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1、游离二氧化碳检测作业指导书游离二氧化碳检测作业指导书1.1.试剂试剂1.1 无二氧化碳水:用于制备标准滴定溶液及稀释用水。用蒸馏水或去离子水,临用前煮沸 15min,冷却至室温。PH 值应大于 6.0,电导率小于 0.2ms/m。1.2 酚酞指示剂:称取 0.5g 酚酞溶于 95%的乙醇 100ml中,然后用 0.1mol/l 氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。1.3 终点标准比色液(0.1mol/l 的碳酸氢钠溶液):称取碳酸氢钠 8.401g 溶于少量水中,移入 1000ml 容量瓶内,稀释至标线。使用时可吸取 10ml 上述溶液,加入酚酞指示剂 4 滴,摇匀,作为滴定时比较终点颜色用。1.
2、4 中性酒石酸钾钠溶液:称取酒石酸钾钠 50g 溶于100ml 水中,加入酚酞指示剂 3 滴,用 0.1mol/l 盐酸溶液滴至溶液红色刚刚消失为止。1.5 氢氧化钠标准滴定溶液:称取 60g 氢氧化钠溶于50ml 水中,冷却后移入聚乙烯细口瓶中,盖紧瓶盖静置4h 以上。而后吸取上层澄清溶液 1.4ml,用水稀释至1000ml,此溶液约为 0.01mol/l。其精确浓度用邻苯二甲酸氢钾标定。2.2.步骤步骤用虹吸法移取水样 100ml。为了在量取水样时不至于损失游离二氧化碳 应将量取水样吸管的下端与插入水样瓶中的虹吸管相连接。量取水样时,先自吸管上端吸气,待水样灌满吸管,且从上端溢出约 100ml 时,取下吸管,并同时用手指按住吸管上端,待吸管中水样到达刻度处,立刻将水样注入 250ml 的锥形瓶中,加入 4 滴酚酞指示剂。用橡皮塞将锥形瓶塞好,小心振荡均匀,如果产生红色。则说明水样中不含 CO2当水样不生成红色,即迅速用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定,同时小心振荡直至生成淡红色(与终点标准比色液颜色一致),即为滴定终点,记录氢氧化钠标准滴定溶液用量。3.3.结果显示结果显示游离二氧化碳的浓度按下式计算:C=C1V1441000/V式中:C1氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/l;V1氢氧化钠标准滴定溶液用量,ml;V滴定时所取水样体积,ml;44二氧化碳摩尔质量,g/mol。