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1、硅钢中磷的测定方法摘要：讨论了分光光度法测定硅钢中磷的分析条件。试样用硝酸溶解，以氢氟酸加热挥发除去硅，控制酸度在08mol/L16mol/L范围内显色，采用加硫脲复原Fe3+离子，增加磷钼蓝的稳定性，对干扰离子进行掩蔽实验，以试验方法绘制工作曲线，相关系数为09996。该方法用于硅钢标准样品中磷的测定，分析结果相对标准偏差(n=6)为136%275%。关键词：硅钢；磷；分光光度法在钢中或多或少都含有磷元素，通常是由冶炼原料、燃料带入。磷在钢中以固溶体磷化物存在，有时呈磷酸盐类夹杂物形式存在。磷在钢中能够提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能。但是，磷在钢中又能降低高温性能和增
2、加脆性，影响钢的塑性和韧性，在钢中是一种有害元素。钢中磷的测定有多种方法，但硅钢中磷的分光光度法测定未查到详细报道。由于硅钢中硅含量(3%6%)是磷含量的数百倍，磷钼蓝显色时硅同时构成硅钼蓝，颜色叠加影响磷的测定。笔者研究了用氢氟酸挥发除硅;控制显色酸度;显色条件选择;干扰离子掩蔽等。确定分析方法，测定结果准确。1实验部分11仪器分光光度计:721型;上海第三分析仪器厂。12试剂硝酸(约142g/mL);氢氟酸(约114g/mL);高氯酸(约168g/mL);硝酸:(1+3);硝酸:(1+3含05%硝酸铋);钼酸铵溶液:3%;硫脲溶液:5%;抗坏血酸溶液:1%(1+1乙醇，用时配制)。13实验
3、方法称取01000g试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中(伴随试样做空白试验)，加10mL(1+3)硝酸，2mL氢氟酸，2mL高氯酸，加热溶解。蒸发冒高氯酸烟至近干，去下冷却。加15mL(1+3含05%硝酸铋)硝酸，低温加热溶解盐类(严格控制溶液体积)，去下冷却。洗入100mL容量瓶中，加10mL(3%)钼酸铵，15mL(1%)抗坏血酸，10mL(5%)硫脲，稀释至刻度，摇匀。在680nm处，用1cm比色皿，以试剂空白做参比，测定溶液的吸光度值。2结果与讨论21溶样酸的选择在用非氧化性酸(盐酸、硫酸等)溶解钢铁试样时，试样中部分磷生成磷化氢气体挥发，使测定结果偏低，因而，在溶解样品时必须用氧化性酸
4、，如硝酸，高氯酸、王水等。本文采用硝酸，高氯酸溶解样品。22酸度的影响酸度太大磷的显色遭到抑制，反响不完全或完全不反响;酸度太小则会受硅等元素干扰或不显色。此外，溶液的酸度和钼酸盐的参加量之间又有互相制约的关系。通过实验显色酸度应控制在08mol/L16mol/L之间。23硅的影响及消除由于硅钢中硅含量较高，多在3%6%之间，在显色时，正硅酸与钼酸盐构成硅钼杂多酸，与磷钼蓝颜色叠加，影响磷的测定。通常在硝酸介质中加氢氟酸挥发硅元素，高氯酸加热冒烟赶尽氟离子除尽硅。通过实验，加1mL2mL氢氟酸可除尽硅，不影响测定结果。24磷钼蓝稳定性的条件选择单纯的磷钼黄杂多酸复原成磷钼蓝呈纯蓝色，当溶液中有
5、Fe3+共存时会向天蓝色转变。在硝酸介质中，当温度高于30时，用NaFSnCl2作复原剂，显色液出现不稳定现象，半小时内吸光度可下降3%左右，甚至有色泽消褪情况。本文采用抗坏血酸复原，加硫脲使Fe3+转变成Fe2+，显色液色泽有蓝色立即转变为天蓝色，同时参加乙醇作稳定剂，参加量确定为8mL，颜色稳定半小时以上。25工作曲线称取含磷量不同的硅钢标准样品5份，按上述实验方法操作显色后，测定溶液吸光度值，以含量值为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。线性方程C=005164A19021103，相关系数为09996。26干扰实验用分光光度法测定硅钢中磷含量时，主要干扰来自能构成杂多酸的元素，如Si
6、、Fe、Cr、V、Ti、W等。Fe、Ti、Cr、V可参加复原剂消除影响;Si参加氢氟酸挥发蒸干除去;含量高时，参加适量硫代硫酸钠无水亚硫酸钠溶液掩蔽，或参加盐酸、氢溴酸除去;W的干扰可在试样冒完高氯酸烟，溶解盐类除去。27样品分析按选定的试验条件，对硅钢标准样品进行测定。(1)此方法准确稳定，操作便捷。使硅钢中磷含量的测定方法有了新的进展。(2)解决了高含量硅对分光光度法测定磷的干扰问题。(3)知足生产需要的同时，对品种钢的质量把关提供了科学根据。4参考文献1熊宇迪，刘霞，冯长根杂多酸(蓝)分光光度法在测定痕量元素中研究进展J光谱学与光谱分析(SpectroscopyandSpec-tralA
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