总有机碳检测作业指导书.doc

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1、总有机碳检测作业指导书总有机碳检测作业指导书1.1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 过硫酸钾(K2S2O8)。1.2 磷酸1.3 碳酸钠:基准试剂。1.4 碳酸氢钠:基准试剂。1.5 盐酸。1.6 邻苯二甲酸氢钾。1.7 无水硫酸钠。1.8 无碳水:将蒸馏水盛于全玻璃回流装置中,每升水加入 10g 过硫酸钾和 2ml 磷酸,投入少许沸石,加热回流4h 后,换上全玻璃磨口接收装置,收集中间馏分于具塞玻璃瓶中,待冷却至室温时立即使用。1.9 碳酸钠:碳酸钠使用前在 500下灼烧 30min,然后置于装有污水硫酸钠的干燥器中冷却备用。1.10 盐酸溶液:2mol/l。1.11 磷酸溶液(25%):取

2、 25ml 磷酸,用水稀释至100ml(IC 反应液) 。1.12 总碳标准储备溶液(1000mg/l):称取 2.1250g 邻苯二甲酸氢钾(先在 115下干燥 2h) ,用水溶解,转移至 1000ml 容量瓶中,稀至标线,混匀。1.13 无机碳标准储备溶液(1000mg/l):称取 4.4100g碳酸钠和 3.5000g 碳酸氢钠,用水溶解,转移至 1000ml容量瓶中,稀至标线,混匀。1.14 总碳标准使用溶液:分别移取0.00ml,5.00ml、10.00ml、15.00ml 总碳标准储备溶液于4 个 250ml 容量瓶中,用无碳水稀至刻度,该标准使用溶液的浓度分别为0.00mg/l、

3、20.00mg/l、40.00mg/l、60.00mg/l,使用时现配。1.15 无机碳标准使用溶液:分别移取0.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml 无机碳标准储备溶液于 4 个 250ml 容量瓶中,用无碳水稀至刻度,该标准使用溶液的浓度分别为0.00mg/l、20.00mg/l、40.00mg/l、60.00mg/l,使用时现配。2.2.绘制工作曲线绘制工作曲线在仪器最佳技术参数下,依次注入浓度为0mg/l、20mg/l、40mg/l、60mg/l 总碳标准使用溶液,仪器绘制出总碳(TC)工作曲线图。再注入浓度为0mg/l、20.00mg/l、40.00mg/l、60mg/l 无机碳标准使用溶液,仪器绘制出无机碳工作曲线图,通常平行测定 23 次即可。然后用仪器的零点迁移功能将标准曲线迁移至原点,并加以保存。3.3.样品测定样品测定持仪器稳定后,开始测试,先测试样品的 TC 值,再测试样品的 IC 值。

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