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1、最新干燥剂遇水爆炸 食品干燥剂遇水爆炸沸腾干燥设备的防爆安全性浅析(静电+粉尘爆炸)沸腾干燥设备的防爆安全性浅析发布时间:2006-3-28 浏览次数:1892查国才（常州市一步干燥设备厂，213116）摘 要：对粉体沸腾所伴有静电和粉尘爆炸的二个问题作理论探讨，从而阐明了沸腾干燥设备防爆安全的重要性，同时插入此方面在此类设备的运用。关键词：沸腾干燥设备，静电，粉尘爆炸，防爆安全对沸腾干燥、沸腾制粒等沸腾干燥设备来说，基本都是以流化床工作原理为基础的，其物料干燥过程的基础就是粉体的沸腾。同时，在排风作用下，容器内细微粉体经捕集袋过滤后排向室外，其捕集的过程就有大量的超细粉的产生，不管是在流态沸
2、腾还是在捕集运行中，沸腾干燥的整个过程均伴有超细的粉体运动。然而，粉体运动存在的过程常伴有静电和粉尘爆炸的二个问题，在某些因素引导下会引起爆炸现象。目前国内在处理此类问题时，认为只要安置防爆电机就可行了，实属考虑欠妥。本文从粉体沸腾的静电和粉尘爆炸问题作理论的探讨，针对沸腾干燥设备的防爆安全性提出自己的观点，目的是为了此类设备制造和应用得更完整、更可靠和更安全。1.沸腾干燥设备中粉体的不安全因素浅析1.1沸腾干燥设备粉体沸腾中静电产生的因素探讨物料在沸腾干燥设备沸腾干过程中，由于干燥气体与物料颗粒表面产生剧烈的摩擦，干燥固体粒子之间也会产生剧烈的碰撞与摩擦，同时固体粒子还与筒体壁面、捕集袋及管
3、路壁面发生剧烈的碰撞与摩擦，使得固体粒子表面带有大量的静电；另一方面，随着固体粒子的不断细化，产生了大量的新生表面，原粒子的表面电荷平衡状态被破坏，使新生粒子表面带上大量电荷。由于聚集、粘附管壁等原因，一旦当整机接地状态不良时，可使积累的静电电荷形成相当高的电压，其在一定条件下会导致静电释放产生的电火花。如果被干燥物料是易燃易爆物，这种静电火花极易引起干燥物料的突然燃烧或爆炸。文献研究认为“静电最高处在于捕集袋内”，这是由于风机运行抽去大量容器内细小粉尘，这样在捕集袋内大量积累带电粉尘。而产生火花放电的最危险点可认为在捕集袋、分离小管道内。1.2沸腾干燥设备中粉尘爆炸产生的因素探讨粉尘爆炸的定
4、义为悬浮于空气中的粉尘颗粒与空气中的氧气充分接触，在特定条件下瞬时完成氧化反应，反应中放出大量热，从而产生高温、高压的现象。一般来说，可燃固体在空气中燃烧时会释放出能量，并产生大量的气体，而释放出能量的快慢既燃烧速度的大小在固体（粉尘）暴露在空气中的面积有关。因此，对于同一种固体物质的粉体，其粒度越小，比面积越大，燃烧扩散就越快。若固体的粒度很细，以至可悬浮起来，一旦有点火源使之引燃，则可在极短的时间内释放出大量的能量，这些能量来不及散逸到周围的环境中去，致使该空间内气体受到加热并绝对膨胀，而另一方面粉体燃烧时产生大量的气体，会使体系形成局部高压，以至产生爆炸及传播。文献认为，任何粉尘爆炸要具
5、备三个要素，即点火源；可燃细粉尘；粉尘浮悬于空气中，形成在爆炸浓度范围内的粉尘云。其中，三个要素同时存在才会发出爆炸，因此只要消除其中一个要素，就可有效防止粉尘爆炸。1.3沸腾干燥设备中粉体不安全因素的探讨由于不管是在流态沸腾还是在捕集运行中，物料在沸腾干燥设备沸腾极易产生大量粉尘，粉尘沸腾极易造成上述的静电火花，即可能造成点火源要素。对于“粉尘云”而言，正如文献所述的“可燃物粉体颗粒大于400m时，所形成的粉尘云不再具有可爆性。”而当“粉体颗粒度在10m以下时，则具有较大的危险性”，对沸腾干燥设备的捕集袋与排出管道之间的粉体粒度极细的情况下，极有可能上述的“粉尘云”。故对一般物料就极有可能存
6、在着粉尘爆炸的因素，倘如物料中含有可燃细粉组分的话，就意味着具备粉尘爆炸的三个要素，粉尘爆炸的可能性极大。如果只在沸腾干燥设备中设有防爆电机的话，只是基础上防止“点火源”，其也是此类设备所必须配置的。上述可知，静电和粉尘爆炸是此类设备防爆安全的关键所在，其常被人们所忘却，而药品生产的实际是确保生产设备的安全、可靠和符合相应工艺要求。人们不能只凭“过去没有发生此类事故，对此不必太认真”的概念去生产制造此类设备，应科学性和安全性去考虑。2.沸腾干燥设备中粉体安全的预防措施对沸腾干燥设备中粉体沸腾的所引起安全隐患，有文献对粉体易产生此二类隐患的预防作了一定阐述，作为沸腾干燥设备可作如下的借鉴。2.1
7、沸腾干燥设备防静电的措施对沸腾干燥设备中粉体沸腾防止静电可借鉴的措施如下：1)捕集袋采用防静电纤维材料制成，及时消除进入袋中的粉体上的静电，避免粉体聚集成块脱落时产生的剥离起电。2)采用导体材料作送风管道及各连接部件的连接件，并将整个系统仔细接电，使粉体上的静电能及时地导走。3)其它方法，如增大管道直径、减少弯头、定期清灰和出料、操作工人穿戴防静电服操作等，对抑制、减少和消除粉体沸腾过程中的静电也是有效的。2.2沸腾干燥设备防粉尘爆炸的措施对沸腾干燥设备中粉体沸腾防止防粉尘爆炸可借鉴的措施如下：1)清除点火源，对于可能产生火源的设备和装置应安装有抑爆系统，在除尘或滤尘设备和管道中设置防爆膜或泄
8、压阀。2)经常清除管道和捕集袋内的粉尘，不得有粉尘堆积。3)电器设备要采用防爆装置，如防爆电机、加装地线等。4)厂房设计要符合预防粉尘爆炸的要求，按抗爆设计，并要有足够的防爆泄压面积。3.防爆安全性在本公司沸腾干燥设备的应用针对国内有些沸腾干燥设备防爆意识不完善性，只是采取简单的防爆措施，不能确保操作人员、厂房的安全，在生产中存在一定的隐患。常固定在“过去没有发生此类事故，对此不必太认真”的概念中去制造设备，随着人们对安全意识的加强及日后干燥物料组分的复杂话，此类设备的防爆要求已提到急切的等级。故常州市一步干燥设备厂根据多年来生产沸腾制粒机的生产经验并结合国外同类设备的特点，特别是沸腾干燥设备
9、在结构上采取了必要的防止措施。现以本公司研发的防爆沸腾干燥设备之一为例，说明防爆结构的应用。新型防爆制粒包衣机如图所示，其进风有二至三级过滤，引风机带有消音装置，整个制粒、包衣工艺过程从进风、雾化、排风都处于个封闭状态，达到高效节能效果。除捕集袋采用防静电纤维材料外，防尘布袋过滤器的两端压差能自动测量并可控，使床内保持最佳流化状态。其中，设备分左右捕集室，共2个捕集布袋，每个捕集布袋下面边缘部分采用气囊结构与布袋底边固定，当布袋架和气囊结构拉到适当位置，气囊充气、膨胀把布袋的下边边缘与上筒体内壁密封。此结构形式操作方便，操作人员不需爬至高处装拆布袋。主机上部设有防爆装置，当主机内部产生正压时，
10、防爆门F中的压力预警机构发出气信号，经气电转换使整个系统断电，快速阀门a、b迅速关闭，如筒体压力继续升高，迫使防爆门F自动打开，爆炸气体由泄爆通道排出主机，以确保人员和设备的安全。泄爆试验经国家经贸委天津制药机械检测中心的检测，当主机筒体内部正压0.8kg/cm时，泄爆门自动打开。此外，设备电器部分应有防爆措施，风机防爆，观察灯防爆。另在使用说明书和电气安装方面都强调了安全接地等安装要求，这些都与设备使用厂的总接地设施有关。具备上述结构的防爆制粒包衣机已推向市场，该设备具有制粒、包衣、干燥功能和防爆性能，适用于中、西药、食品、化工等行业的粉体制粒及粉、粒、丸剂的表面涂层包衣。4.小结以上对粉体
11、沸腾所伴有静电和粉尘爆炸的二个问题作理论探讨，从而重申了沸腾干燥设备的防爆安全重要性。同时，对新型防爆制粒包衣机结构的阐述，也是对此类设备制造的一个准绳，围绕着这些结构要素才能制造出既节能、可靠，又安全实用的产品。常州市一步干燥设备厂所生产的新型防爆制粒包衣机已在广东顺锋药业有限公司、上海化工研究院、广东智特奇生物科技有限公司及安徽济仁药业等多家单位使用，得到厂家的好评及认可，在实践中得到了许多宝贵的经验。本文所阐述的新型防爆沸腾制粒包衣机的结构的探索，只是起抛砖引玉的目的，设备有待进一步的提高，有待于我国的沸腾制粒包衣干燥机踏上一个新的台阶。 2遭遇突发爆炸怎么办遭遇突发爆炸怎么办？尽快远离
12、！ 爆炸真正可怕的地方是其产生的爆炸冲击波，对人类和建筑物都有巨大威胁。而且爆炸很可能还有后续，所以，不要围观！同时，在爆炸发生后，众多救援力量需要时间到达现场，在此时间内，现场危险系数非常高，仍有活动能力的人一定要就近救助失去行动能力的人将其带离现场。一般我们选择朝盛行风向相反的方向撤离。分享一份由美国联邦应急管理署（FEMA）提供的应急指南，每一条都很重要。 1、当不明爆炸发生、可能伴随化学泄漏时如果可能，尽快判断爆炸和可能化学泄漏发生的地点。立刻远离爆炸/泄漏区！ 如果你身边有东西掉落，钻到结实的餐桌或书桌底下。停止掉落时，迅速离开，要当心明显不稳的地板和楼梯。从大楼撤出时，要格外小心掉
13、落的杂物。 不要站在窗户、玻璃门前或其它有潜在危害的区域。 让出人行道或街道供急救人员或其它尚未撤离的人使用。 2、如果爆炸/泄漏发生在你所在的建筑，你应该 尽快离开，但躲开沾染区。 如果有烟雾，低下身来。不要停下来回去取个人物品或打电话。切勿使用电梯。 如果无法离开建筑，或者无法穿过爆炸区域，那么寻找尽可能远离爆炸区的地方，然后就地采取防护措施。3、如果爆炸发生时你在室外，你应该计算一下怎样最快能找到新鲜空气。判断一下你应该尽快逃离还是进入最近的建筑就地防护。如果选择逃离，判断风向，立刻向爆炸点上风方向移动。4、如果你被困在废墟里，你应该如果可能，用手电筒给救援人员打信号告知你所在位置。敲击
14、管道或墙壁以便救援人员能找到你所在的位置。如果可能，吹口哨给救援人员打信号。不到万不得已不要大喊。 喊叫时会让你吸入危险量的灰尘。避免不必要的挪动，这样你不会搅起尘土。用任何手边的东西捂住口鼻。（密织棉料用来过滤很不错。尽量通过这种材料呼吸。）5、如果你得到通知要留在家中，或者因其他原因决定就地防护用好所有已知信息和你的常识，判断何时需要逃离，何时应当采取就地防护措施。 如果家人和宠物在身边，确保他们一起进屋。锁门，关窗，关上通风口和壁炉。关闭风扇和空调。藏身在内侧的屋子里，窗户尽可能少。带上你的应急储备物资。用2-4毫米厚的塑料纸和胶条封死所有门、窗户和通风口。可以事先将塑料纸裁好以节约时间
15、。用胶条时，先贴住角落，再封死边缘。当地政府可能无法立即提供应急应对信息。但你依然应该关注电视、收音机和互联网，随时了解情况。6、拨打120时，该说什么？拨打120，对大多数人来说，都是紧张又慌乱，那到底该如何做才能帮助救护人员最快了解情况？应做好三点：告知详细病情；告知具体位置；准备迎接救护车。因为惊恐和焦躁情绪下，可能导致语言表述不清，反而影响救援工作开展。所以，在决定拨打120 之前，需要先稳定下自己的情绪，止住哭泣。阐述病情时应包括：病人姓名、年龄（或简单告知对方是儿童 / 青年 / 中年 / 老年）、性别和病情。7、两大公式要记牢如若是“外伤”，可以用这个公式：什么时候 + 什么原因
16、 + 哪个部位 + 出现什么情况（比如：十分钟前车祸后脑袋流了大量的血）。如若“非外伤”，可以用这个公式：哪个部位 + 怎么不舒服 + 多久了（比如：胸口疼了十分钟）。8、保持电话通畅拨打完 120 后，尽量别去拨打其他电话。在急救车出车后，救护人员还会通过电话与求救者进行联系，以进一步确定病情变化以及地址。所以，别让无关电话占用了“生命线”。同时，由于在急救车行驶过程中可能会遇到各式情况，不能及时赶到。这时需要求救者打电话，再次询问急救车的具体位置，以便采取相应措施。 遇到突发爆炸时怎么办面对突发爆炸事故，我们并非完全束手无策，有许多应急措施可以帮助我们减少伤害。我们编译整理了美国联邦应急管
17、理署(FEMA)的应急指南。如果爆炸/泄漏发生在你所在的建筑，你应该：尽快离开，但躲开沾染区。如果有烟雾，低下身来。 不要停下来回去取个人物品或打电话。切勿使用电梯。如果无法离开建筑，或者无法穿过爆炸区域，那么寻找尽可能远离爆炸区的地方，然后就地采取防护措施。如果爆炸发生时你在室外，你应该：计算一下怎样最快能找到新鲜空气。判断一下你应该尽快逃离还是进入最近的建筑就地防护。如果选择逃离，判断风向，立刻向爆炸点上风方向移动。如果你被困在废墟里，你应该：如果可能，用手电筒给救援人员打信号告知你所在位置。敲击管道或墙壁以便救援人员能找到你所在的位置。如果可能，吹口哨给救援人员打信号。不到万不得已不要大
18、喊。 喊叫时会让你吸入危险量的灰尘。避免不必要的挪动，这样你不会搅起尘土。用任何手边的东西捂住口鼻。 (密织棉料用来过滤很不错。 尽量通过这种材料呼吸。)如果你得到通知要留在家中，或者因其他原因决定就地防护：用好所有已知信息和你的常识，判断何时需要逃离，何时应当采取就地防护措施。如果家人和宠物在身边，确保他们一起进屋。锁门，关窗，关上通风口和壁炉。关闭风扇和空调。藏身在内侧的屋子里，窗户尽可能少。带上你的应急储备物资。用2-4毫米厚的塑料纸和胶条封死所有门、窗户和通风口。可以事先将塑料纸裁好以节约时间。用胶条时，先贴住角落，再封死边缘。当地政府可能无法立即提供应急应对信息。但你依然应该关注电视
19、、收音机和互联网，随时了解情况。当不明爆炸发生、可能伴随化学泄漏时：如果可能，尽快判断爆炸和可能化学泄漏发生的地点。立刻远离爆炸/泄漏区!如果你身边有东西掉落，钻到结实的餐桌或书桌底下。 停止掉落时，迅速离开，要当心明显不稳的地板和楼梯。 从大楼撤出时，要格外小心掉落的杂物。不要站在窗户、玻璃门前或其它有潜在危害的区域。让出人行道或街道供急救人员或其它尚未撤离的人使用。干燥剂使用大全干燥剂使用大全溶 剂 干 燥 方 法一些溶剂因为种种原因总是含有杂质，这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话，可直接使用。可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时，必须将杂质除去。虽然除去全部杂质是有困难
20、的，但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。除去杂质的操作称为溶剂的精制，故溶剂的精制几乎都要进行脱水，其次再除去其他的杂质。1溶剂的脱水干燥：溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造，处理或者由于副反应时作为副产物带入的，其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对许多化学反应，就是对重结晶，萃取，洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的，又是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分，但在最好还是要进行脱水，干燥。精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂，以防止溶剂吸潮。溶剂脱水的方法有下列几种
21、：（1）干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。干燥剂有固体，液体和气体，分为酸性物质，碱性物质，中性物质以及金属和金属氢化物。干燥剂的性质各有不同，在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质，才能有效达到干燥的目的。在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应；干燥剂兼做催化剂时，应不使溶剂发生发生分解，聚合，并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。此外，还要考虑倒干燥速度，干燥效果和干燥剂的吸水量。在具体使用时，酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂，碱性物质的干燥用碱性干燥剂，中性物质的干燥用中性干燥剂。溶剂中有大量水存在的，应避免选用与水接触着火（如金属钠等）
22、或者发热猛烈的干燥剂，可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水，使水分减少后再使用金属钠干燥。加入干燥剂后应搅拌，放置一夜。温度可以根据干燥剂的性质，对干燥速度的影响加以考虑。干燥剂的用量应稍有过剩。在水分多的情况下，干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层，此时应进行分离并加入新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法，将残留物进行过滤，但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿而使水分混入，因此，有时可采用与大气隔绝的特殊的过滤装置。有的干燥剂操作危险时，可在安全箱内进行。安全箱在置有干燥剂，使箱内充分干燥（我知道是无水五氧化二磷），或吹入干燥空气或氮气。使用分子筛
23、或活性氧化铝等干燥剂时应添在玻璃管内，溶剂自上向下流动进行脱水，不与外界接触效果较好。大多数溶剂都可以用这种脱水方法，而且干燥剂还可以回收使用。 常用的干燥剂有： 金属，金属氢化物Al，Ca，Mg：常用于醇类溶剂的干燥Na，K：适用于烃，醚，环己胺，液氨等溶剂的干燥。注意用于卤代烃时有爆炸危险，绝对不能使用。也不能用于干燥甲醇，酯，酸，酮，醛与某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。CaH：一克氢化钙定量与0.85克水反应，因此比碱金属，五氧化二磷干燥效果好。适用于烃，卤代烃，醇，胺，醚等，特别是四氢呋喃等环醚，二甲亚碸，六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。有机反应常用的极性非质子溶剂也是
24、用此法进行干燥的。LiAlH4：常用醚类等溶剂的干燥。中性干燥剂CaSO4，NaSO4，MgSO4：适用于烃，卤代烃，醚，酯，硝基甲烷，酰胺，腈等溶剂的干燥。CuSO4：无水硫酸铜为白色，含有5个分子的结晶水时变成蓝色，常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇，醚，酯，低级脂肪酸的脱水，甲醇与CuSO4能形成加成物，故不宜使用。CaC2：适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时，会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体CaCl2： 适用于干燥烃，卤代烃，醚硝基化合物，环己胺，腈，二硫化碳等。CaCl2能于伯醇，甘油，酚，某些类型的胺，酯等形成加成物，故不适用。活性氧化铝：适用于烃，胺，酯，甲酰胺的干燥。
25、分子筛：分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著，于其他干燥剂相比，吸湿能力非常大的。表31为各种干燥剂的吸湿能力比较（指常温下经足够量的干燥剂干燥的1升空气中残存水分的毫克数）。分子筛在各种干燥剂中，其吸湿能力仅次于五氧化二磷。由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水，故在实验室和工业上获得广泛的应用。表31各种干燥剂的吸湿能力干燥剂 1升空气中的残留水分，mg 再生温度，五氧化二磷 2105 -氢氧化钾（熔融） 3103 -浓硫酸 3103 -无水硫酸钙 4103 230250氧化镁 8103 -氢氧化钠（熔融） 1.6101 -氧化钙 2101 300无水氯化钙 2101 -95硫酸
26、3101 -无水硫酸铜 1.4 400分子筛 1104 200400活性氧化铝 1.8103 180硅胶 6103 150 碱性干燥剂KOH，NaOH：适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺等不适用。 K2CO3：适用于碱性物质，卤代烃，醇，酮，酯，腈，溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质。 BaO，CaO：适用于干燥醇，碱性物质，腈，酰胺。不适用于酮，酸性物质和酯类。酸性干燥剂H2SO4：适用于干燥饱和烃，卤代烃，硝酸，溴等。醇，酚，酮，不饱和烃等不适用。P2O5：适用于烃，卤代烃，酯，乙酸，腈，二硫化碳，液态二氧化硫的干燥。醚，酮，醇，胺等不适用。(2)分馏
27、脱水沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔（精馏塔）进行脱水，这是一般常用的脱水方法。（3）共沸蒸馏脱水与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。如果含有极微量水分的溶剂，通过共沸蒸馏，虽然溶剂有少量的损失，但却能脱去大部分水。一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。（4）蒸发，蒸馏干燥进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的，可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。例如，乙二醇，乙二醇丁醚，二甘醇乙醚，聚乙二醇，聚丙二醇，甘油等溶剂都适用。（5）用干燥的气体进行干燥将难挥发的溶剂进行干燥时，一般慢慢回流，一面吹入充分干燥的空气或氮气，气体带走溶剂中的水分，从冷凝器末端的干燥
28、管中放出。此法适用与乙二醇，甘油等溶剂的干燥。（6）其他在特殊情况下，乙酸脱水克采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐，或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融，冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。此外还有冷却干燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却，其中水分结成冰而达到脱水目的。2溶剂的精制方法一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂，必须将这些杂质预先除去，方法之一是分子筛法。分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类，例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛，4埃的称4A分子筛，5埃的称5A分子筛，9埃的称10X分子筛，10埃的称1
29、3X分子筛。表32为各种分子所选用的分子筛类型。例如用5A分子筛可以从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇，用4A分子筛分离甲胺和二甲胺。适用方法与干燥剂脱水方法相同，用填充层装置较好。溶剂进行精制时，其装置，器皿等材料的选择对溶剂的纯度有影响，一般使用玻璃仪器较好。表32 各种分子筛所吸附的主要分子3A 4A 5A 10X 13XH2 CH4 C3H8 CHCl3 1,3,5-三甲苯O2 C2H6 C4H10 CHBr3CO CH3OH C2H5Cl (CH3)2CHOHCO2 CH3CN C2H5Br (CH3)2CHClNH3 CH3NH2 C2H5OH iso-C4H10H2O CH3Cl
30、C2H5OH (CH3)3NCH3Br C2H5NH2 (C2H5)3NC2H2 CH2Cl2 C(CH3)4CS2 CH2Br2 C(CH3)3Cl(CH3)2NH C(CH3)3OHCH3I CCl4C6H6C6H5CH3C6H4(CH3)2环己烷噻吩呋喃吡啶二噁烷萘喹啉（1）脂肪烃的精制脂肪烃中易混有不饱和烃和硫化物，可加入硫酸搅拌至硫酸不在呈色为止，用碱中和和洗涤，在经水洗干燥蒸馏。（2） 芳香烃的精制与脂肪烃的精制相同。苯可用重结晶精制（3） 卤代烃的精制卤代烃含水，酸，同系物及不挥发物等，在水和光的作用下可能生成光气和氯化氢，以及含有醇，酚，胺等添加剂的稳定剂。精制时用浓硫酸洗涤数
31、次至无杂色为止，除去醇及其它有机杂质。然后用稀碱溶液煮沸分解除去，水洗干燥后蒸馏。（4） 醇的精制醇中主要的杂质是水，可参照溶剂的脱水干燥进行精制。（5）酚的精制酚中含有水，同系物以及制备时的副产物等杂质，可用精馏或重结晶精制。甲酚有邻，间，对位三种异构体。邻位异构体用精馏分离；间位异构体与醋酸钠形成络合物，或与2，6二甲基吡啶，尿素形成加成物而分离；对位异构体与（6） 醚，缩醛的精制醚，缩醛的主要杂质是水，原料及过氧化物。在二噁烷及四氢呋喃中尚含有酚类等稳定剂。精制时用酸式亚硫酸钠洗涤，其次用稀碱，硫酸，水洗涤，干燥后蒸馏。因为蒸馏时往往有过氧化物生成，因此注意蒸馏到干固之前必须停止，以免发
32、生爆炸事故。（7） 酮的精制酮中主要的杂质时水，原料，酸性物等杂质，脱水后通过分馏达到精制的目的。在有还原性物质存在时，加入高锰酸钾固体，摇动，放置34日到紫色消失后蒸馏，再进行脱水分馏。需要特别提纯的酮时，可加入酸式亚硫酸钠与酮形成加成物，重结晶后用碳酸钠将加成物分解，蒸馏，再进行脱水，分馏，得到精制产物。苯乙酮用重结晶精制。（8） 脂肪酸，酸酐的精制脂肪酸中主要含水，醛，同系物等杂质。甲酸除水之外其余的杂质可用蒸馏除去。其他脂肪酸可用高锰酸钾等氧化剂一起蒸馏，溜出物再用五氧化二磷干燥分馏。乙酸也可用重结晶精制。乙酐的杂质主要是乙酸，用精馏可达到精制的目的。（9） 酯的精制酯中只要的杂质有水
33、，原料（有机酸和醇）。用碳酸钠水溶液洗涤，水洗后干燥，精馏到精制目的。（10）含氮化合物的精制硝基化合物主要杂质是同系物。脂肪族硝基化合物加中性干燥剂放置脱水后分馏，芳香族硝基化合物用稀硫酸，稀碱溶液洗涤，水洗后加氯化钙脱水分馏。硝基化合物在蒸馏结束前，蒸馏烧瓶内应保持少量残液，以防止爆炸。腈主要杂质是水，同系物。乙腈能与大多数有机物形成共沸物，很难精制。水可用共沸蒸馏除去，高沸点杂质用精馏除去。也可以加五氧化二磷回流，常压蒸馏。胺胺中主要含有同系物，醇，水，醛等杂质。胺分为伯，仲，叔胺。甲胺的精制：从其水溶液中萃取，蒸馏，以除去三甲胺；分馏以除去二甲胺；纯品甲胺的精制可将甲胺盐酸盐用干燥的氯
34、仿萃取，用醇重结晶数次，用过量的氢氧化钾分解。气态甲胺用固体氢氧化钾干燥，氧化银除去氨，再经冷冻剂冷却以液化精制。二甲胺的精制：加压下精馏除去甲胺，或将二甲胺盐用乙醇重结晶，氢氧化钾分解后通过活性氧化铝，并用冷冻剂冷却液化得到纯品。三甲胺的精制：其精制用萃取蒸馏或共沸蒸馏。加乙酐蒸馏，伯胺和仲胺发生乙酰化沸点增高，分馏便可得到三甲胺。酰胺含有水，胺，酯，铵盐等杂质，用分子筛脱水后精制。（11）硫化物的精制二氧化硫含有水，硫，硫化物等杂质，用玻璃蒸馏器精馏。二甲亚碸用分子筛或氢氧化钙脱水后，用玻璃蒸馏器精馏。（11）无机溶剂的精制主要杂质是水分，重复蒸馏可达到精制目的。甲苯：分子量，92.13；
35、沸点（760mmHg,），110.625；比重（20/25），0.86694/0.86230。精制方法：甲苯是由煤焦油的分馏或石油的芳构化而获得的。因此，其中混有苯，二甲苯，烷烃以及微量的甲基噻吩等。精制时的一般用浓硫酸去洗涤除去噻吩。为了防止发生磺化反应，温度必须控制在30以下。分去硫酸层后，在加入新的硫酸洗涤，直到硫酸不在呈色为止。依次加入10碳酸钠水溶液和水洗涤，无水氯化钙干燥，蒸馏。甲苯中的微量水分，可用金属钠或五氧化二磷做干燥剂除去。实验室工作中用到氢化钙回流23小时，在分馏精制。正己烷：分子量，86.17；沸点（760mmHg,），68.7；比重（20/4），0.659。精制方法：
36、己烷是从天然汽油，直馏汽油轻馏分获得的，故杂质是沸点相近的烃类，苯水。去除沸点相近的化合物非常困难。除去苯可用等体积的硝化剂【58（wt），浓硫酸；25（wt）,浓硝酸，17（wt）水的混合物】一起摇动8h后分层，分去混酸后，分别用浓硫酸，碱和水洗涤。水分的除去可用无水氯化钙，金属钠，五氧化二磷和分子筛等，最后再分馏精制。四氢呋喃：四氢呋喃可由1，4丁二醇脱水或呋喃氢化而得。除含有制造过程中带入的杂质外，还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无过氧化物存在，否则不能进行蒸馏或加热蒸发，以免发生爆炸。过氧化物的检查方法与乙醚相同，可用2酸性碘化钾溶液进行。过氧化物可用硫酸
37、亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流，然后在氢化铝锂存在下蒸馏，即可除去水，过氧化物，抗氧剂和其他杂质。回流和蒸馏应在氮气流下进行，并应先用小量进行实验，确定其含水和过氧化物不多，反应不过于激烈时方可进行，并应先用小量进行实验，确定其含水和过氧化物不多，反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后，用氯化钙和无水硫酸钠干燥，过滤，分馏的方法进行精制。实验室方法：将钠剪成小块加入到甲苯中，然后接上冷凝管至回流，趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂（很细小的钠颗粒，越小越好），然后倒出甲苯，接着把四氢呋喃倒进去，加
38、入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮，还不变色就是钠不够多，再加入一些钠至溶液变蓝。 常用的无机干燥剂常用的无机干燥剂常用的无机干燥剂为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。常用的干燥剂有三类：一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷等；第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁、硅胶等。常用干燥剂的性能和用途1、浓H2SO4：具有强烈的吸水性，常用来除去不与H2SO4反应的气体中的水分。例如常作为H2、O2、CO、SO2、N2、HCl、CH4、CO
39、2、Cl2等气体的干燥剂。2、无水氯化钙：因其价廉、干燥能力强而被广泛应用。干燥速度快，能再生，脱水温度473K。一般用以填充干燥器和干燥塔，干燥药品和多种气体。不能用来干燥氨、酒精、胺、酰、酮、醛、酯等。 3、无水硫酸镁：有很强的干燥能力，吸水后生成MgSO4.7H2O。吸水作用迅速，效率高，价廉，为一良好干燥剂。常用来干燥有机试剂。4、固体氢氧化钠和碱石灰：吸水快、效率高、价格便宜，是极佳的干燥剂，但不能用以干燥酸性物质。常用来干燥氢气、氧气和甲烷等气体。5、变色硅胶：常用来保持仪器、天平的干燥。吸水后变红。失效的硅胶可以经烘干再生后继续使用。可干燥胺、NH3、 O2、 N2等6、活性氧化
40、铝（Al2O3）：吸水量大、干燥速度快，能再生（400 -500K烘烤）。7、无水硫酸钠：干燥温度必须控制在30以内，干燥性比无水硫酸镁差。8、硫酸钙：可以干燥H2 、O2 、CO2、CO 、N2 、Cl2、HCl 、NH3、 CH4等 注：无水硫酸铜（CuSO4）（无水硫酸铜成白色）也具有一定的干燥性，并且吸水后变成蓝色的五水硫酸铜（CuSO45H2O），但一般不用来做干燥剂 由上述可知、对一些气体的干燥剂可作如下选择。酸性干燥剂：浓硫酸、五氧化二磷、硅胶，用于干燥酸性或中性气体，其中浓硫酸不能干燥硫化氢、溴化氢、碘化氢的强还原性的酸性气体；中性干燥剂：无水硫酸铜、氯化钙，一般气体都能干燥，
41、但氯化钙不能干燥氨气； 碱性干燥剂：碱石灰（CaO与NaOH的混合物）、生石灰（CaO）、NaOH固体，用于干燥中性或碱性气体。一般的说，酸性干燥剂不能干燥碱性气体，可以干燥酸性气体及中性气体；碱性干燥剂不能干燥酸性气体，可以干燥碱性气体及中性气体；中性干燥剂可以干燥各种气体。但这只是从酸碱反应这一角度来考虑，同时还应考虑到规律之外的一些特殊性.如气体与干燥剂之间若发生了氧化还原反应，或生成络合物,加合物等，就不能用这种干燥剂来干燥该气体了。例如： 能用浓硫酸干燥H2S,Br2H,I2H等还原性气体，因为二者会发生氧化还原反应 ,如H2S+H2SO4=2H2O+SO2+S 不能用无水硫酸铜干燥
42、H2S气体，二者会反应 CuSO4+H2S=H2SO4+CuS 不能用无水硫酸铜干燥NH3,二者可发生反应生成络合物 CuSO4+NH3=Cu(NH3)4SO4 不能用无水CaCl2干燥NH3，二者会发生络合反应，生成一些加合物CaCl2+4NH3=CaCl2*4NH3 CaCl2+8NH3=CaCl2*8NH3干燥剂的干燥效率P2O5Mg(ClO4)2BaOKOH(熔融)CaOH2SO4CaSO4(无水)Al2O3KOH(棒状)NaOH(熔融)CaBr2CaCl2(熔融)NaOH(棒状)Ba(ClO4)2ZnCl2ZnBr2CaCl2(粒状)CuSO4(无水)其中，五氧化二磷和高氯酸镁是相当强的吸水剂和脱水剂。五氧化二磷有“实验室最强的脱水剂”的说法。 五氧化二磷的干燥效率是浓硫酸的几百倍，是无水硫酸铜的几十万倍。（按照吸收达到平衡时，剩余的水量的比例） 注：“”表示“远大于”第 24 页 共 24 页