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1、全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书1.目的确保全自动凯氏定氮仪在校准期间内处于正常的工作状态及检测结果的准确性和有效性。定期对该设备进行期间核查。2.核查频次每月一次。3.核查条件3.1外观仪器外表应光洁平整，色泽均匀。仪器各功能按键应能正常工作，各紧固件无松动，显示应明晰完好。仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期、铭牌应明晰。3.2试剂3.2.1硼酸溶液20g/L：称取20.00g的硼酸，用蒸馏水溶解并定容至1000mL容量瓶，摇匀备用；然后按100：1比例参加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，混合均匀。3.2.2氢氧化钠溶液40
2、0g/L：称取400.00g氢氧化钠，用蒸馏水溶解并定容至1000mL容量瓶中，摇匀备用。3.2.3硫酸标准滴定溶液c1/2H2SO4，量取2.73mL浓硫酸密度为1.8419g/mL，蒸馏水稀释并定容至1000mL容量瓶。摇匀，标定合格后使用。3.2.4硫酸铵：优级纯纯度99.5%以上；3.2.5甲基红-乙醇溶液：称取0.1g甲基红溶于无水乙醇中，定容至100mL。3.2.6溴甲酚绿-乙醇溶液；称取0.1g溴甲酚绿溶于无水乙醇中，定容至100mL。3.2.7混合指示剂：1份甲基红-乙醇溶液与5份溴甲酚绿-乙醇溶液现用现配。4.核查内容4.1利用有证标准物质核查准确称取0.20.5g有证标准物
3、质奶粉中蛋白质标准物质，根据HYY-ZY22-2021（食品中蛋白质的测定作业指导书）测定，每样品测量三次，计算标准物质中蛋白质的含量或含氮量，并与标准物质标准值比拟，确定自动凯氏定氮仪测定结果能否在该标准值范围内。若测定结果不在标准值范围内，则需分析原因，根据（不符合工作控制程序）采取纠正措施。4.2单点比对实验将奶粉中蛋白质标准物质称样3.1g准确至0.0001g左右，加水溶解并定容至100mL，摇摆均匀后取5g准确至0.0001g根据HYY-ZY22-2021（食品中蛋白质的测定作业指导书）5.2.1、5.2.2操作，并计测量值。与此同时称取5g准确至0.0001g核桃乳样品，测定结果与奶粉稀释液进行比拟，确定误差在可接受范围内k=2相对扩展不确定度6.0%。