分析化学实验教程.docx

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1、分析化学实验教程实验一容量分析基本操作【实验目的】1.学习把握容量分析常用仪器的洗涤和使用方法，了解常用玻璃量器的基本知识；2.学习滴定分析基本操作，把握正确判定终点的能力；3.初步把握酸碱指示剂的选择方法，熟悉酚酞、甲基橙指示剂的使用和终点的颜色变化。【预习要点】预习“常用玻璃仪器及其洗涤与枯燥、“试剂的取用方法和溶液的配制、“基本度量仪器的使用以及“误差与分析数据的处理等内容，明确其操作要点。【知识介绍】容量分析，又称滴定分析。容量分析法是将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)滴加到被测的试样溶液中，直到所加的试剂与被测物质定量反响完全时为止，然后根据标准溶液的浓度、体积以及化学反响计量关系

2、求得试样中被测物质含量的一种方法。用容量分析法进行定量分析时，通常将被测物质的溶液置于锥形瓶中，再把标准溶液通过滴定管逐滴加到锥形瓶里，这样的操作经过叫滴定。当滴入的标准溶液与被测物质按两者的化学反响计量关系定量反响完全时，称反响到达了化学计量点(简称计量点)。由于很多反响在到达计量点时并无外观的变化(如NaOH与HCl的反响)，计量点一般根据指示剂的变色来确定，因而，滴定实际上是进行到参加的指示剂正好发生颜色转变时为止(称滴定终点，简称终点)。终点与计量点不一定恰好符合，由此而造成的分析误差叫做终点误差。在选择适当的指示剂的前提下，能否正确判定滴定终点，准确测量滴定经过中所消耗的标准溶液的体

3、积，将直接影响滴定分析结果的准确度。根据标准溶液和被测物质间反响(滴定反响)类型不同，滴定分析法可分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧化复原滴定法和沉淀滴定法。酸碱滴定所用的指示剂大多数是可逆的，这有利于练习判定滴定终点。一定浓度的NaOH和HCl溶液相互滴定时，其滴定反响为NaOH+HCl=NaCl+H2O反响到达计量点时：cNaOHVNaOH=cHClVHCl由此，当NaOH和HCl溶液的浓度一定时，所消耗的溶液体积比(VHCl/VNaOH)或(VNaOH/VHCl)应是一定的。在指示剂不变的情况下，改变被滴定溶液的体积，滴定至终点时此体积之比也应基本不变。借此，能够检验滴定操作技术和判定终点的

4、能力。酸碱指示剂一般是弱的有机酸或有机碱，其共轭酸碱具有不同的构造和颜色。当溶液的pH在一定范围内改变时，共轭酸碱互相发生转变，进而引起溶液颜色的变化。例如，酚酞指示剂是二元弱酸，当溶液的pH在8.0-10.0范围内增大时，酚酞则由其酸式构造转化为碱式构造，随之颜色由其酸式色(无色)转化为碱式色(红色)。因而，酚酞是在弱碱性范围内变色的指示剂。又如，甲基橙是在弱酸性范围内变色的指示剂，其变色的pH范围(简称变色范围)为3.1-4.4，其酸式色为红色，碱式色为黄色。HCl和NaOH溶液的互相滴定是强酸强碱的滴定，到达计量点时溶液的pH=7.00。当以0.1mol/LNaOH溶液滴定同浓度的HCl

5、溶液时，计量点前后0.1%相对误差范围内溶液pH的变化范围(称滴定突跃范围)为4.30-9.70。为使终点误差小于0.1%，以指示剂的变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内作为选择酸碱指示剂的根据。换句话讲，应选择能够在滴定突跃范围内变色的酸碱指示剂，如酚酞、甲基橙和甲基红(变色范围pH=4.4-6.2)等。若以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液时，终点颜色变化由橙色(pH=4.0)变黄色；而用HCl溶液滴定NaOH溶液时，则应以由黄色变橙色时为终点，若滴至红色(pH=3.1)，将产生0.2%以上的误差。假如用酚酞作指示剂，常用NaOH滴定HCl，这样终点时酚酞由无色变为微红色，易于观

6、察，便于判定滴定终点。为了严格训练学生的滴定分析基本操作，本实验选用甲基橙和酚酞指示剂，通过HCl与NaOH溶液互相滴定时体积比的测定，学会酸碱溶液的配制方法和判定滴定终点的方法。【实验仪器和试剂】仪器：酸式滴定管(50ml)、碱式滴定管(50ml)、移液管(25ml)、锥形瓶(250ml)、烧杯(100ml)、量筒(10ml，100ml)、台秤、试剂瓶(500ml)试剂：NaOH(AR)、浓盐酸(相对密度1.19)、甲基橙指示剂(0.2%水溶液)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)【实验内容】1.酸碱溶液的配制(1)0.1mol/LHCl溶液的配制：用干净量筒量取浓盐酸2.5ml倒入试剂瓶中，用

7、水将其稀释至300ml，盖上玻璃塞，摇匀。(2)0.1mol/LNaOH溶液的配制：称取NaOH1.2g于烧杯中，加50ml水使之全部溶解，移入试剂瓶中，再参加250ml水，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。2.酸碱溶液的相互滴定(1)洗涤酸式、碱式滴定管及移液管。将酸式滴定管涂凡士林油，并检查能否漏水。碱式滴定管的乳胶管如已老化，则更换新的，并检查玻璃珠大小能否适宜，能否漏水。(2)用NaOH溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次用5-10ml，然后将NaOH溶液直接装入碱式滴定管中，调好零刻度。(3)用HCl溶液润洗酸式滴定管2-3次，每次用5-10ml，然后将HCl溶液直接装入酸式滴定管中，调好零刻度。

8、(4)用NaOH溶液滴定HCl溶液：用25ml移液管量取HCl溶液置于锥形瓶中，加2-3滴酚酞指示剂，然后用NaOH溶液滴定至溶液刚刚呈现微红色，30s内不褪色即为终点，记录读数。如此平行测定4次，要求所消耗NaOH溶液的体积最大值与最小值之差(极差R)小于0.04ml。求出NaOH溶液体积的平均值，并计算(VHCl/VNaOH)。 (5)用HCl溶液滴定NaOH溶液：由碱式滴定管以每秒3-4滴的流速，放出约20ml(读准至0.01ml)NaOH溶液至锥形瓶中，加1-2滴甲基橙指示剂，用HCl滴定到溶液恰好由黄色转变为橙色为止，记录所消耗HCl溶液的体积(读准至0.01ml)。由碱式滴定管再放

9、出约2mlNaOH溶液，继续用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录终点读数。如此反复滴定练习数次，得到的体积读数即为累计体积。计算每次滴定的体积比(VHCl/VNaOH)，其相对极差小于0.2%才算合格。 (6)参照上表的格式记录及整理实验数据。【讲明】本实验所配置的NaOH溶液并非标准溶液，仅限于在滴定操作练习中使用。【考虑题】1.滴定管和移液管应怎样洗涤?使用前应怎样处理？锥形瓶使用前能否要枯燥？2.移液管排空后遗留在流液口内的少量溶液能否应吹出？3.每次滴定前，为何将滴定管读数的起点均要调到0.00刻度处？实验二有机酸含量的测定【实验目的】1.把握有机酸含量的测定原理和方法，学会用标

10、准法配制标准溶液的方法；2.学习容量瓶的正确使用方法，进一步熟练称量和滴定操作技术。【预习要点】温习滴定分析仪器的使用方法和滴定操作要点，理解酸碱滴定法测定实际样品的基本原理和步骤。【知识介绍】滴定分析法作为定量分析中的重要方法之一，通常用于常量组分的测定，即被测定组分的含量一般在1%以上，有时可以以测定微量组分(含量0.01-1%)。该法准确度较高，一般情况下，其测定的相对误差在0.2%左右。用滴定分析法测定被测物质的含量，通常包括两大步骤：配制标准溶液和测定样品。1.标准溶液的配制根据试剂的性质不同，可选用直接法或间接法(又叫标定法)配制标准溶液。(1)直接法准确称取一定质量的试剂，溶解后

11、用容量瓶定容。根据试剂的质量和溶液的体积计算该标准溶液的准确浓度。只要具备下面条件的试剂(叫基准试剂或基准物质)，才能用直接法配制：(a)在空气中很稳定；(b)纯度足够高(99%)，而杂质含量少到能够忽略；(c)实际组成(包括结晶水的含量)与化学式相符；(d)最好具有较高摩尔质量。(2)标定法很多化学试剂不具备上述基准物质的条件，不能用直接法配制标准溶液。这时，可先配制成近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质(或者另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种利用基准物质或已知标准溶液来确定溶液的标准浓度的操作经过叫做标定。本实验需要配制NaOH标准溶液。NaOH具有很强的吸湿性，易吸收CO2和水

12、分，生成少量的Na2CO3，且含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物等，即NaOH不是基准物质。因而，不能用直接法配制，而只能先配制近似浓度的溶液，然后用邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4(简称KHP)标定。邻苯二甲酸氢钾是有机弱酸，它与NaOH的反响如下：COOHCOOK+NaOHCOONaCOOK+H2O根据反响的1:1计量关系，可按下式求得NaOH标准溶液的浓度：mKHPMKHPcNaOHVNaOH1000式中，mKHP为称取的邻苯二甲酸氢钾的质量(g)；MKHP为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(204.22g/mol)；VNaOH为滴定邻苯二甲酸氢钾溶液至终点时所消耗NaOH溶液的体积(ml)；cNa

13、OH为NaOH标准溶液的浓度(mol/L)。由于反响产物邻苯二甲酸钾钠属弱酸强碱盐，在水溶液中显弱碱性，故可选用酚酞为指示剂。酸碱标准溶液一般配成0.1mol/L。浓度过高时，误差较大；浓度太稀，滴定突跃范围减小，指示剂变色不甚明显，也将引起误差。2.样品的测定在用滴定分析法测定样品之前，首先要判定能否直接准确滴定。各类滴定分析方法，各有其不同的判定标准。例如，在cKa10-8作为强碱直接准确滴定弱酸的判定根据。其中，c为弱酸的物质的量浓度，Ka为弱酸的离解常数。此时，分析结果的相对误差小于0.2%。有机酸大多系固体弱酸，假如它易溶于水，且符合上述滴定条件，则可在水溶液中用标准碱溶液直接准确滴

14、定，测得其含量。例如，草酸为二元弱酸，在水溶液中分两步离解，其Ka1=5.910-2，Ka2=6.410-5。假设草酸的浓度c为0.1mol/L，则cKa110-8，cKa210-8，因而两步离解的H+均可被准确滴定。但是，由于其Ka1和Ka2相差不够大，不知足分步滴定的条件(Ka1/Ka2)105，只能一步被滴定到草酸盐。酒石酸、柠檬酸等有机酸均与草酸类似。本实验利用酸碱滴定原理，以NaOH标准溶液滴定有机酸试样溶液。由于滴定反响产物为弱酸强碱盐，终点时溶液显弱碱性，故选用酚酞作指示剂。溶液颜色由无色转变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积以及滴定反响计量关系，可计

15、算出试样中有机酸的含量。【实验仪器和试剂】仪器：台秤、光电分析天平、锥形瓶(250ml)、量筒(100ml)、碱式滴定管(50ml)、烧杯(100ml)、容量瓶(250ml)、移液管(25ml)、试剂瓶(500ml)试剂：NaOH(AR)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、有机酸试样(草酸或酒石酸、柠檬酸等)、邻苯二甲酸氢钾基准物(在100-125oC枯燥1h，稍冷后放入枯燥器内冷却至室温，备用)【实验内容】1.0.1mol/LNaOH标准溶液的配制与标定(1)配制在台秤上称取约1.2gNaOH放入烧杯中，参加50ml新鲜蒸馏水溶解后，转入带有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至300ml，摇匀。(2)标定用

16、差减法准确称取0.4-0.6g邻苯二甲酸氢钾3份，分别置于250ml锥形瓶中，加25ml水溶解后，参加1-2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30s内不褪色即为终点。记下消耗的NaOH溶液体积，计算NaOH溶液的浓度(保留四位有效数字)。2.有机酸含量的测定(1)准确称取有机酸试样1份(如草酸H2C2O42H2O约1.5g)，置于小烧杯中，加适量水溶解后，定量转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)用25ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30s内不褪色即为终点，记下体积读数。平行测定2-3次，体积极差应小于0

17、.04ml。(3)按下式计算有机酸HnA的含量，并以其平均值报告结果。mMKHPcNaOHVNaOHn1000HnA%HnA10100%式中，cNaOH为NaOH标准溶液的浓度(mol/L)；VNaOH为滴定所消耗NaOH标准溶液的体积(ml)；MHnA为HnA的摩尔质量(g/mol)；mHnA为称取的有机酸试样的质量(g)。【考虑题】1.NaOH标准溶液可否用直接法配制，为什么？怎样配制0.1mol/LNaOH标准溶液？2.如NaOH标准溶液在存放经过中吸收了空气中的CO2，对有机酸含量的测定有无影响？3.如本实验选用草酸为试样，若H2C2O42H2O失去一部分水，对测定结果有何影响？4.如

18、本实验选用酒石酸或柠檬酸为试样，问应分别称取试样多少克？5.本实验中称取的基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围是怎样计算出来的？6.欲用酸碱滴定法测定食用醋中醋酸的含量，能否直接准确滴定？实验三自来水总硬度的测定【实验目的】1.学习配位滴定原理和水的总硬度的测定原理及方法；2.学习EDTA标准溶液的配制方法，了解金属指示剂的作用原理。【预习要点】温习标定法配制标准溶液的方法；弄清水的总硬度的含义、测定原理及表示方法等内容。【知识介绍】测定水的总硬度就是测定水中Ca、Mg的总量。硬度对工业用水影响很大，各种工业用水对水的硬度都有不同的要求。例如锅炉用水，硬度较高的水要经软化处理到达一定标准后才能输入

19、锅炉。饮用水硬度过高会影响肠胃的消化功能，对身体有害。我国卫生标准规定，饮用水的硬度(以CaO计)不得超过250mg/L。水的总硬度的测定，一般采用以铬黑T为指示剂的配位滴定法。在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA(乙二胺四乙酸，用H4Y表示)标准溶液直接滴定水中Ca和Mg的总量，然后把Ca和Mg的总量折合成CaO的量并换算为相应的硬度单位来表示。这一方法适用于饮用水、工业锅炉用水、地下水及没有严重污染的地表水硬度的测定。围绕这一方法，要弄清楚一下几个方面的问题：1.EDTA标准溶液EDTA是最常用的氨羧配位剂，其构造式为：CH2CH2NH+NH+CH2CH222COOH

20、COO-COO-COOH在溶液中EDTA具有双偶极离子构造，其中氨氮和羧氧具有很强的配位能力，几乎能与所有的金属离子配位。利用这一性质，用EDTA标准溶液滴定试样溶液中的待测金属离子，我们所讲的配位滴定法通常就是指EDTA配位滴定法。EDTA在水中的溶解度很小，在22oC时，每100ml水中只能溶解0.02gEDTA。因而，通常用其二钠盐(Na2H2Y2H2O；在22oC时，每100ml水中只能溶解11.1gEDTA)配制标准溶液，习惯上也称EDTA。EDTA与大多数金属离子构成1:1型配合物，计量关系简单，这是EDTA配位滴定法的优点之一。EDTA标准溶液一般用标定法配制。标定EDTA溶液的

21、基准物质有纯金属Zn，Cu，Pb和Bi，纯ZnO和CaO以及CaCO3，MgSO47H2O等，本实验采用CaCO3基准物。2.指示剂的作用原理在配位滴定中，通常利用一种能与待测金属离子构成有色配合物的显色剂來指示滴定经过中金属离子浓度的变化，进而指示滴定终点，这种显色剂称为金属离子指示剂，简称金属指示剂。以本实验为例，在pH=10的缓冲溶液中，用EDTA滴定金属离子M(Ca2+，Mg2+)时，铬黑T(EBT)指示剂的作用原理如下：滴定前：M+EBT(蓝色)M-EBT(紫红色)(溶液呈紫红色)滴定经过中：M+EDTA(无色)M-EDTA(无色)(溶液仍呈紫红色)滴定终点：M-EBT+EDTAM-

22、EDTA+EBT(蓝色)(溶液呈指示剂颜色-蓝色)由此可见，滴定到计量点时，已与指示剂配位的金属离子被EDTA夺取而游离出指示剂，溶液的颜色则有金属离子与指示剂构成的配合物的颜色转变为指示剂本身的颜色而指示终点。这就要求金属离子与指示剂构成的配合物的颜色明显不同于指示剂本身的颜色。而金属指示剂通常又是有机弱酸，和酸碱指示剂一样，其本身的颜色与溶液的pH有关。例如，铬黑T为指示剂时，只要在pH=8.0-11.0范围内滴定，终点颜色变化才最明显。铬黑T与Mg2+的显色灵敏度高于与Ca2+的显色灵敏度，假如水样中没有或极少有Mg2+，则终点变色不够灵敏，这时应参加少许Mg-EDTA溶液，或者改用K-

23、B混合指示剂。3.水的硬度的表示方法水的硬度有多种表示方法，各国采用的方法有所不同。我国最常用的表示方法是以度(o)计(德国度)，1硬度单位表示十万份水中含有1份CaO，即1L水中含有10mgCaO为1o。水质分类：0-4o为很软的水，4-8o为软水，8-16o为中等硬水，16-30o为硬水，30o以上为很硬的水。4.滴定条件配位滴定在一定pH条件下，要参加缓冲溶液以控制溶液的pH。由于溶液的pH不仅影响终点变色的敏锐程度，而且直接影响M-EDTA配合物的稳定性，进而影响滴定的准确度。同时，由于EDTA具有广泛的配位性，通常用控制溶液pH的方法来排除干扰，提高滴定的选择性。本实验用标定法配制E

24、DTA标准溶液，并以此标准溶液直接滴定自来水样品，测定自来水的总硬度。计算公式如下：(cEDTAVEDTAMCaO1000V水样10总硬度o)式中，cEDTA为EDTA标准溶液的浓度(mol/L)；VEDTA为滴定所消耗EDTA标准溶液的体积(ml)；MCaO为CaO的摩尔质量(g/mol)；V水样为所取自来水样的体积(ml)。【实验仪器和试剂】仪器：台秤、万分之一分析天平、量筒(100ml)、烧杯(250ml)、外表皿、容量瓶(250ml)、移液管(25ml，100ml)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管(50ml)、试剂瓶(500ml)试剂：乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y2H2O)(AR)

25、、HCl(1:1)、三乙醇胺(1:1)、CaCO3基准物(在120oC枯燥2h，稍冷后放入枯燥器内冷却至室温，备用)、铬黑T指示剂(0.5%；0.5g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml无水乙醇中)、K-B指示剂(0.2g酸性铬黑蓝K和0.4g萘酚绿B溶于100ml水中)、NH3-NHCl4缓冲溶液(pH=10，将20gNHCl4溶于少量水中，参加100ml浓氨水，用水稀释至1L，混匀)【实验内容】1.0.005mol/LEDTA标准溶液的配制与标定(1)EDTA溶液的配制：在台秤上称取0.5-0.6gEDTA1份，用温热水溶解后稀释至300ml。如溶液要保存，最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。

26、(2)CaCO3标准溶液的配制：准确称取0.12-0.15gCaCO31份，置于250ml烧杯中，用少量水润湿，渐渐滴加1:1HCl5ml，盖上外表皿，加热溶解，冷却后，用少量水冲洗外表皿，再定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。(3)EDTA溶液的标定：用移液管移取25.00mlCaCO3标准溶液于锥形瓶中，参加20mlNH3-NHCl4缓冲溶液和2-3滴K-B指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。平行滴定2-3次，计算EDTA溶液的准确浓度。mCaCO3cEDTAVEDTA1000MCaCO310式中，mCaCO3为称取的CaCO3基准物的质量(mg)

27、；MCaCO3为CaCO3的摩尔质量(g/mol)；VEDTA为标定所消耗EDTA溶液的体积(ml)；cEDTA为待求的EDTA标准溶液的浓度(mol/L)。2.自来水总硬度的测定准确移取100.00ml水样于锥形瓶中，参加1:1三乙醇胺溶液5ml，NH3-NHCl4缓冲溶液5ml，铬黑T指示剂2-3滴，用EDTA标准溶液滴定。近终点时慢滴并用力摇动，溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定2-3次，计算水的总硬度，以度(o)为单位报告分析结果。【讲明】1.水样中HCO3-，H2CO3含量较高时，可能渐渐析出CaCO3沉淀，使终点拖长，变色不“敏锐，可在滴定前参加2滴1:1HCl酸化，煮沸以

28、除去CO2。2.水样中含有Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+等干扰离子时，可参加三乙醇胺和KCN，Na2S等进行掩蔽。实验四地下水和地面水中高锰酸盐指数的测定【实验目的】1.学习水体中高锰酸盐指数的含义及其测定方法；2.学习KMnO4标准溶液的配制和标定方法。【预习要点】注意KMnO4标准溶液的配制和标定方法以及测定水样时滴定方式与以往实验的不同点。在理解水中高锰酸盐指数的含义及其测定原理的基础上，注意关系本实验成败的关键操作。【知识介绍】KMnO4是一种强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有关。在强酸性溶液中，KMnO4与复原剂作用，MnO4-被复原为Mn2+，其半反响如下：8H+5eMn

29、MnO4-+-2+4H2O0=1.51V在微酸性、中性或弱碱性溶液中，MnO4-则被复原为MnO2(=0.59V)。利用KMnO4在强酸性溶液中的强氧化性，以KMnO4标准溶液作滴定剂测定试样中被测物质的含量的方法，称为高锰酸钾法。利用高锰酸钾法，可用直接滴定法和返滴定法分别测定复原性物质和一些氧化性物质；用间接滴定法还可测定某些非氧化复原性物质。因而，高锰酸钾法在实际工作中得到广泛的应用。纯的KMnO4溶液是相当稳定的，但实际上KMnO4常含有少量MnO2和其他杂志，而且蒸馏水中也常含有微量的复原性物质，它们可与KMnO4反响渐渐析出MnO(OH)2沉淀，MnO2和MnO(OH)2又进一步促

30、进KMnO4的分解。因而，KMnO4标准溶液一般用标定法配制。为了配制较稳定的KMnO4溶液，通常称取稍多于理论量的KMnO4，溶解在规定体积的蒸馏水中，经过加热、放置、过滤等操作，完全氧化并除掉溶液中可能存在的复原性物质，得到的KMnO4溶液储存于棕色试剂瓶中，并置于暗处待测定。能够用做标定KMnO4溶液的基准物很多，如Na2C2O4，H2C2O42H2O，As2O3和纯铁丝等，其中以Na2C2O4最为常用。在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O42-的反响如下：16H2Mn2MnO4-+5C2O4-2+10CO2+8H2O反响的适宜温度为75-85oC。根据反响的计量关系，有nMnO4-=

31、0.4nC2O42-式中，n表示物质的量(mol)。由于MnO4-本身具有颜色，在滴定无色或淡色溶液时，可利用MnO4-本身的颜色(可被发觉的最低浓度约为210-6mol/L)指示终点，称为本身指示剂。水中高锰酸盐指数是反映水质污染程度的主要指标之一。其定义为：在一定条件下，用KMnO4定量氧化水中可复原性物质(有机物或无机物)所消耗的KMnO4的量，以每升多少毫克氧表示(mg/L)。水中高锰酸盐指数的测定，采用高锰酸钾法。详细做法是：在酸性水样中定量参加过量的KMnO4溶液V1(ml)，加热使水中复原性物质充分与之作用，然后参加过量的Na2C2O4溶液，使其与剩余的KMnO4充分反响，过量的

32、Na2C2O4再用KMnO4溶液返滴定消耗V2(ml)，即可计算水样的高锰酸盐指数。反响式如下：4MnO4-+12H+5C4Mn2+5CO2+6H2O16H2Mn2MnO4-+5C2O4-2+10CO2+8H2O由于消耗1molKMnO4相当于消耗1.25molO2，因而，水中水中高锰酸盐指数的计算式为：V水样高锰酸盐指数(mg/L)5c(V1+V2)KMnO4-2(cV)Na2C2O481000式中，V水样为滴定所取水样的体积(ml)。上述测定方法简捷，适用于生活饮用水、河水和地面水等污染不特别严重的水质的测定，测定范围是0.5-4.5mg/L。工业废水和生活污水中含有较多复杂成分的污染物质

33、，宜用重铬酸钾法测定化学需氧量(简称COD，仍用O2mg/L表示)。若水中COD大于10mg/L，以为水质遭到了较严重的污染。水样中Cl-含量大于300mg/L，将使测试结果偏高。加水稀释，降低浓度或参加Ag2SO4可消除干扰。1gAg2SO4可消除200mgCl-的干扰。不同条件下测得的高锰酸盐指数不同，必须严格控制反响条件。此外，取水样后应立即进行分析，如要放置，可参加少量CuSO4以抑制微生物对有机物的分解。【实验仪器和试剂】仪器：酸式滴定管(50ml)、移液管(25ml，100ml)、吸量管(10ml)、容量瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、量筒(10ml，100ml)、烧杯(100ml)、试剂瓶(500ml)、万分之一分析天平试剂：H2SO4溶液(1:3)、Na2C2O4基准物(在100-105oC枯燥2h，稍冷后放入枯燥器内冷却至室温，备用)、KMnO4溶液(0.02mol/L；将3.2gKMnO4溶于1L水中，盖上外表皿，加热至沸并保持微沸状态1h，放置2-3天后，用3号或4号微孔玻璃漏斗过滤，滤液储存于棕色瓶中，备用)【实验内容】1.0.002mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定(1)KMnO4溶液的配制：用干净量筒取30ml0.02mol/LKMnO4溶液于试剂瓶中，用