《2021-2022年收藏的精品资料专题12化学实验.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2021-2022年收藏的精品资料专题12化学实验.doc（27页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、专题12 化学实验化学实验常见仪器与基本方法1（2017江苏-4）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的是A制取SO2 B验证漂白性 C收集SO2 D尾气处理【答案】B【解析】实验室可用浓硫酸和铜在加热条件下反应制备二氧化硫，二氧化硫密度比空气大，可用向上排空气法收集，具有漂白性，可使品红褪色，二氧化硫为酸性氧化物，可与碱反应，以此解答该题。 A稀硫酸和铜不反应，应用浓硫酸和铜反应制备二氧化硫气体，故A错误；B二氧化硫具有漂白性，可使品红褪色，操作符号要求，可达到实验目的，故B正确；C二氧化硫密度比空气大，可用向上排空气法收集，气体应从长导管进入，故C错误；
2、D二氧化硫不溶于饱和亚硫酸氢钠溶液，应用氢氧化钠溶液吸收尾气，且防止倒吸，故D错误。【考点】 化学实验方案的评价。硫及其化合物。菁优网版权所有【专题】 实验评价题。【点评】本题考查较为综合，涉及气体的制备、收集以及性质的检验等，为高频考点，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意把握物质的性质的异同以及实验的严密性和可行性的评价，难度中等。2（2分）（2017浙江-2）仪器名称为“量筒”的是 A B C D【答案】C【解析】量筒是用于量取一定体积的计量仪器，量筒没有0刻度，但是量筒上标有具体刻度，据此进行解答。A该仪器为圆底烧瓶，故A不选；B该仪器为分液漏斗，故B错误；C该仪器标有小刻度、没
3、有0刻度，为量筒，故C选；D该仪器为研钵，故D不选；【考点】计量仪器及使用方法 菁优网版权所有【专题】化学实验常用仪器及试剂【点评】本题考查了常见仪器的构造，明确常见仪器的构造即可解答，试题侧重基础知识的考查，有利于提高学生的化学实验能力。3.(2017新课标-9）下列实验操作规范且能达到目的是 目的操作A取20.00 mL盐酸在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010 的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158 g，放入
4、100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度AA BB CC DD【答案】B【解析】 A.50 mL酸式滴定管，50mL以下没有刻度，可容纳盐酸，则将剩余盐酸放入锥形瓶，体积大于20mL，故A错误； B碘易溶于酒精，可使试管内壁的碘除去，且酒精可与水混溶，用水冲洗可达到洗涤的目的，故B正确；C湿润pH试纸，溶液浓度发生变化，导致测定结果偏低，故C错误；D容量瓶只能用于配制一定浓度的溶液，且只能在常温下使用，不能在容量瓶中溶解固体，故D错误。【考点】 化学实验方案的评价；化学实验基本操作。 菁优网版权所有【专题】 化学实验基本操作 【点评】本题考查较为综合，涉及仪器的使用、洗涤、pH的测定以及溶液
5、的配制等操作，为高考常见题型，侧重考查学生的分析能力和实验能力，注意把握物质的性质以及实验的严密性和可行性的评价，难度中等。4（2017浙江-10）下列说法不正确的是A实验室应将钠保存在煤油中B分液漏斗和容量瓶在使用前都要检漏C可用酒精代替CCl4萃取碘水中的碘单质D金属镁失火不可用水来灭火【答案】C【解析】A、钠能和氧气、水反应，故应隔绝空气保存，且钠的密度比煤油大，故可以保存在煤油中，故A正确；B、用于盛装液体并带塞子的仪器使用前都需查漏，故分液漏斗和容量瓶使用前都需查漏，故B正确；C、酒精和水互溶，故不能用酒精来萃取碘水中的碘，故C错误；D、金属镁能和热水反应生成氢气会引起爆炸，故不能用
6、水来灭镁火，故D正确【考点】化学试剂的存放菁优网版权所有【专题】化学实验常用仪器及试剂【点评】本题考查了实验室的常见操作和实验室安全问题，能正确处理实验室和生活中的突发危险至关重要应加以强化掌握。5（15分）（2017新课标-28）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：取样、氧的固定：用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH) 2，实现氧的固定。酸化，滴定：将固氧后的水样酸化，MnO(OH) 2被I还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2
7、S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32+I2=2I+S4O62）。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是 。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除 及二氧化碳。（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为 ；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为 mgL1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致
8、测量结果偏 。（填“高”或“低”）【答案】使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差2Mn(OH) 2+O2=2MnO(OH) 2一定容积的容量瓶、胶头滴管、量筒 氧气当滴入最后一滴时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化 80ab低【解析】（1）取水样时扰动水体表面，这样操作会使氧气溶解度减小，为此，取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差。故答案为：使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差；（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为：2Mn（OH）2+O2=2MnO(OH) 2，故答案为：2Mn(OH) 2+O2=2MnO
9、(OH) 2；（3）蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除氧气及二氧化碳，故答案为：氧气；（4）碘遇淀粉变蓝色，故选择淀粉作指示剂，当溶液由蓝色变为无色，且半分钟颜色不再变化说明滴定到达终点；根据方程式，O22I24S2O32得n（O2）= ba103/4 mol，m(O2)= (ba103/4) 32g/mol=8abmg，则水样中溶解氧的含量为：8abmg/0.1L =80abmgL1，故答案为：当滴入最后一滴时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；80abmgL1；（5）根据n（O2）= ba103/4 mol分析，不当操作对b的影响，b值减小，则会导致测量结果偏低，故答
10、案为：低。【考点】 探究物质的组成或测量物质的含量。菁优网版权所有【专题】 化学实验基本操作； 定量测定与误差分析。【点评】本题主要考查了杂质离子的检测实验设计及其滴定法测定含量的过程，有关信息应用和化学方程式的计算，实验步骤判断是解题关键，题目难度中等。6(2017江苏-22) 1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71，密度为1.36gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止步骤3：将馏
11、出液转入分液漏斗，分出有机相步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mL H2O、12mL 5% Na2CO3溶液和12mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷（1）仪器A的名称是 ；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 。（2）反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和 。（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 。（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是 。（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL 5% Na2CO3溶液，振荡， ，静置，分液。【答案】蒸馏烧瓶 防止暴沸 丙烯、正丙醚减少1溴丙烷的挥发 减少HB
12、r挥发将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【解析】（1）由图可知，仪器A的名称是蒸馏烧瓶，加入搅拌磁子的目的是搅拌和防止暴沸。故答案为：蒸馏烧瓶；防止暴沸；（2）正丙醇在浓硫酸作用下可能发生消去反应，或分子间取代反应，则反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和丙烯、正丙醚。故答案为：丙烯、正丙醚；（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是减少1溴丙烷的挥发，故答案为：减少1溴丙烷的挥发；（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr挥发。故答案为：减少HBr挥发； （5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL 5% Na
13、2CO3溶液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。故答案为：将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体。【考点】 制备实验方案的设计； 卤代烃的性质；醇的性质；萃取的操作；蒸馏的操作；【专题】 有机实验综合 【点评】本题考查有机物的制备实验，为高频考点，把握有机物的性质、实验操作及技能为解答的关键，侧重分析能力和实验能力的考查，注意（5）为解答的难点。7（18分）（2017天津-9）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液
14、，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定100mL 0.1000molL1 NH4SCN标准溶液，备用。滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。b加入25.00mL 0.1000molL1 AgNO3溶液(过量)，使I完全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用0.1000molL1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理 回答下列问题：（1） 将称得的AgNO3配制成
15、标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。（3）滴定应在pH0.5的条件下进行，其原因是 。（4）b和c两步操作是否可以颠倒 ，说明理由 。（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，测得c(I) = molL1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为 。（7）判断下列操作对c(I)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 。【答案】250mL（棕色）容量瓶、胶头滴
16、管 避免AgNO3见光分解防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点 10.00 0.0600用NH4SCN标准溶液进行润洗 偏高 偏高【解析】（1）配制硝酸银标准溶液时，所使用的仪器出需烧杯和玻璃棒外还有250mL（棕色）容量瓶及定容时需要的胶头滴管； （2）硝酸银见光分解； （3）滴定应注意防止铁离子的水解，影响滴定结果； （4）铁离子与碘离子发生氧化还原反应；（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，应舍去，二、三组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN溶液平均体积为10.00mL，结合c
17、(AgNO3)V(AgNO3)=c(NH4SCN)V(NH4SCN)+c(I)V(I)计算；（6）装入NH4SCN标准溶液，应避免浓度降低，应用NH4SCN标准溶液进行润洗；（7）反应的原理为c(AgNO3)V(AgNO3)=c(NH4SCN)V(NH4SCN)+c(I)V(I)，如操作导致c(NH4SCN)V(NH4SCN)偏小，则测定结果偏大，以此解答该题。【考点】 化学实验基本操作；铁盐的的水解知识；卤化银的性质；探究物质的组成或测量物质的含量 菁优网版权所有【专题】 定量测定与误差分析 【点评】本题为2017年天津考题，涉及物质含量的测定，侧重于学生的分析能力、实验能力和计算能力的考查
18、，注意把握实验的操作方法和注意事项，把握反应的原理和误差分析的角度，难度中等。8（15分）（2017新课标-26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：；回答下列问题：（1）a的作用是 。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是 。f的名称是 。（3）清洗仪器：中加蒸馏水；打开，关闭，加热，蒸气充满管路；停止加热，关闭中蒸馏水倒吸进入，原因是 ；打开放掉水，重复操作次。（4）仪器清洗后，中加入硼酸（）和指示剂。铵盐试样由注入，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗，关闭中保留少量水。打开，加热，使
19、水蒸气进入。中保留少量水的目的是 。中主要反应的离子方程式为 ，采用中空双层玻璃瓶的作用是 。（5）取某甘氨酸（）样品克进行测定，滴定中吸收液时消耗浓度为的盐酸，则样品中氮的质量分数为 ，样品的纯度 。【答案】（1）使容器内气体压强与外界大气压相同（或平衡压强）（2）防暴沸 直形冷凝管（3）停止加热，水蒸气变为液态，装置内压强减小（4）液封，防漏气 ；保温（5）；【解析】（1）该装置利用水蒸气推动进入装置，故a（空心玻璃管）的作用是使容器内气体压强与外界大气压相同（或平衡压强）。（2）防暴沸 直形冷凝管（3）加热圆底烧瓶使整个装置内充满水蒸气，停止加热，关闭时，右侧装置内水蒸气冷凝为液态，装置
20、内压强减小。（4）防止漏气 采用中空双层玻璃瓶的作用是减少热量损失，尽量保证水以水蒸气形式存在。（5）根据守恒，甘氨酸中的N元素被处理成铵盐后，在e装置中转化为NH3进入g装置：， 由于具有挥发性，可能有部分逸出，导致测量结果偏高，测得的含量应为最大值，纯度为 。【考点】探究物质的组成；化学实验基本操作；离子反应与离子方程式；化学计算。【专题】定量测定与误差分析【点评】本题考查含量的测定实验设计，为高考常见题型，试题涉及了元素化合物的性质、实验原理、物质制备等，考查学生对实验方案理解及对元素化合物的知识的应用能力。物质的分离、提纯与检验1本草衍义-8中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生
21、砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如针，尖长者为胜，平短者次之”，文中涉及的操作方法是 A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取【答案】B【解析】蒸馏即将液体转化为气体，再冷凝为液体。升华是将固体直接转化为气体，再通过凝华转为固体。结合生砒原本为固态及题意中的“如针”，题目中的状态转化为固-气-固，故选B升华。【考点】物质的分离、提纯的基本方法选择与应用。【专题】物质的分离提纯和鉴别。【点评】本题考查物质的分离、提纯，为高频考点，侧重考查学生的分析能力和实验能力，有利于培养学生良好的科学素养，注意把握题给信息以及常见分离方法，难度不大。2（6分）（2017天津-4）以下实验设计能达
22、到实验目的是 实验目的实验设计A除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重 B制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取AA BB CC DD【答案】D【解析】A碳酸氢钠加热分解生成碳酸钠，加热将原物质除去，不能除杂，故A错误；B蒸发时促进氯化铝水解，生成的盐酸易挥发，则应在HCl气流中蒸发结晶，故B错误；C苯甲酸在水中的溶解度不大，应趁热过滤后，选择重结晶法分离提纯，故C错误；D氯气与NaBr、NaI反应分别生成溴、碘，在四氯化碳中的颜色不同，则分别加新制氯水后，用CCl4
23、萃取后观察颜色可鉴别，故D正确；【考点】 化学实验方案的评价；钠及其化合物；铝及其化合物、铝盐的水解； 混合物的分离与提纯；卤素单质间的置换反应。【专题】 物质的分离提纯和鉴别 【点评】本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，把握物质的性质、混合物分离提纯、物质的鉴别为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析。3（2017江苏-4）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的是A制取SO2 B验证漂白性 C收集SO2 D尾气处理【答案】B【解析】实验室可用浓硫酸和铜在加热条件下反应制备二氧化硫，二氧化硫密度比空气大，可用向上排空气法收集，具有漂白
24、性，可使品红褪色，二氧化硫为酸性氧化物，可与碱反应，以此解答该题。 A稀硫酸和铜不反应，应用浓硫酸和铜反应制备二氧化硫气体，故A错误；B二氧化硫具有漂白性，可使品红褪色，操作符号要求，可达到实验目的，故B正确；C二氧化硫密度比空气大，可用向上排空气法收集，气体应从长导管进入，故C错误；D二氧化硫不溶于饱和亚硫酸氢钠溶液，应用氢氧化钠溶液吸收尾气，且防止倒吸，故D错误。【考点】 化学实验方案的评价。硫及其化合物。菁优网版权所有【专题】 实验评价题。【点评】本题考查较为综合，涉及气体的制备、收集以及性质的检验等，为高频考点，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意把握物质的性质的异同以及实验的严
25、密性和可行性的评价，难度中等。4（2017新课标-10）实验室用还原制备金属的装置如图所示(粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是A.、中依次盛装溶液、浓、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C.结束反应时，先关闭活塞，再停止加热 D.装置（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【答案】B【解析】A.浓硫酸起干燥作用，应盛装在号管中，故A错误；B.加热前需对进行验纯，故B正确；C.应先停止加热，再停止通气，故C错误；D.二氧化锰和浓盐酸的反应需要加热，装置Q无法加热，故D错误。【考点】制备实验方案的设计：
26、包括气体除杂、氢气的验纯与操作注意事项、启普发生器的使用。【专题】无机实验综合。【点评】本题涉及物质的制备实验的设计，侧重考查学生的分析能力和实验能力，注意把握实验的原理以及操作的注意事项，难度不大。5（2017浙江-24）由硫铁矿烧渣(主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO)得到绿矾(主FeSO47H2O)，再通过绿矾制备铁黄FeO(OH)的流程如下：烧渣 溶液绿矾铁黄已知：FeS2和铁黄均难溶于水下列说法不正确的是A步骤，最好用硫酸来溶解烧渣B步骤，涉及的离子反应为FeS2+14Fe3+8H2O15Fe2+2SO42+16H+C步骤，将溶液加热到有较多固体析出，再用余热将液体蒸干，可得纯
27、净绿矾D步骤，反应条件控制不当会使铁黄中混有Fe(OH)3【答案】C【解析】由制备绿矾流程可知，烧渣(主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO)均溶于硫酸，溶液含Fe2+、Fe3+，步骤发生FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，步骤为蒸发浓缩、冷却结晶析出绿矾，绿矾与氨水、空气可发生氧化还原反应生成Fe(OH)3，以此来解答.A因绿矾的酸根离子为硫酸根离子，则步骤，最好用硫酸来溶解烧渣，故A正确；B步骤发生FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，离子反应为FeS2+14Fe3+8H2O=15Fe2+2SO42+16H+，故B正确
28、；C步骤为蒸发浓缩、冷却结晶析出绿矾，若蒸干时绿矾受热失去结晶水，故C错误；D步骤，反应条件控制不当，绿矾与氨水、空气可发生氧化还原反应生成Fe(OH)3，故D正确；【考点】 物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用 菁优网版权所有【专题】 物质的分离提纯和鉴别 【点评】本题考查混合物分离提纯，为高频考点，把握制备流程中发生的反应、混合物分离方法、实验技能等为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意选项C为解答的难点，题目难度不大。5（13分）（2017北京-26）TiCl4是由钛精矿（主要成分为TiO2）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl4的流程示意图如下：资料：TiCl4及所含杂
29、质氯化物的性质 化合物 SiCl4 TiCl4 AlCl3 FeCl3 MgCl2 沸点/ 58 136 181（升华） 316 1412 熔点/69 25 193 304 714 在TiCl4中的溶解性 互溶 微溶 难溶（1）氯化过程：TiO2与Cl2难以直接反应，加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。已知：TiO2(s) +2Cl2(g)=TiCl4(g)+O2(g) H1=+175.4kJmol12C(s) + O2(g)=2CO(g) H2=220.9kJmol1沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4（g）和CO（g）的热化学方程式： 。氯化过程中CO和CO2可以相互转化，根据如图判断：CO2
30、生成CO反应的H 0（填“”“”或“=”），判断依据： 。氯化反应的尾气须处理后排放，尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液，则尾气的吸收液依次是 。氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗TiCl4混合液，则滤渣中含有 。（2）精制过程：粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4。示意图如下：物质a是 ，T2应控制在 。【答案】TiO2(s)+2Cl2(g) +2C(s)=TiCl4(g)+2CO(g) H=45.5kJmol1 温度越高，CO的物质的量越多而CO2的物质的量少，说明CO2生成CO的反应是吸热反应 饱和食盐水、氯化亚铁溶液 TiO2、CSiCl4 136左右【解析】解：由制
31、备纯TiCl4的流程示意图，钛精矿与氯气、C发生氯化过程，反应为TiO2+2Cl2+2CTiCl4+2CO，结合表格中数据可知，蒸馏得到纯TiCl4，（1）由ITiO2(s)+2Cl2(g)=TiCl4(g)+O2(g) H1=+175.4kJmol1II. 2C(s)+O2(g)=2CO(g) H2=220.9kJmol1，结合盖斯定律可知，I+II得到TiO2(s)+2Cl2(g) +2C(s)=TiCl4(g)+2CO(g)，H=(+175.4kJmol1)+(220.9kJmol1)=45.5kJmol1， 即热化学方程式为:TiO2(s)+2Cl2(g) +2C(s)=TiCl4(g
32、)+2CO(g) H=45.5kJmol1。故答案为：TiO2(s)+2Cl2(g) +2C(s)=TiCl4(g)+2CO(g) H=45.5kJmol1；因温度越高，CO的物质的量越多而CO2的物质的量少，说明CO2生成CO的反应是吸热反应，所以H0，故答案为：；温度越高，CO的物质的量越多而CO2的物质的量少，说明CO2生成CO的反应是吸热反应；尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液，食盐水吸收HCl，氯化亚铁吸收氯气生成氯化铁，则尾气的吸收液依次是饱和食盐水、氯化亚铁溶液。故答案为：饱和食盐水、氯化亚铁溶液；由反应可知，氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗TiCl4混合液，
33、则滤渣中含有TiO2、C，故答案为：TiO2、C；（2）粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4，由图及表格数据可知，先分离出SiCl4，后分离出TiCl4，则先控制温度T1为58左右时分离出物质a为SiCl4，控制温度T2为136左右时分离出纯TiCl4，故答案为：SiCl4；136左右【考点】盖斯定律与热化学方程式的书写； 氯及其化合物；铁及其化合物；金属综合；制备实验方案的设计 菁优网版权所有【专题】 无机实验综合 【点评】本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握流程中发生的反应、混合物分离提纯、发生的反应为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意反应原理与实验的结合，题目难度不大。6（1
34、2分）（2017江苏-16）铝是应用广泛的金属。以铝土矿（主要成分为Al2O3，含SiO2和Fe2O3等杂质）为原料制备铝的一种工艺流程如下：注：SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀。（1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为 。（2）向“过滤”所得滤液中加入NaHCO3溶液，溶液的pH (填“增大”、“不变”或“减小”)。（3）“电解”是电解熔融 Al2O3，电解过程中作阳极的石墨易消耗，原因是 。（4）“电解”是电解Na2CO3溶液，原理如图所示阳极的电极反应式为 ，阴极产生的物质A的化学式为 。（5）铝粉在1000时可与N2反应制备AlN。在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合，有利
35、于AlN的制备，其主要原因是 。【答案】Al2O3+2OH2AlO2+H2O 减小 石墨电极被阳极上产生的O2氧化 4CO32+2H2O4e4HCO3+O2 H2 NH4Cl分解产生的HCl能够破坏Al表面的Al2O3薄膜。【解析】以铝土矿(主要成分为Al2O3，含SiO2和Fe2O3等杂质)为原料制备铝，由流程可知，加NaOH溶解时Fe2O3不反应，由信息可知SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀，过滤得到的滤渣为Fe2O3、铝硅酸钠，碳酸氢钠与偏铝酸钠反应生成Al(OH)3，过滤II得到Al(OH)3，灼烧生成氧化铝，电解I为电解氧化铝生成Al和氧气，电解II为电解Na2CO3溶液，结合图
36、可知，阳极上碳酸根离子失去电子生成碳酸氢根离子和氧气，阴极上氢离子得到电子生成氢气，以此来解答。 （1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为Al2O3+2OH2AlO2+H2O，故答案为：Al2O3+2OH2AlO2+H2O；（2）向“过滤”所得滤液中加入NaHCO3溶液，与NaAlO2反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸钠，碱性为OHAlO2CO32，可知溶液的pH减小，故答案为：减小；（3）“电解”是电解熔融 Al2O3，电解过程中作阳极的石墨易消耗，因石墨电极被阳极上产生的O2氧化。故答案为：石墨电极被阳极上产生的O2氧化；（4）由图知，阳极反应为4CO32+2H2O4e4HCO3+O2，阴极上氢
37、离子得到电子生成H2。故答案为：4CO32+2H2O4e4HCO3+O2；H2； （5）铝粉在1000时可与N2反应制备AlN在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合，有利于AlN的制备，其主要原因是NH4Cl分解产生的HCl能够破坏Al表面的Al2O3薄膜，故答案为：NH4Cl分解产生的HCl能够破坏Al表面的Al2O3薄膜。【考点】 铝及其化合物；铁及其化合物；硅及其化合物；电解原理；物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用；菁优网版权所有【专题】 物质的分离提纯和鉴别 【点评】本题考查混合物分离提纯，为高频考点，把握流程中发生的反应、混合物分离提纯方法、实验技能为解答的关键，侧重分析能力和
38、实验能力的考查，注意水解、电解原理及元素化合物知识的应用，题目难度中等。7（15分）（2017江苏-19）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag（金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略）。已知：NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：3NaClO2NaCl+NaClO3AgCl可溶于氨水：AgCl+2NH3H2OAg(NH3)2+Cl+2H2O常温时 N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3) 2+：4Ag(NH3)2+N2H4H2O4Ag+N2+4NH4+4NH3+H2O（1）“氧化”阶段需在 80条件下进行，适宜的加热方式为 。（2）NaClO 溶液与
39、 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2，该反应的化学方程式为 。 HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是 。（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤”的滤渣进行洗涤，并 。（4）若省略“过滤”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3H2O反应外（该条件下NaClO3与NH3H2O不反应），还因为 。（5）请设计从“过滤”后的滤液中获取单质Ag的实验方案： （实验中须使用的试剂有：2molL1水合肼溶液，1molL1H2SO4 ）。【答案】水浴加热 4Ag+4NaClO+2H2O4AgCl+4NaOH+O2；会释放出氮氧化物（或NO、NO2），造成环境污染 将洗涤后的滤液合并入过滤的滤液中。未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，且其中含有一定浓度的Cl，不利于AgCl与氨水反应。向滤液中滴加2molL1水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1molL1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥【解析】回收一种光盘金属层中的少量Ag，由流程可知，氧化时发生4Ag+4N