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1、大学生创新实验项目结题报告大学生创新实验项目(UIRP)结题报告一、课题名称：新型无机高分子絮凝剂的制备研究二、项目负责人及成员：负责人：侯宏波；成员：任佳静、詹志鹏、魏强、黄辅亮三、人员分工：侯宏波主要负责项目整体进程、实验器材的申请、试剂的购买及论文的撰写等工作；任佳静、詹志鹏负责参考文献的采集、絮凝剂的制备方法的设计，及实验数据的整理及论文的撰写等工作；魏强、黄辅亮负责氨氮、浊度检测方法的采集、修改及检测絮凝剂性能及实验等工作。四、方法步骤：1.聚合氯化铝铁絮凝剂的制备1.1粉煤灰的活化准确称取6.00g粉煤灰置于坩埚中，在马弗炉温度为800下，加热2h，即得活化粉煤灰。1.2液态聚合氯
2、化铝铁的制备将活化后的粉煤灰置于150mL磨口烧瓶中，参加17mL盐酸1:1、0.5g四氧化三铁、1mLNaClO，加热、搅拌2h后取出。静置熟化24h，过滤，即得液态聚合氯化铝铁絮凝剂，待测。1.3聚合氯化铝铁的指标检测1.3.1氧化铝称取3.2g液体试样，准确至0.0002g，用蒸馏水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此试液为A。用移液管移取10.00mL稀释液或干过滤溶液，置于250mL锥形瓶中，参加10mL硝酸溶液，煮沸1min。冷却至室温后参加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液，加百里酚蓝溶液34滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，
3、煮沸2min。冷却后参加10mL乙酸乙酸钠缓冲溶液和24滴二甲酚橙指示溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。氧化铝含量的计算式如下所示。%100m2M85.55Wm-250/10c|1000/v-1000/v|0?=铁铝W式1式1：v0空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；v测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；c氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，molL；m试料的质量，g；M氧化铝的摩尔质量的数字，单位为gmol-1(M=101.96)。1.3.2全铁准确移取25.00mL试液A，置于锥形瓶中，参加盐酸1:1溶液、硫酸1:1溶液各10mL
4、和钨酸钠指示液1mL。在不断摇动下逐滴参加三氯化钛溶液直至溶液恰好出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150mL，参加2滴硫酸铜溶液，充分摇动，待溶液的蓝色消失后，参加磷酸溶液10mL和2滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色30s不褪色即为终点。全铁含量的计算式如下所示。%100250/25m05585.0vc?=铁W式2式2中：W铁试样中全铁的质量百分含量，%；c重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度，molL-1；V重铬酸钾标准溶液消耗之体积，mL；m称取试样之质量，g；0.05585与1.00mL重铬酸钾标准溶液C1/6K2Cr2O7=1.000molL-1相当的，以克
5、表示的铁的质量。1.3.3盐基度移取25.00mL试液A，置于250mL磨口瓶中，加20mL盐酸标准溶液，接上磨口瓶冷凝管，煮沸回流2min，冷却至室温。转移至聚乙烯杯中，参加20mL氟化钾溶液，摇匀。参加5滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。盐基度的计算式如下所示。%100944.85293.025025100mWc)1000/v-/1000v(0?=铝盐W式3式3中：m试料的质量，g；v0空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；v测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mo
6、lL-1；W铝氧化铝的质量分数，%；0.5293Al2O3折算成Al的系数；8.9941/3Al的摩尔质量。允许差：取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。2.聚合氯化铝铁絮凝剂性能的检测对于絮凝剂的性能检测，主要测试其对污水中的氨氮、浊度的影响。2.1氨氮的测定2.1.1蒸馏装置的预处理参加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁在500下加热，以除去碳酸盐和适量碎瓷片，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。加如250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁在500下加热，以除去碳酸盐和适量碎瓷片，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液
7、硼酸液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。经检测，馏出液中无氨。即可用蒸馏水代替无氨水做空白试验。2.1.2污水氨氮的测定分别取250ml水样如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液调至pH7左右。参加0.25g轻质氧化镁和适量碎瓷片，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液硼酸液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。往全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，参加两滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变为淡紫色为止，记录用
8、量。2.2浊度的测定2.2.1配制浊度标准储备液准确称取1.000g硫酸肼N2H4H2SO4，用少量无浊度水溶解于100mL容量瓶中，并稀释至刻度，即得1g/100mL硫酸肼溶液。准确称取10.00g六次甲基四胺(CH2)6N4，用少量无浊度水溶解于100mL容量瓶中，并稀释至刻度，即得10g/100mL六次甲基四胺溶液。准确汲取5.00mL硫酸肼溶液与5.00mL六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混匀，在253下静置反响24h，用无浊度水稀释至刻度，混匀，该储备溶液的浊度为400度(0.4度/mL)，可保存1个月。2.2.2绘制浊度标准曲线准确汲取0mL、0.50mL、1.25mL、2.
9、50mL、5.00mL、10.00mL及12.50mL浊度标准储备液(0.4度/mL)分别置于50mL比色管中，加无浊度水稀释至刻度，摇匀，即得到浊度分别为0.4度、10度、20度、40度、80度及100度的标准系列.在680nm波长下，用分光光度计测定吸光度值,并记录其数据,绘制标准曲线如图1所示在680nm波长下测定，天然水中存在淡黄色，淡绿色无干扰。图1浊度标准曲线五、实验原理及预期结果：1、实验原理：在铝矾土酸溶反响经过中，随着反响的不断进行，铝矾土中的氧化铝铝、铁不断溶出，盐酸逐步消耗，PH值逐步增大，当PH值到达一定数值时，促使单核金属配位离子中的配位水发生水解，生成H+，构成了一
10、系列的配位离子。水解经过中，原料矿粉中的氧化铝、铁进一步溶出，继而使H+的浓度降低，OH-浓度不断上升，配位水发生水解及水解产物的缩聚反响，两个相邻的OH-之间发生架桥聚合反响，生成聚合多核配位化合物-聚合体。整个经过穿插进行，也就是溶出、水解和聚合的经过时相互促进，穿插进行的，铝矾土粉中的铝和铁不断溶出，生成的Al(H2O)6Cl3和Fe(H2O)6Cl3逐步缩聚为二聚体、三聚体，最后成为多聚体；Al2(OH)nCl6-nm和Fe2(OH)nCl6-nm，矿粉在溶解后经过滤，去除不溶物滤渣，即可制得聚合氯化铝铁。2、预期结果：(1)以粉煤灰为原料制备聚合氯化铝铁，通过单因素实验，能够得到絮凝
11、剂制备的最佳条件。同时，从宏观上实现制备的絮凝剂对污水有絮凝效果。然后通过氨氮、浊度的检测，精细确实定絮凝剂在不同pH下的絮凝效果，进而确定其最适投加量，且对污水处理的应用提供一种参考方法。(2)实验完成后，预期构成两篇文章，分别为（新型无机高分子絮凝剂的制备研究）、（高分子聚合氯化铝铁絮凝剂的性能研究）。六、实验的器材、试剂:主要仪器：Cary-50型紫外-可见分光光度计(美国瓦里安公司)、722-N型分光光度计上海精细科学仪器有限公司、ZR4-6混凝试验搅拌机深圳市中润水工业技术发展有限公司、PHS3C型精细酸度计上海精细科学仪器有限公司、电子天平梅特勒-托利多仪器上海有限公司、MH-10
12、00调温型电热套北京科伟永兴仪器有限公司、电热恒温鼓风枯燥箱上海森信实验仪器有限公司、马弗炉、温度计、冷凝管、带氮球的定氮蒸馏装置500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管、50mL具塞比色管等。主要试剂：盐酸溶液(1:1)、氢氧化钠溶液(0.5molL-1)、二苯胺磺酸钠、硫酸铜(5gL-1)、重铬酸钾(0.02molL-1)、酚酞、硫酸溶液(1:1)、磷酸溶液(15:85)、硝酸溶液(1:12)、氨水(1:1)、乙二胺四乙酸二钠EDTA、轻质氧化镁MgO、0.05%溴百里酚蓝指示液pH6.07.6、混合指示液、硫酸标准溶液、硼酸溶液、氢氧化钠溶液、硫酸肼、六次甲基四胺乙酸、乙酸钠、氟化钾5
13、00gL-1、氯化锌0.5molL-1、百里酚蓝、二甲酚橙、三氯化钛溶液、钨酸钠等均为分析纯。七、实验中的问题及解决办法：1.由于实验经历较少，实验经过中出现屡次操作错误，对此我们屡次向教师和有相关实验经历的学长们请教，并主动的发现存在的错误之处，认真改良，进而能够在计划时间内完成工作。2.实验经过中购买药品花费较多，同时由于论文两篇均需要版面费，而目前实验经费还没报销，所以存在经费困难的问题。八、实验的主要成果总结在本次的大学生创新实验项目中，我们小组的主要成果是完成了两篇论文。现将主要研究成果总结如下：1、在（新型无机高分子絮凝剂的制备研究）(发表于（绿色科技）2021年第6期)中，得到下
14、面结论：1)以粉煤灰为原料以盐酸为提取剂，通过上述的实验研究，能够得出制备聚合氯化铝铁的较适宜条件为：反响温度为90，料液比为5:17，反响时间为1.5h。2)对于制备的聚合氯化铝铁，不仅要保证有好的铝铁溶出率，同时要注意盐基度的控制，由于碱基度越高，表明化合物中的羟基比例越高，其有效成分的电中和能力和粘结架桥能力就越强，故而絮凝性能就越好。但是，碱基度过高，又会使聚合物中的羟基趋于饱和，生成难溶的氢氧化物胶粒，使产品不稳定，且在反响温度、料液比、反响时间三个变量中，反响时间对盐基度的影响最为强烈，必须慎重控制。2、在（高分子聚合氯化铝铁絮凝剂的性能研究）(待发表)中,通过投加自制的聚合氯化铝
15、铁絮凝剂于污水中，通过检测水中氨氮、浊度等指标的变化，评价絮凝剂的效能，同时，将絮凝剂投加于不同PH的污水中，通过检测，确定自制絮凝剂的最合适投加量，得到下面结论：1)通过自制的聚合氯化铝铁絮凝剂对污水处理厂的污水处理，能够看出，效果还是比拟明显的，能够初步确定针对于该污水厂的污水，絮凝剂的投加量应该为3mL/250mL水样。2)通过本次研究，能够清楚的发现，用自制的絮凝剂在生活中起到一定的实际效果，且综合考虑制备该絮凝剂的原料、成本等因素，可以为该产品有一定的经济价值。九、主要的参考文献1陈祥荣,王明智等.粉煤灰的资源化利用与循环经济J.再生资源,2020(11):34-382张占梅.聚合氯
16、化铝铁絮凝剂的制备及絮凝性能研究学位论文.重庆：重庆大学，2006.3胡勇有,宁寻安等.羟基聚合氯化铝铁混凝剂制备参数确实定J恢复.水处理技术.2001,27(2):87-884胡弘鲲.聚合氯化铝铁的制备及其应用研究学位论文.四川：四川大学化学学院，2002.5胡俊虎,刘喜元等.复合型絮凝剂聚合氯化铝铁(PAFC)的合成及其应用J.环境化学，2007.26(1):35-386彭敏，周亚民，阮湘元粉煤灰形貌元素组成的SEMEDS分析J广东化工，2020.36(5)：16177涂传青,徐国勋等聚合氯化铝铁的形态分布特征研究J.净水技术,2004,23(4):4-68沈时兴.聚合氯化铝铁检验方法研究
17、J.云南环境科学.2005,24(2):23-269孟铁宏,胡兆平.等拜耳法赤泥改性-凝胶法制备聚合氯化铝铁研究J.无机盐工业,2020.41(6):54-5610张占梅,郑怀礼等.高铁铝矾土制备聚合氯化铝铁及其在污水处理中的应用研究J.环境污染治理技术与设备.2006.7(6):52-55十、心得体会在该项目的实验研究中，我们不但学到了很多课本以外的知识，也再一次体会到团队合作的重要性。从实验项目确实定、主要流程的设计到最后的实验操作及论文的书写经过，碰到了很多的困难，有时甚至几天都得不到稳定、可靠的数据，每当此时，我们就会互相鼓励，认真分是失败原因后再次重新设计试验。最终在我们共同的努力和教师的指导下终于克制了种种困难，将项目顺利完成。同时，我们也发现本人所把握的知识还是很有限的，科学研究不但要求我们拥有丰富的理论知识，而且也要求我们具有较强的动手实验能力。因而，在以后的工作中，我们将以更高的要求来约束本人。