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1、竹笋壳纤维复合材料的降解特性摘要：为研究不同环境中竹笋壳纤维复合材料的降解特性，采用自然曝露法、土壤掩埋法、水性培养液法和纤维素酶法种方法对复合材料进行了降解处理，测定了复合材料降解经过中的质量损失率以及降解后的相对结晶度、化学组分和微观形貌结果表明：竹笋壳纤维复合材料在自然环境、土壤、水性培养液和纤维素酶缓冲溶液中有良好的降解性能，降解后的质量损失率依次为，和，相对结晶度由空白对照组的依次增大到，和，特征吸收峰发生了不同程度的降低分析表明，水性培养液降解使竹笋壳纤维外表变得愈加粗糙，沟槽增大，出现较多剥落的碎片和较大的孔洞土壤和纤维素酶缓冲溶液降解使竹笋壳纤维依次发生竹笋壳纤维外表胶质大量毁
2、坏和竹笋壳纤维内部剥离分层毁坏，暴露出纤维单丝关键词：竹笋壳纤维复合材料；降解特性；自然曝露法；土壤掩埋法；水性培养液法；纤维素酶法竹笋壳也称竹衣或竹箨，是竹笋在生长经过中自然脱落或竹笋加工经过中的副产品，我国竹材资源丰富，因而竹笋壳数量庞大，是一种非常宏大的可再生生物质资源，目前这一生物质资源并没有得到很好地利用，大部分被直接抛弃，造成了环境污染，因而，竹笋壳的回收利用是一个迫切需要解决的问题竹笋壳的主要成分为纤维素、半纤维素和木质素，并且含有少量的果胶和脂腊质等，其中纤维素约占，同时竹笋壳纤维中富含抗氧化、抗衰老等功能的黄酮类化合物，因而竹叶黄酮能够被提取出来应用于药品和食品等行业另外，研
3、究者将竹笋壳改性后作为吸附剂来吸附处理工业废水，是一种价格低廉、性能优异的生物质吸附剂竹笋壳纤维属于高强纤维，有良好的吸湿性能，是典型的纤维素纤维，具有一定的抱合力和可纺性，脱胶后能够用于纺织行业竹笋壳由于营养价值较高，且含有多种生物活性物质，发酵后可用作动物饲料或植物有机肥从组织构造上看，竹笋壳纤维是维管束纤维，具有良好的力学强度，可将竹笋壳压制成各种复合板将植物纤维加工成生物可降解复合材料作为农业废弃物的利用处径已开展了大量的研究，研究主要集中在植物纤维种类、尺寸、外表改性和质量分数等因素对生物可降解复合材料性能的影响，但对同一种生物可降解复合材料在不同环境中降解性能的系统性研究较少，因而
4、，对竹笋壳纤维生物可降解复合材料在不同环境下降解性能的研究很有必要本文以竹笋壳粉碎后的纤维为主体物质，用脲醛树脂改性淀粉胶黏剂压制成生物可降解复合材料，既实现了竹笋壳资源的利用也减小了其产生的环境污染分别采用种方法对复合材料进行了的降解处理，通过分析复合材料在降解经过中质量损失率随时间的变化以及降解后相对结晶度、化学组分和微观形貌的变化，研究竹笋壳纤维实验材料与方法实验材料毛竹竹笋壳：含水率为左右，使用密封式摇摆粉碎机广州市大祥电子机械设备有限公司粉碎至目；小麦淀粉食品级；纤维素酶酶活力：万；脲醛树脂，黏度，固含量为；硼砂、无水乙酸钠、冰醋酸和焦磷酸盐均为分析纯；蒸馏水脲醛树脂改性淀粉胶黏剂制
5、作将小麦淀粉和蒸馏水按质量比的比例参加到反响釜中，并在恒温水浴锅中搅拌，而后在下将以淀粉质量计且质量分数为的溶液分次参加到淀粉乳液当中并搅拌，制得糊化淀粉胶黏剂；将脲醛树脂按固含量参加到淀粉胶黏剂中，并将以淀粉质量计的交联剂硼砂参加到反响釜中，搅拌，得到改性淀粉胶黏剂，根据测其为，黏度为，固含量为竹笋壳纤维复合材料试样的制备将粉碎的竹笋壳纤维与改性淀粉胶黏剂按干物质质量比在高速混料机中搅拌均匀，控制含水率为，然后称取一定质量的物料倒入模具中，经过组坯、预压后在平板硫化机上热压制成幅面尺寸为的竹笋壳纤维复合材料，热压温度、压力、时间压制好的复合材料在，环境下调质至质量恒定后，将竹笋壳纤维复合材料
6、锯裁成试样，在电热鼓风枯燥箱中枯燥，取出后置于枯燥器中冷却至室温降解处理自然曝露法参考，用电子分析天平称竹笋壳纤维复合材料试样的质量后，用的细铁丝网包裹并称其质量，放置在阳光照射充足的阳台自制实验台上曝露，每隔取下试样，用蒸馏水和无水乙醇清洗干净，在电热鼓风枯燥箱中枯燥，取出试样放置枯燥器中冷却至室温称其质量，总计降解，试验重复次土壤掩埋法参考，在同一时间段内，选取竹林、树林和花园处不同地点等质量的土壤混合均匀，取样深度为，去除明显的植物或石头等其他杂质，用筛子挑选出直径低于的混合土壤，称取混合土壤装于容器中，每隔添加蒸馏水将试样用的细铁丝网包裹并埋在混合土里处试验时间、次数和质量，测定参照节
7、水性培养液法参考，将焦磷酸盐溶解于蒸馏水中，并稀释至，而后把未经灭菌的竹林腐殖土放入焦磷酸盐溶液中，搅拌使其混合均匀，用粗糙多孔的滤纸过滤悬浮液，把滤液倒入烧杯中并在黑暗条件下曝置，即可制得培养液将试样用的细铁丝网包裹并放置在装有培养液的烧杯中试验时间、次数和质量，测定参照节纤维素酶法参考，取无水乙酸钠，加冰醋酸稀释至，得到的醋酸缓冲溶液，将纤维素酶溶解在缓冲溶液中，得到质量浓度为的纤维素酶醋酸缓冲溶液将试样用的细铁丝网包裹并放置在装有纤维素酶醋酸缓冲溶液的烧杯中，将烧杯置于的恒温水浴锅中试验时间、次数和和质量，测定参照节空白对照将试样用的细铁丝网包裹好后装于自封袋，最后放置于枯燥器，并且置于
8、黑暗环境试验时间、次数和质量，测定参照节降解性能测定质量损失率测定根据节，用电子分析天平称出，和，用公式计算出试样在降解不同时间后的质量损失率相对结晶度变化将降解完成后的整个试样研磨成目粉末，并在电热鼓风枯燥箱中烘至绝干，用日本组合型多功能水平射线衍射仪测定试样的射线衍射图谱测定条件为：联动扫描，铜靶，波长，电压，电流，扫描范围，扫描速度测得试样的最大衍射强度，无定形区的衍射强度，采用经历法计算试样相对结晶度.化学组分分析将降解完成后的整个试样研磨成小于目的粉末，并在电热鼓风枯燥箱中烘至绝干，取少量试样与枯燥研磨后的按质量比共混研磨至，并压片成型，采用德国布鲁克型傅里叶变换红外光谱仪测得试样的
9、红外光谱谱图测试条件为：光谱范围，分辨率为，扫描次数为微观形貌分析在土壤、水性培养液和纤维素酶缓冲溶液中降解后，试样已失去板坯形态而成纤维形态，自然环境曝露后，试样也无法保持较为完好的板坯形态所以取降解后的纤维试样和空白对照组试样，用导电胶布固定在载玻片上，喷金后采用美国环境扫描电子显微镜观察试样的微观形貌特征结果与分析竹笋壳纤维复合材料的质量损失率图为竹笋壳纤维复合材料在种环境中质量损失率随时间的变化曲线能够看出，试样在自然环境、土壤、水性培养液和纤维素酶缓冲溶液中的质量损失率随着时间的增加逐步增大，质量损失率在降解后分别为，和，表明竹笋壳纤维复合材料在种环境中均能够降解试样在土壤和水性培养
10、液中降解时质量损失率分别为和，已到达各自降解质量损失率的和，表明试样在土壤和水性培养液中降解前期的具有较大的降解速率试样在水性培养液和纤维素酶缓冲液中降解时，质量损失率同时到达，之后纤维素酶缓冲液中的质量损失率高于水性培养液中的质量损失率，由于淀粉具有极好生物降解性能土壤和水性培养液中的水分和微生物使得试样在降解前期主要以降解淀粉为主，且具有较快的降解速率，后期主要以降解纤维素无定形区为主，具有较慢的降解速率，所以试样在土壤和和水性培养液中降解时就已到达各自降解时质量损失率的和水性培养液相较于纤维素酶缓冲溶液含有大量的其他微生物，更容易毁坏淀粉和纤维素无定形区，所以在降解之前，试样在水性培养液
11、中的质量损失率高于在纤维素酶缓冲溶液中的质量损失率由于纤维素酶缓冲溶液中含有外切葡聚糖酶，能够在纤维素多糖链的末端以纤维二糖为单位对纤维素进行切割，产生纤维二糖和葡萄糖，使得纤维素结晶区也能够发生水解毁坏，导致试样在纤维素酶缓冲溶液中降解后的质量损失率高于在水性培养液中的质量损失率试样在水性培养液、土壤和自然环境中的质量损失率依次减小这是由于水性培养液相较于土壤含有更多的水分，而淀粉胶黏剂耐水性差，水分很容易水解淀粉胶黏剂，也很容易进入纤维素的无定形区造成无定形区的毁坏另外曝露在自然环境中的试样主要遭受的是紫外光和少量雨水的侵蚀，没有过多微生物的作用，使得试样在自然环境中的质量损失率是种环境中
12、最低的，主要进行的是改性淀粉胶黏剂的降解竹笋壳纤维复合材料的相对结晶度变化图为竹笋壳纤维复合材料在种环境中降解后的图谱从图能够看出，试样在种环境中降解后，衍射峰型并未发生明显变化，纤维素衍射峰的角分别在，左右，即分别对应于、晶面的纤维素衍射峰，照旧是典型纤维素型的衍射峰空白对照组中，在角和左右出现了在其他种环境中没有的杂质峰，应该是未经降解处理的竹笋壳纤维复合材料中含有淀粉的原因利用图中的和计算出试样在自然环境、土壤、水性培养液和纤维酶缓冲溶液中降解后的相对结晶度依次为，和，与空白对照组的相比，均呈现出不同程度的增加，增加的顺序从大到小依次为纤维素酶法、水性培养液法、土壤掩埋法、自然曝露法，与
13、试样在种环境中降解后的质量损失率由大到小的顺序一致由于在降解经过中前期主要以降解改性淀粉胶黏剂为主，后期主要以降解纤维素无定形区为主，纤维素结晶区并未得到毁坏或毁坏程度并缺乏以改变纤维素性能竹笋壳纤维复合材料的化学组分分析图为竹笋壳纤维复合材料在种环境中降解后的图谱能够看出：试样在种环境中降解后并未出现其他主要的特征吸收峰，照旧是典型的纤维素纤维，与射线衍射测定结果相吻合处的较强吸收峰，是的伸缩振动，处的较弱吸收峰，是的伸缩振动，试样在种环境中降解后，与空白对照组相比，这两个特征吸收峰表现出了不同程度的降低，表明在降解经过中试样的和出现了不同程度的断裂，即试样的化学组分发生了改变令，其中为伸缩
14、振动的特征峰吸光度，为伸缩振动的特征峰吸光度，值变化越大，表示试样的组分变化越大经计算，试样在自然环境、土壤、水性培养液和纤维酶缓冲溶液中降解后，值依次为，和，与空白对照组相比，值均表现出不同程度的变化，其中以纤维素酶法降解后的值变化最大，表明试样在纤维素酶缓冲溶液中降解后的组分变化最大，可能是由于纤维素酶中含有外切葡聚糖酶，对纤维素结晶区造成毁坏引起的在处为样品所含所引起的吸收峰，处为的弯曲变形，无水葡萄糖环中在处的伸缩振动峰处的吸收峰和处为面外变形振动均出现不同层次的降低结合前面的实验结果可知，竹笋壳纤维复合材料在土壤、水性培养液和纤维素酶缓冲溶液中会发生明显的生物降解，但在自然环境中曝露
15、，主要是以降解改性淀粉胶黏剂为主，不会对竹笋壳纤维产生明显的毁坏，在土壤和水性培养液中主要是除纤维素以外的胶质发生降解，而在纤维素酶缓冲溶液中，同时还发生着纤维素的降解质量损失率分析表明：试样在纤维素酶缓冲溶液、水性培养液、土壤和自然环境中的降解后质量损失率分别为：，和，讲明竹笋壳纤维复合材料在种环境中均能够降解试样在土壤和水性培养液中降解时质量损失率分别为和，已到达各自降解后质量损失率的和试样在水性培养液和纤维素酶缓冲液中降解时，质量损失率同时到达，而后在纤维素酶缓冲液中的质量损失率开场高于在水性培养液中的质量损失率分析表明：和空白对照组相比，试样在纤维素酶缓冲溶液、水性培养液、土壤和自然环
16、境中降解后的纤维素晶型构造并未发生改变，照旧是典型纤维素型，相对结晶度由空白对照组的依次增加到，和分析表明：和空白对照组相比，试样在纤维素酶缓冲溶液、水性培养液、土壤和自然环境中降解后并未有新的特征吸收峰产生，照旧是典型的纤维素纤维，这点与测试结果一致，只是特征吸收峰发生了不同程度的降低，表明在降解经过中试样的化学组分发生了改变，其中伸缩振动的特征峰吸光度和伸缩振动的特征峰吸光度的比值依次为，和微观形貌分析表明：自然环境曝露后，竹笋壳纤维外表几乎没有降解毁坏，水性培养液降解后的竹笋壳纤维比自然环境曝露后的竹笋壳纤维愈加粗糙，具有更大的沟槽、孔洞和较多剥落的碎片土壤中降解后的竹笋壳纤维外表胶质大量剥落，且暴露出纤维单丝，纤维素酶缓冲溶液中降解后的竹笋壳纤维外表胶质并未发生较大的毁坏，而是从纤维内部发生纤维素的毁坏，导致纤维剥离分层因而试样在土壤、水性培养液和纤维素酶缓冲溶液中均具有良好的生物降解性能，在自然环境中主要是以降解改性淀粉胶黏剂为主，竹笋壳纤维没有发生明显的降解毁坏