680型全自动凯氏定氮仪使用、维护保养、清洁操作规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《KN680型全自动凯氏定氮仪使用、维护保养、清洁操作规程.docx（11页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、KN680型全自动凯氏定氮仪使用、维护保养、清洁操作规程KN680型全自动凯氏定氮仪使用、维护保养、清洁操作规程4.1原理蛋白质是有机化合物，把含蛋白质的有机化合物样品与浓硫酸与催化剂放入试管中一同加热消化，能够使蛋白质分解，分解的铵根离子与硫酸根离子结合生成硫酸铵，然后在碱性蒸馏作用下使氨气游离，游离的氨气与水蒸汽一起经过冷凝管冷却后，进入装有硼酸的滴定杯中。被硼酸吸收后在用已知浓度的盐酸滴定液进行滴定，然后根据酸的消耗量乘以转换系数，即得到蛋白质含量。(NH4)2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O+2NH32NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O(NH4)2B4O7+2H
2、Cl+5H2O4H3BO3+2NH4Cl4.2试剂配制溴甲酚绿-甲基红指示液(KN680专用):称取0.01g甲基红和0.05g溴甲酚绿,参加无水乙醇60ml,溶解摇匀即得。硼酸混和液:取10ml上述溴甲酚绿-甲基红指示液,参加到1000ml2%(20g1000ml)硼酸溶液中,混匀。4.3操作步骤4.3.1进入数据-一键清空，点击确定。4.3.2开机，放入定氮管，打开冷凝水，输入样品重量为1与空白体积为0，实验方案确定为1，点击开场，做天天开机第一个实验，此实验为预热。若未换不同浓度滴定酸则可直接进入4.3.5，更换滴定酸按步骤4.3.4。4.3.3放入盛有等同实验体积纯化水的空定氮管，进入
3、实验，输入实验编号与实验名称每次需要输入的试验编号与实验名称需要不同，实验方案确定为1，点击开场，此实验为空白实验,仪器每次开机后先做一个空白实验,重量输入非零任意值。4.3.4称取硫酸铵0.5g，定容至100ml，每次试验汲取10ml，放入定氮管，进入实验，输入实验编号与实验名称每次需要输入的试验编号与实验名称需要不同，输入样品重量为0.05与4.3.3得到的空白体积，实验方案确定为1，点击开场。实验进行至少两组，两组实验体积结果偏差应0.2ml，若偏差过大，则进行第三组实验，直至到达符合。用21.19除以最接近的两组数据的平均值，得到定标系数每次新配盐酸都需做定标系数，做好后输入。测出的定
4、标系数能够反标盐酸。4.3.5放入测试样品，进入实验，输入实验编号与实验名称每次需要输入的试验编号与实验名称需要不同，输入实际样品重量与空白体积，实验方案确定为1，点击开场。进行实验。4.3.6如方案不变，每次试验只需操作步骤4.3.5即可。4.3.7测试完成后将机器关闭电源与冷却水源。4.3.8每次实验完成后要先进入功能，进行滴定缸排空后才可进行下一个实验。4.3.9超过7天不做实验要用纯化水代替碱液，用碱泵初始化功能清洗碱路。4.3.10本仪器设定滴定酸浓度为小数点后四位,为得到准确数值,可将滴定液浓度和样品重量浓度同时放大相等倍数(一般为10倍)输入到仪器中。4.3.11每次检测前进行空
5、白滴定，其空白体积不得过0.2ml，否则查明原因后重测。4.3.12每次检测前进行一个硫酸铵样品确认，其含氮量应在21.10%21.80%相当于硫酸铵含量99.5%-102.8%，否则查明原因后重测。4.4消解仪(定氮仪附件)使用步骤消解仪用于蛋白质测定中样品的消化，通过温度调节到达机器所需的温度，已到达所需的消化效果。有PV、SV两个显示窗口，PV显示窗口显示的是实际测量温度，SV为设定的目的温度，单位为。SET键位确定键，AT键用于调节SV窗口中数位，RUN用于降低设置温度数值，STOP用于增加设置温度数值。4.4.1取样品，放入定氮管，参加6.4g催化剂6g硫酸钾，0.4g硫酸铜)或定氮
6、催化片2片，8ml硫酸，放入消解炉中；4.4.2连接电源，设置温度200，观察能否起泡。假如不起泡继续升温20，不起泡继续升温，假如起泡，将温度降低10，保温30分钟，记录起泡温度，继续升温20。依次类推，出现气泡温度则下降10，保温30分钟。4.4.3直至升温至400后，保持此温度，当样品变为蓝绿色澄清后继续加热40分钟；4.4.4将消解炉电源断掉，等到炉子冷却后取下样品，可进行蛋白质测定后续步骤。4.4.5以后同样样品若样品起泡，将含硫酸、催化剂、样品的定氮管放入消解仪，先设定起泡温度，保温30-40分钟后设定下一温度，直到400，保持此温度，当样品变为蓝绿色澄清后继续加热40分钟以上，直
7、到管壁无黑色点状物；4.4.6同样样品若不起泡，将含硫酸、催化剂、样品的定氮管放入消解仪，设置温度400，保持此温度，当样品变为蓝绿色澄清后继续加热40分钟以上，直到管壁无黑色点状物。4.5日常维护注意事项4.5.1严禁每个溶液桶中有固体颗粒杂质，这样会让各泵的膜片出现缝隙，导致抽液不良或无法抽液，导致仪器无法使用；4.5.2、各溶液桶在使用之前需用纯化水反复清洗，确保溶剂桶中无任何能与溶剂发生反应，确保溶剂的纯洁性；4.5.3仪器使用经过中，为保证冷凝效率，应注意冷凝水出水情况；4.5.4仪器超过7天不用需将碱管从碱桶中拿出，放在盛有150ml纯化水的容器中，机器中放入空定氮管，用功能-碱泵
8、初始化将碱路清洗干净。连续三次，每次都让液体吸空并排净；4.5.5每个滴定酸用量尽量保持在8-18ml之间，不可超过20ml；4.5.6更换滴定酸后，进入功能-换酸管路充满，开场7分钟后停止，仪器中的滴定酸即为更换后的滴定酸，并在实验方案中将滴定酸浓度输入现用滴定酸的实际浓度；4.6注意事项4.6.1仪器使用前要首先确定纯化水桶内水量能否充足，如水量缺乏请参加足量纯化水，以免影响仪器正常使用。4.6.2仪器的内部存储器按样品编号存储的，因而用户应注意样品编号的设置，存储器是循环使用的，样品编号范围是11000。用户不要轻易修改样品编号。4.6.3在配制碱液、酸液的经过中要小心操作，以免被化学试
9、剂灼伤。4.6.4在需要修理仪器内部部件时，一定要关机并拔掉电源线，同时等待蒸馏系统冷却。4.6.5排废液的管路的出口要比仪器安顿的高度要低，以使排液畅通。4.7清洁4.7.1清洁频率初次安装后作一次清洁,使用后清洁一次。4.7.2清洁用具：毛巾、清洁抹布、水桶或盆。4.7.3清洁剂：饮用水、洗涤剂。4.7.4清洁方法断开电源后，先把毛巾以饮用水浸湿后拧干，用来反复擦拭仪器外壳及工作台面至干净。若本设备有油污污染，需先用洗涤剂浸湿抹布擦拭去污后，再分别用毛巾和抹布擦拭设备各处外表到干净。清洁完毕，填写清洁记录。4.7.5清洁效果评价：用清洁的纸巾或纱布擦抹，无不洁痕迹。4.7.5枯燥与存放：自然晾干。