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1、ThermoNicolet380傅立叶变换红外光谱仪验证方案 STP-VP-019-00 14/14Thermo Nicolet 380傅立叶变换红外光谱仪验证方案方案编号：STP-VP-019-00方 案 制 定方案起草签 名日 期方 案 审 核方案审核签 名日 期方 案 批 准方案批准签 名日 期验证小组人员名单组长姓名职务/职称部门成员姓名职务/职称部门目 录1 红外光谱仪概述2 验证目的3 验证范围4 验证参考文件5 计划及进度6 设计确认7 安装确认8 运行确认9 性能确认10 验证周期1 傅立叶变换红外光谱仪概述Thermo Nicolet380傅立叶变换红外光谱仪是常茂生物化学工
2、程股份有限公司用于波数范围4000cm-1400cm-1(波长2.5m25m)的红外光谱分析仪器。在对化合物进行定性的分析工作时，可根据不同化合物的红外线吸收光谱图的不同来断定检品中化合物的结构或官能团，因此在化合物的鉴定工作中起着非常重要的作用。为了确保仪器检验数据的真实性、准确性，需要对傅立叶变换红外光谱仪进行验证。 2 验证目的确认Thermo Nicolet380傅立叶变换红外光谱仪符合GMP标准及设计要求，所制定的标准及文件符合GMP要求，确保红外光谱分析的准确性。3 验证范围本验证方案适用于常茂生物化学工程股份有限公司的Thermo Nicolet380傅立叶变换红外光谱仪，该仪器
3、安装于质检科仪器室。验证内容包括对Thermo Nicolet380傅立叶变换红外光谱仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。4 验证参考文件本方案以国家药品监督管理局颁布的药品生产质量管理规范、由国家食品药品监督管理局组织编写的药品生产验证指南、中国药典2010年版为依据，制定了反应釜的验证方案。5 计划及进度整个验证活动分四个阶段完成：设计确认：从_年_ _月_ _日 至_年_月_日；安装确认：从_年_月_ 日 至_年_ 月_ 日；运行确认：从_年_月_ 日 至_年_ 月_ 日；性能确认：从_年_月_ _日 至_年_ 月_ 日。6 设计确认6.1 供应商的资格和服务6.1.1 设备供
4、应商应有良好的生产运营情况，没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格，并且将来在日常使用中能提供维修。6.2 设备6.2.1 设备情况，如图1。 图1 Thermo Nicolet380傅立叶变换红外光谱仪6.2.1.1 设备部件完好，无破损；6.2.1.2 内外表面光滑、平整、容易清洗；6.2.1.3 易拆卸、易清洗。6.2.2 设备技术参数，如表1。 表1 设备技术参数项目设备技术参数波数范围4000cm-1400cm-1波数准确度在3000cm-1附近的波数误差不大于5 cm-1在1000cm-1附近的波数误差不大于1 cm-1
5、波数重复性各对应波数的重现性应不大于2 cm-1分辨率对聚乙烯薄膜全波段扫描,观察其红外光谱在3110-2850cm-1范围内，应能显示7个吸收带，其中2851cm-1 和2870cm-1两谱带的分辨深度不小于18%透光率，又1583cm-1与1589cm-1吸收带分辨不小于12%透光率。基线平直度以常规扫描参数制得100%线，观察基线偏离100%线的距离，应小于4%透光率（指纹区噪声除外）。噪音在基线上观察其最大噪声(峰一峰值)的大小，应小于1%透光率（指纹区噪声除外）。、7 安装确认7.1 概述Thermo Nicolet380傅立叶变换红外光谱仪由热电公司(Thermo)提供，安装于质检
6、科仪器室，用于红外光谱分析的仪器。安装确认目的：证实所供应的设备规格符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合设计要求。7.2 安装确认内容7.2.1 设备规格确认目的：确认仪器是否真实，且规格及各项参数与供应商提供之所相符。如表2。表2 设备规格确认设备名称：制造供应商型号：序列号:电源电压:7.2.2 基本资料检查：目的：确认设备的附随资料及配件是否齐全。，如表3。表3 资料检查已提供缺失采购定单仪器用户指南（NICOLET FT-IR Users Guide）工作站用户指南（NICOLET FT-IR FT-IR OMNIC）红外光谱
7、仪的合格证书装箱单保修卡YP-2压片机1台压片模具1付玛瑙研钵1付KBr碎晶体100g药勺3把聚苯乙烯薄膜(1只)聚苯乙烯薄膜合格证书7.2.3 设备安装外部环境确认目的：确认设备的安装是否符合原设计的条件，如表4。表4 外部环境确认确认项目合格要求验证结果备注温度15-30湿度65%工作台水平、稳定环境无强振动源，无强光直射。无腐蚀性气体，无强磁场干扰。7.2.4 公用设施质确认目的：确认公用设施，使其满足设计要求，如表5。表5 公用设施确认项目设计要求验证结果备注电源220V22V频率50Hz1Hz7.2.5 安装过程确认目的：确认安装过程符合厂家设计要求，如表6。表6 安装过程确认测试操
8、作及应有结果是否符合是否1. 将仪器电源插头插入220V交流电源插座上，并接好地线。2. 安装工作站软件NICOLET FT-IR FT-IR OMNIC到PC上。3. 连接PC与红外光谱仪7.3 安装确认结果说明说明此确认过程中是否依草案计划进行。如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需补充的内容加以说明。8 运行确认8.1 目的：安装确认完成后，确认Thermo Nicolet380傅立叶变换红外光谱仪的各项功能均能正常运行，能符合公司使用要求。8.2 运行确认的内容8.2.1 开机检查，如表7。表7 开机检查测试操作及应有结果是否符合是否1. 打开计算机与打印机。
9、2. 按电源开关（标记的按键）如图2所示。3. 观察指示灯的状态，如图3，电源和扫描执行完日常诊断后，电源和扫描指示灯会按不同的顺序闪烁。4. 双击Windows桌面上的快捷方式打开工作站软件。5. 软件和红外光谱仪建立连接，EZ OMNIC主界面出现，如图4所示。图2 电源开关 图3 指示灯 图4 EZ OMNIC主界面8.2.2 红外光谱采集功能检查，如表8。表8 红外光谱采集功能检查测试操作及应有结果是否符合是否1. 如果还没有选择，在参数文件下拉菜单选择透射实验“Transmission E.S.P”，如图5。2. 单击键，出现如图6所示对话框，选择“确定”。3. 红外光谱仪开始背景扫
10、描，完成后出现如图7所示对话框，选择“是”将数据加入到Windows 1。背景图谱见附件_ 。4. 单击键，出现如图8所示对话框，输入图谱标题，并选择“确定” 。5. 红外光谱仪开始背景扫描，如图6所示，选择确定，完成背景扫描后，仪器开始样品采集，选择“确定”，如图9所示。6. 完成样品采集后，出现如图7所示对话框，选择“是”将数据加入到Windows 1。样品图谱见附件_ 。 图5 参数文件下拉菜单 图6 背景采集 图7 数据采集完成 图8 输入图谱标题 图9 样品采集8.3 运行确认结果说明说明此确认过程中是否依草案计划进行。如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需
11、补充的内容加以说明。9 性能确认9.1 确认目的：确认红外光谱仪波数的准确度和重复性，分辨率，基线平直度，噪音等技术指标能够符合厂家设计要求和本厂实验室使用要求。9.2 性能确认内容9.2.1 波数的准确度以聚苯乙烯的吸收带作参考波数，将聚苯乙烯薄膜插入样品架中，以常用的扫描参数进行全波段扫描，在波数 3027.1、2850.7、1944.0、1801.6、1601.4、1583.1、1154.3、1028.0、906.7cm-1等处进行吸收峰校正，依照中国药典规范，其波数准确度的合格标准分别为在3000cm-1附近的波数误差不大于5 cm-1，在1000cm-1附近的波数误差不大于1 cm-
12、1，根据将其红外吸收图谱读取各吸收带的波数值，如表9。表9 波数准确度参考波数(cm-1)3027.12850.71944.01801.61601.41583.11154.31028.0906.7读取波数(cm-1)误差(cm-1)可接受标准在3000cm-1附近的波数误差不大于5 cm-1在1000cm-1附近的波数误差不大于1 cm-1附件号结论合格 不合格9.2.2 波数的重复性用与9.2.1波数准确度测试相同的仪器参数，对同一张聚苯乙烯薄膜进行反复重叠扫描，一般扫描3次，从扫描所得光谱测定波数的重现性。各对应波数的重现性应不大于2 cm-1，如表10。表10 波数的重复性编号12345
13、6789参考波数(cm-1)3027.12850.71944.01801.61601.41583.11154.31028.0906.7编号123波数重现性误差 (cm-1)波数重现性标准各对应波数的重现性应不大于2 cm-1附件号:_、_、_ 。结论： 合格 不合格9.2.3 分辨率以适当的扫描速度，分辨率2cm-1对聚乙烯薄膜全波段扫描,观察其红外光谱在3110-2850cm-1范围内，应能显示7个吸收带，其中2851cm-1 和2870cm-1两谱带的分辨深度不小于18%透光率，又1583cm-1与1589cm-1吸收带分辨不小于12%透光率，如表11。表11 分辨率在3110 cm-12
14、850 cm-1区间峰的个数可接受标准个数7个项目分辨率深度可接受标准峰2851cm-1与谷2870cm-118%峰1583cm-1与谷1589cm-112%附件号:_、_、_ 。结论： 合格 不合格9.2.4 基线平直度可接受标准：以常规扫描参数制得100%线，观察基线偏离100%线的距离，应小于4%透光率（指纹区噪声除外）。以常规扫描参数制得100%线，基线偏离100%线的距离，_ 4%透光率（指纹区噪声除外）, 附件号_。结果：是否符合可接受标准。是 否 9.2.5 噪音可接受标准：在基线上观察其最大噪声(峰一峰值)的大小，应小于1%透光率（指纹区噪声除外）。在基线上观察其最大噪声(峰一峰值)的大小的大小，_ 1%透光率（指纹区噪声除外），附件号_。9.3 性能确认结果说明说明此确认过程中是否依草案计划进行。如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需补充的内容加以说明。10 验证周期10.1 目的：旨在证实该设备的验证状态没有发生漂移。10.2 根据药监部门或法规要求进行强制性再验证。10.3 药品生产过程中，由于各种主、客观的原因，需要对该设备作某种变更。在这种情况下，变更可能对产品质量造成重要的影响，因此，需要进行再验证。10.4 正常生产阶段，规定每年进行一次定期再验证。/常茂生物化学工程股份有限公司