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1、克菌丹在土壤中降解的影响因素（辽宁化工杂志）2015年第三期1实验部分1.1样品检测方法1.1.1土壤前处理方法取出培养土壤的离心管，向离心管中参加20mL乙腈，涡旋3min，然后参加3g氯化钠，再涡旋1min，以6000r/min离心5min，取上清液10mL旋干，用1mL正己烷定容，过0.45m滤膜，待测。1.1.2土壤样品的气相色谱检测条件仪器：安捷伦6890N；色谱柱：安捷伦JWHP-5毛细管柱(30m0.32mm0.25m)；程序升温：柱温80，保持1min，以20/min的升温速率升至180，保持1min，再以10/min的升温速率升温至260，保持1min，最后以5/min的升温
2、速率升温至280，不保持；S/SL进样口：温度210，不分流，进样量：2.0L；载气：高纯氮(99.999%)，流量2.0mL/min；检测器温度：300，尾吹氮气：60mL/min。在此色谱条件下浓度为1.0g/mL的克菌丹标样的保留时间为11.62min(图1)。1.2试验方法1.2.1含水率对土壤中克菌丹降解的影响称取5.00g供试土壤(贵州)于50mL离心管中，分别参加0.6mL、1.2mL、1.8mL无菌水将土壤的含水率调节为12%、24%、36%，参加200g/mL的标准品100L于土壤样品中，然后将土壤样品置于25恒温避光培养，分别在2、4、6、24、48、72、120、168h
3、取样，按1.4中的方法处理土壤样品并测定土壤中克菌丹的残留量。每个处理做三次重复。1.2.2微生物对土壤中克菌丹降解的影响本实验主要通过高温灭菌的方法去除土壤中的微生物，将1.3中处理过的土壤(贵州)于200高温灭菌3h，然后称量5.00g灭菌土壤于50mL离心管中，参加1.2mL无菌水将土壤含水率调为为24%，参加200g/mL的标准品100L于土壤样品中，同样将土壤样品置于25恒温避光培养，分别在2、4、6、24、48、72、120、168、240h取样，按1.4中的方法处理土壤样品并测定土壤中克菌丹的残留量。每个处理做三次重复。1.2.3有机质对土壤中克菌丹降解的影响去除土壤中的有机质：
4、称取1.3中处理的土壤(贵州)30g于400mL的烧杯中，参加少量蒸馏水润湿样品，放置片刻，然后参加30%的双氧水溶液50mL，用玻璃棒搅动加速氧化以到达去除有机质的目的。最后，将去除有机质的土壤放于50烘箱烘干，重新过2mm筛，备用。称量5.00g去除有机质土壤于50mL离心管中，参加1.2mL无菌水将土壤含水率调为为24%，参加200g/mL的标准品100L于土壤样品中，同样将土壤样品置于25恒温避光培养，分别在2、4、6、24、48、72、120、168、240h取样，按1.4中的方法处理土壤样品并测定土壤中克菌丹的残留量。每个处理做三次重复。1.2.4不同pH对土壤中克菌丹降解的影响称
5、量5.00g土壤(贵州)于50mL离心管中，调节其pH分别为4.5、7.2、8.7，含水率为24%，参加200g/mL的标准品100L于土壤样品中，同样将土壤样品置于25恒温避光培养，分别在2、4、6、24、48、72、120、168、240h取样，按1.4中的方法处理土壤样品并测定土壤中克菌丹的残留量。每个处理做三次重复。1.2.5不同温度对土壤中克菌丹降解的影响准确称量5.00g土壤(贵州)于50mL离心管中，参加1.2mL无菌水将土壤含水率调为为24%，参加200g/mL的标准品100L于土壤样品中，将土壤样品置于15、25、35恒温避光培养，分别在2、4、6、24、48、72、120、
6、168、240h取样，按1.4中方法测定土壤中克菌丹的残留量。每个处理做三次重复。2结果与讨论2.1方法灵敏度及添加回收在处理好的土壤空白样品中分别添加0.01、0.1、5mg/kg三个水平的克菌丹标准溶液，每个添加水平样品重复5次，并做日内日间实验(连续做3天)，按1.4的方法进行样品前处理和GC测定，采用此检测方法，克菌丹的添加回收率为81.49%99.11%，相对标准偏差(RSD)为2.43%3.75%。结果证实此方法的精细度和准确度均符合要求，结果见表1。2.2含水率对土壤中克菌丹降解的影响根据1.5.1中的方案进行实验，得出含水率分别为12%、24%、36%的土壤中克菌丹的降解曲线(
7、图2)。图2的研究结果表明：在土壤含水率为12%时克菌丹降解最快，含水率24%次之，含水率36%时最慢。因而，土壤中的含水率越低，克菌丹的降解速率越快。克菌丹的降解随土壤含水量的增加而变慢。2.3微生物对土壤中克菌丹降解的影响根据1.5.2中的方案进行实验，得出克菌丹在灭菌土壤和未灭菌土壤中的降解曲线(图3)。图3的研究结果表明：克菌丹在未灭菌的土壤中降解较快，土壤中的微生物对克菌丹在土壤中的降解有显著的影响。2.4土壤有机质对克菌丹降解的影响根据1.5.3中的方案进行实验，得出克菌丹在未去有机质土壤和去有机质土壤中的降解曲线(图4)。图4的研究结果表明：克菌丹在未去除有机质的土壤中降解较快，
8、土壤中有机质含量会对土壤中的克菌丹降解有显著的影响，有机质含量越高，克菌丹在土壤中降解越快。2.5不同pH对土壤中克菌丹降解的影响根据1.5.4中的方案进行实验，得出克菌丹在不同pH土壤中的降解曲线(图5)。图5的研究结果表明：克菌丹在pH=8.7时降解最快，pH=4.5时降解最慢，酸性土壤中克菌丹降解比拟慢，碱性土壤中克菌丹降解比拟快。2.6克菌丹在不同温度土壤中的降解根据1.5.4中的方案进行实验，得出克菌丹在不同温度土壤中的降解曲线(图6)。图6的研究结果表明：克菌丹在35土壤中降解最快，在15土壤中降解最慢，土壤环境温度越高，克菌丹降解越快。3结论建立了一种用乙腈提取，气相色谱仪测定土壤中克菌丹含量的方法。样品分析结果准确，相对标准偏差小于10%，平均回收率为81.49%99.11%，是一种快速准确分析克菌丹的理想方法，此方法操作简单、快速有效、准确性及精细度均知足农药残留检测的要求5-6。通过实验室模拟土壤降解实验表明：土壤中有机质含量越高，微生物越多，含水率越小，pH越大，温度越高，克菌丹在土壤中的降解越快。