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1、材料测试技术课后题答案大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比，在哪两方面有其优越性？答：提高X射线强度；缩短了试验时间2、何为特征X射线谱？特征X射线的波长与管电压、管电流无关，只与阳极材料有关。答：由若干条特定波长的谱线构成。当管电压超过一定的数值激发电压V激时产生。不同元素的阳极材料发出不同波长的X射线。因而叫特征X射线。什么是K射线？在X射线衍射仪中使用的是什么类型的X射线？答：L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，称之为K射线。K射线的强度大约是K射线强度的5倍，因而，在实验中均采用K射线。K谱线又可分为K1和K2，K1的强度是K2强度的2倍，且K1和K2射线的波长非常接近，仅相差0.0
2、04?左右，通常无法分辨，因而，一般用K来表示。但在实际实验中有可能会出现两者分开的情况。Al是面心立方点阵，点阵常数a=4.049?，试求111和200晶面的面间距。计算公式为：dhkl=a(h2+k2+l2)-1/2答：d111=4.049/(12+12+12)-1/2=2.338?；d200=4.049/(22)-1/2=2.0245?讲讲不相干散射对于衍射分析能否有利？为什么？答：有利。不相干散射线由于波长各不一样，因而不会相互干预构成衍射，所以它们分布于各个方向，强度一般很低，它们在衍射工作中只构成连续的背景。不相干散射的强度随sin/的增大而加强，而且原子序数越小的物质，其不相干散
3、射愈大，造成对衍射分析工作的不利影响。6、在X射线衍射分析中，为何要选用滤波片滤掉K射线？讲讲滤波片材料的选取原则。实验中，分别用Cu靶和Mo靶，若请你选滤波片，分别选什么材料？答：1很多X射线工作都要求应用单色X射线，由于K谱线的强度高，因而当要用单色X射线时，一般总是选用K谱线。但从X射线管发出的X射线中，当有K线时，必定伴有K谱线及连续光谱，这对衍射工作是不利的，必须设法除去或减弱之，通常使用滤波片来到达这一目的。滤波片的选取原则：滤波片材料的原子序数一般比X射线管靶材料的原子序数小1或2；滤波片的厚度要适中选择，太厚则X射线强度损失太大，太薄则滤波片作用不明显，一般控制厚度使滤波后K线
4、和K线的强度比为600:1。X射线滤波片的选择：当Z靶40时，Z滤=Z靶-1；当Z靶40时，Z滤=Z靶-2.故Cu靶选28镍片作滤波片；Mo靶选40锌片作滤波片。产生衍射的两个基本条件是什么？答：产生衍射的两个基本条件：必须有能够产生干预的波动即要有X射线；必须有周期性的散射中心即晶体中的原子。2、画图讲明何为衍射峰的积分强度、峰值强度、背景及半高宽。构造因子的计算公式为F=fje2i(hxj+kyj+lzj)，该式表明：构造因子与晶胞中原子种类、单晶中原子个数、原子在空间位置、原子散射原子等四个因素有关。4、X射线衍射产生的条件是什么？答：X射线衍射产生的充分必要条件：X射线衍射产生的必要条
5、件是必须知足Bragg方程；X射线衍射产生的充分条件是构造因子不等于0。XRD粉末样品必须知足的两个条件是什么？XRD对粉末样品有何要求？粉末样品为什么不能太粗也不能太细？答：1两个条件：粉末力度均匀；粉末不能产生择优取向2粉末照相法的样品安装在相机的中心轴上，样品一般要经过粉碎、研磨、过筛250325目等经过，样品粒度约为44m。样品不能太粗也不能太细，太粗时被射线照射体积内晶粒数减少，会使衍射线呈不连续状，由一些小斑点组成；太细时会使衍射线宽化，不便于后续测量。XRD对块状样品有何要求？XRD能否直接测量断面？答：待测面必须是平面，若样品可加工，最好加工成2018的方块。先将块状样品外表研
6、究抛光，大小不能超过1820平方毫米，然后将样品用橡皮泥粘在铝制样品支架上，要求样品外表与铝支架外表齐平。不能直接测量断面。讲讲物相定性分析的程序及注意事项。答：1物相定性分析用粉末照相法和衍射仪法均可进行，其程序是：先制样并获得该样品的衍射花样；然后测定各衍射线条的衍射角并将其换算成晶面间距d；再测出各条衍射线的相对强度；最后和各种结晶物质的标准衍射花样进行比照鉴定。2物相定性分析的注意事项：实验条件影响衍射花样，因而，要选择适宜的实验条件；要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等，这对于作出正确的结论是很有帮助的；d值的数据比相对强度的数据重要；低角度区域的衍射数据比高角度区域的衍射数据
7、重要。由于低角度的衍射数据对应于d值较大的晶面，这样的晶面，其d值差异较大，互相重叠的时机少；而高角度的衍射线对于d值小的晶面，容易互相混淆；在进行多相混合试样的分析时，不能要求一次将所有衍射线都能核对上，要逐一进行核对。要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。能够配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等，联合进行准确的断定。PDF卡片向我们提供了哪些有用的信息？答：卡片序号、物质的化学式及英文名称、拍照时的条件、物质的晶体学数据、光学性质数据、试样来源、制备方法、拍照温度、面间距、米勒指数及相对温度3、在进行物相定性分析时，送样时应向实验人员提供哪些信息？答：送样时必
8、须注明下面信息：待分析项目和所要的图形格式；试样的来源、化学组成和物理特性等，尤其是化学组成，这些对于作出正确的结论是很有帮助的。要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。样品有择优取向时，必须讲明。尽量将XRD分析结果和其他分析方法结合起来，如TEM、偏光显微镜等。1、光学显微镜用可见光做照明源，其最小分辨率为200nm；电子显微镜以电子束做照明源，其分辨率可达0.1nm，通常人眼的分辨率是0.2mm。2、电磁透镜的像差指的是电磁透镜的像与物总有一定的偏差，电磁透镜的像差主要有球差、色差、轴上像散、畸变等。3、解释名词：分辨本领、磁透镜、场深、焦深。分辨本领：分辨本领是指
9、成像系统或系统的一个部件的分辨能力，又称分辨率。即成像系统或系统元件能有差异地区分开相邻物件最小间距的能力。磁透镜：旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用，电子光学中用电子束聚焦成像的磁场是非匀强磁场，其等磁位面形状与静电透镜中的等电位面类似。把产生这种旋转对称磁场的线圈装置叫磁透镜。场深：场深景深是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离。场深也是电镜的性能指标之一，场深越大越好，表示样品的不平度能够差一些。扫描电镜的场深很大，做失效分析是很有用，可直接观察断口试样的断裂形貌。焦深：焦深是指在不影响成像分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。焦深也是越大越好，便于照相
10、。1、画图讲明电子与固体样品互相作用所能产生的物理信号并讲明SEM和TEM分别用哪些信号成像？在SEM的成像信号中，哪一个信号的成像分辨率最高？SEM以二次电子、背散射电子、吸收电子成像，其中二次电子是最主要的成像信号。2、TEM是高分辨率、高放大倍数的显微镜，它在哪三个方面是观察和分析材料的有效工具？答：分辨率：表示TEM显示显微组织、构造细节的能力。分点分辨率和线分辨率。放大倍数：指电子图像对与所观察试样区的线性放大率。加速电压：加速电压高可观察较厚的试样。对材料研究工作选200KV加速电压的TEM更适宜。3、TEM以聚焦电子束为照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，几十到几百nm样品，以透
11、射电子为成像信号。讲讲TEM对样品的基本要求；对于无机非金属材料等一些非导电材料，制备TEM样品常用的两种方法及其特点分别是什么？答：1TEM对样品的基本要求：载样品的铜网直径是3mm，网孔约0.1mm，所以可观察样品的最大尺度不超过1mm。样品要相当的薄，使电子束能够穿透。一般不超过几百个埃。只能是固态样品，且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质。样品需有良好的化学稳定性及强度，在电子轰击下不分解、损坏或变化，也不能荷电。样品要清洁，不能带进外来物，以保证图像的质量和真实性。2制备TEM样品常用的两种方法及其特点：复型制样法：制样简单，只是对物体形貌的复制，不是真实样品，不能做微
12、曲分析，只能看样品外表形貌分析。离子双喷减薄法：固然样品很薄，除进行样品外表形貌分析还能够通过电子衍射进行晶体构造分析。2、电子衍射和X射线衍射均可做物相分析，请比照分析二者的异同点。衍射分析方法XRDTEM源信号X射线电子束技术基础X-ray相长干预电子束相长干预样品固体晶态薄膜晶态辐射深度几十个微米一微米以内样品作用体积0.10.5mm31立方微米衍射角018003衍射方程描绘Bragg方程Bragg方程应用物相分析、点阵常数测定等微区晶体构造分析与物相鉴定等消光规律一样一样3、解释名词：像衬度、明场像、暗场像。答：像衬度：像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差异。明场像：用物镜光阑选用直射
13、电子构成的像叫明场像。暗场像：选用散射电子构成的像叫暗场像。在明场像情况下，原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示较暗，反之则对应于较亮的区域。在暗场像情况下，与明场像相反。1、SEM相对于TEM有哪些特点？答：可观察1030mm的大块试样，制样方法简单。场深大，适于粗糙外表和断口的分析观察，图相富立体感、真实感，易于识别和解释。放大倍数变化范围大，便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。具有较高的分辨率，一般为36nm。可通过电子学方法控制和改善图像质量。可进行多功能分析。可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察各种环境条件下的相变和形态变化等。2、SEM对样品有何要求？答：试样能够
14、是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定；含水分的试样先烘干除去水分；外表污染的试样在不毁坏外表构造的前提下进行清洗一般用超声波清洗；新断口或断面一般不需处理以免毁坏断口状态；磁性试样要先去磁；样品座尺寸为3035mm，大的可达3050mm，样品高度一般在510mm左右。3、SEM经常用于研究断口的形貌观察，在断口的形貌观察中主要研究哪三个方面的内容？用SEM进行断口分析时,对样品有哪些注意事项?答：1三个方面内容：找裂纹源；裂纹扩展途径；断裂方式2样品注意事项：断口污染时要在确保断口形貌不被毁坏的前提下清洗；新断口要及时清洗；断口清洗不能污染断面；切记断口不能对接；要在保证不被毁坏断口形貌的条件
15、下加工。4、典型的断裂特征有哪几种？答：典型的断口特征有：解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口和疲惫断口。1、EPMA和普通化学分析方法均能分析样品中的化学成分，请问二者所分析的化学成分表示的意义能否一样？为什么？答：EPMA与普通的化学分析方法不同，电子探针X射线显微分析(EPMA,简称电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。十分适用于分析试样中微小区域的化学成分，是研究材料组织构造和元素分布状态的极为有用的分析方法。后者得到的是试样中的平均成分也叫宏观成分，分析结果与微观组织不存在对应关系。2、EDS和WDS的全名称分别叫什么？二者分析的化学元素的范围分别是什么？答：ED
16、S为能量色散谱仪，分析范围为11Na92U的所有元素，Z11；WDS为波长色散谱仪，只适用于一定原子序数的元素分析，Z4。3、EPMA常用的四种基本分析方法各是什么？在面扫描分析图象中，亮区、灰区、黑区分别代表什么意义？答：1定点定性分析、定点定量分析、线扫描分析、面扫描分析2在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。1、差热分析对参比物和样品各有哪些要求？答：1差热分析对参比物的要求：整个测温范围内无热反响；比热和导热性能与试样相近；粒度与试样相近。常用的参比物为Al2O3。2差热分析对试样的要求：粉末试样要通过100300目筛；聚合物
17、应切成碎片；纤维试样应切成小段或球粒状。在试样中加适量参比物使其稀释以使二者导热性能接近。使试样与参比物有相近的装填密度。影响差热曲线的因素有哪些？答：1内因的影响：晶体构造的影响；阳离子电负性、离子半径及电价的影响；氢氧离子浓度的影响。2外因的影响：加热速度的影响；试样形状、称量及装填的影响；压力与气氛的影响；试样晶粒度的影响。3、热重曲线的横坐标是时间t或温度T、纵坐标是质量m。4、简述热重分析的实验程序和影响热重曲线的因素。答：1实验程序：试样先磨细，过100300目筛，再枯燥。称量要准确，装填方式与DTA一样。2影响热重曲线的因素：浮力的变化与对流的影响；挥发物的再凝聚及温度测量的影响；.其它影响因素。5、热膨胀分析对试样有何要求？答：圆柱样51520mm。