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1、测氯仪作业指导书测氯仪作业指导书1 仪器准备工作打开电源开关，设定温度控制仪温度250，打开温度控制仪开关。（注意：不打开加热器开关，与测氟不同，不需要通入水蒸气），打开冷却水。2 测定2.1 向 100m 锥形瓶中加入约 2ml 水及 45 滴 0.5mol/L 硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液。2.2 准确称取 0.200.30g（视含量而定）试样（m）。精确至0.0001g。 置于干燥的蒸馏管中（注意：勿使试料粘附于管壁）。 加入5 滴 H2O2，摇匀，加入 5ml 浓磷酸，立即塞上带有导管的磨口塞，摇匀，将蒸馏管放入蒸馏炉内。 迅速连接好蒸馏管的进出口部分（进气的平直接嘴接洗气瓶，出
2、气的倾斜接嘴与冷凝管相连），盖上炉盖。打开气泵开关，调节气体流量计，控制气体流速 150200ml/min（蒸馏液应产生气泡）。2.3 蒸馏 10min。 取出蒸馏管，将其置于试管架中。 用95%乙醇冲洗冷凝管 23 次，由冷凝管下端取出接收蒸馏液的锥形瓶。2.4 向蒸馏液中加入 1 滴溴酚酞蓝指示剂（1g/L）及数滴 0.5moL/L氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后滴入 0.5moL/L 硝酸中和至溶液刚好变黄，再过量 1 滴，加入 10 滴 1%二苯偶氮碳酰肼指示剂（10g/L），用 0.001moL/L（或 0.005moL/L）硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。 进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对所测结果加加以校正。3 测定完毕，关闭电源。4 清洗仪器，留待下一次测定。