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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流玻璃的化学检验.精品文档.玻璃的化学检验1.0 原材料和成品试样的采样方法1.1 原材料的采样方法：1.1.1 取样： （1）精矿：方解石长石粉萤石粉澄清剂石英砂澄清粉（白砒） （2）化工产品：纯碱硝酸钠硫酸钠硒粉硼砂氧化钴 以上原材料均为组成较均匀的粉状或松散物料，所以均采用粉状试样采样器（斜尖头的圆管）插入物料中采集试样。从10-15袋的原料的中部采取相同分量的试样，然后混合成试样。1.1.2 研磨和过筛：将采集到的样品粉碎、研磨，并能自然的全部通过规定孔径的标准筛。需要做粒度分析的原材料可按1.1.1的取样方法同时抽取约100克试样分析
2、。1.1.3 将过筛后的样品用钥匙混合均匀。1.1.4 试样的送交和保留：送交化验室的试样一般在200-500克，除少部分用于分析检验外，还应保留规定数量的试样备查。样品应附有详细的标签说明，标明样品的名称、生产日期、批号、采样时间及地点、编号、采样人和分析项目。1.2玻璃成品的采样1.2.1 取样： 玻璃成品的组成比较均匀，可从生产线上直接抽取瓶子作分析样品。1.2.2 制样、留样的操作方法与原材料相同。2.0 原材料、成品的检验制度2.1原材料的初检：原材料进厂后，验收单送交化验室，按质检部制定的质量接受标准进行外观（如粒度、颜色以及含杂质情况）检查。检验合格方可允许进厂。2.2 进厂后的
3、原材料要按照顺序分堆存放，化验室进行定期检查。2.3 原材料的化验制度：见表-12.4成品的化验制度：2.4.1 化学全分析： 每月每座窑玻璃全分析1次 检测项目：二氧化硅、氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钠、氧化钾2.4.2物理检验：（1）气泡和灰泡：每天每座窑一次（2）环切试验：需要时检测表-1原料名称化验周期检测项目石英砂每批进厂化验一次氧化硅、氧化铁或按送检要求纯碱每批进厂化验一次碳酸钠、氯化钠硫酸钠每批进厂化验一次硫酸钠硝酸钠每批进厂化验一次硝酸钠、氯化钠方解石每批进厂化验一次氧化钙、氧化镁、氧化铁长石每批进厂化验一次氧化硅、氧化铁、氧化铝、氧化钾（钠）萤石每批进厂化验一次氧化硅
4、、氧化铁、氧化钙、氟化钙澄清剂每批进厂化验一次氧化砷、氧化锑澄清粉（白砒）每批进厂化验一次氧化砷硒粉每批进厂化验一次硒重油每批进厂化验一次 （按合同吨位）水分、热值碎玻璃每批进厂化验一次玻璃全分析硼砂每批进厂化验一次十水合四硼酸钠氧化钴每批进厂化验一次氧化亚钴3.1 二氧化硅化学分析操作规程3.1.1 容量法（氟硅酸钾法）3.1.1.1 原理（略）3.1.1.2 仪器与试剂 A试剂：硝酸（比重1.42） 氯化钾（固体） 5%氯化钾 5%氯化钾-酒精溶液 15%氟化钾溶液 1%酚酞指示剂 0.15N氢氧化钠标准溶液。 B. 仪器：烧杯（250毫升） 碱性滴定管 塑料烧杯 塑料棒 塑料量杯 塑料漏
5、斗3.1.1.3 制样：精确称取0.1克试样，置于预先熔有3克氢氧化钠的镍坩埚中，再复盖约1克的氢氧化钾，盖上坩埚盖，在电炉上（约600）熔融约15分钟，取下，冷却，用约60的热水溶取熔块到塑料烧杯中，冷却到室温。3.1.1.4 分析：加入15毫升浓硝酸，使熔块完全溶解，盖上表皿，在流动水中迅速冷却。加入10毫升15%氟化钾溶液并加入固体氯化钾至过饱和，静止15分钟。用快速滤纸过滤，并用5%氯化钾溶液洗涤烧杯和沉淀。将滤纸和沉淀取下，置于原塑料杯中，加入10毫升5%氯化钾酒精溶液，及20滴酚酞指示剂，用0.15摩/升的氢氧化钠溶液中和至微红色（反复搅拌）。往烧杯中加入200毫升预先煮沸并用氢氧
6、化钠中和至微红色的沸水，用0.15摩/升的氢氧化钠标液滴定至微红色。3.1.1.5 计算： SiO2%=T*V*A*100/(G*1000) T:SiO2对氢氧化钠标液滴定度 V:消耗的氢氧化钠标液的体积 A:试样稀释倍数 G:试样重量3.1.2 重量法3.1.2.1 原理（略）3.1.2.2 试剂和仪器 A 仪器：铂金坩埚 电炉 B 试剂：硫酸（1：1） 氢氟酸（42%）3.1.2.3 操作3.1.2.3.1 烧失量L的分析：称取约1克试样Go，放入已灼烧恒重的铂金坩埚G中，于810-900的高温炉中（从低温开始加热）灼烧1小时，干燥冷却，称量G1。 计算: L=(Go+G-G1)*100/
7、 Go3.1.2.3.2 二氧化硅的分析：往测完烧失量的试样中加入约8毫升氢氟酸，于电炉上加热至近干，再于900-950的高温炉中灼烧约30分钟，干燥，冷却，称重G2。 计算： SiO2%=(G1-G2)*100/ Go3.2.氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙分析操作规程 试样分解：（1）精确称取0.5克试样于铂金坩埚中，加少许水润湿，加入4-5滴（1:1）硫酸和3-4毫升40%氢氟酸，摇匀，在电炉上加热至近干，逐渐升高温度，将SO3白烟赶尽，取下，冷却，再加入1-2滴（1：1）硫酸和2-3毫升氢氟酸，继续加热至白烟冒尽，再于高温下灼烧15分钟，加入8毫升（1:1）盐酸，并加热至熔块全部溶解，取
8、下，冷却，移入250毫升的容量瓶中稀释至刻度，摇匀，静置。 （2）当样品中铁含量极低（0.01%），按（1）方法熔样，试液不经稀释，全部作测量用。长石难被酸溶解，可往试样中加入碳酸钠-硼砂（2:1）混合溶剂3克，搅拌均匀，再于上面复盖约3克溶剂，盖上坩埚盖，于马弗炉内从低温开始加热，再于1000下灼烧20分钟，取出，冷却，用浓盐酸10毫升将熔块溶出，稀释至250毫升，再进行滴定分析。3.2.1 氧化铁的测定3.2.1.1 原理（略）3.2.1.2 试剂 盐酸（1:1） 氨水（1:1） 10%磺基水杨酸钠 硝酸（1:1） 0.025M的EDTA标液3.2.1.3 操作 吸取50毫升试液于250毫
9、升烧杯中，加水稀释至100毫升，加入2-3滴（1:1）硝酸，于电炉上加热至70-80左右，取下，用（1:1）氨水调整PH=2-2.5，加入约10滴磺基水杨酸钠（10%），立即用0.01M的EDTA标液滴定溶液到由紫红至亮黄（无色）记下体积V。 计算： Fe2O3%=T*V*A*100/（Go*1000） T: Fe2O3对EDTA标液滴定度: mg/ml V:消耗的EDTA标液的体积 A:量取试样溶液体积分数的倒数 Go:试样重量3.2.2 氧化铝的测定3.2.2.1原理（略）3.2.2.2试剂：PH=4的缓冲溶液 氨水（1:1） 0.3%PAN指示剂 0.025M的EDTA标液 0.025M
10、硫酸铜标液3.2.2.3 操作 在滴定完氧化铁后的溶液中加入10-15毫升EDTA标液V毫升，加热到80左右，取下，用氨水（1:1）调节PH=4，加入10毫升PH=4的缓冲溶液，于电炉上加热至沸腾，并保持2-3分钟，取下，冷却至85左右，加入约8滴PAN指示剂，用0.02M的硫酸铜标液滴定到由亮黄色至亮紫色，记下消耗体积V1。 计算：Al2O3%= T*(V-KV1)*A*100/（Go*1000）T: Al2O3对EDTA标液滴定度: mg/ml V:消耗的EDTA标液的体积 V1:滴定消耗硫酸铜标液的体积 A:量取试样溶液体积分数的倒数 Go:试样重量 K:EDTA标液与硫酸铜标液的体积比
11、3.2.3 氧化钙的测定3.2.3.1 原理（略）3.2.3.2试剂： 氢氧化钠15% 三乙醇胺（1：1） 钙指示剂 0.025M的EDTA标液3.2.3.3 操作 吸取50毫升试液于250毫升烧杯中，稀释至约100毫升，加入5毫升（1:1）三乙醇胺，用20%氢氧化钠调节PH=13，再加过量2毫升，加入少量钙指示剂，用0.2M的EDTA标液滴定：由紫红到纯蓝，记下消耗体积V1 计算： CaO%= T*V1*A*100/（Go*1000）T: CaO对EDTA标液滴定度: mg/ml V:消耗的EDTA标液的体积 A:量取试样溶液体积分数的倒数 Go:试样重量3.2.4 氧化镁的测定3.2.4.
12、1 原理（略）3.2.4.2 试剂三乙醇胺（1：1）缓冲液PH=10 铬黑T指示剂 氨水（1:1） 0.025M的EDTA标液3.2.4.3操作 吸取50毫升试样溶液于250毫升烧杯，稀释至100毫升，加入5毫升（1:1）三乙醇胺，用氨水（1:1）调整PH=10，加入10毫升PH=10的缓冲液，加入1-2滴铬黑T指示剂，用0.2M的EDTA标液滴定：由紫红到纯蓝，记下消耗体积V2。计算：MgO%= T*(V1-V2)*A*100/（Go*1000）T: MgO 对EDTA标液滴定度: mg/ml V1:滴定氧化镁消耗的EDTA标液的体积 V2:滴定氧化钙消耗的EDTA标液的体积 A:量取试样溶
13、液体积分数的倒数 Go:试样重量3.2.5 氧化钾、氧化钠的测定3.2.5.1 原理（略）3.2.5.2 试剂与仪器：A 试剂：氯化钠、氯化钾系列标准溶液 B 仪器：6400型火焰分光光度计3.2.5.3 操作（1）接通电源，灵敏度开关置零，调节内调使读数表指针指零。（2）接通空气压缩机，当压力表指示0.1MPa时，点火，调节火焰至合适状态，开启进样阀，选择适当的灵敏度档，以蒸馏水作空白液，用调零旋钮调零。（3）让仪器预热15分钟，达到最佳工作状态，用标准溶液中浓度最高者调成满度。（4）应用内插法，先测出试样溶液的吸光度，再测出其相邻前后两标准溶液的吸光度，更换溶液时，应用蒸馏水重新调零。（5
14、）测定完毕，关闭主机电源，用蒸馏水清洗雾化室数分钟，关闭进样阀，切断空气压缩机以及燃气阀，让燃气燃尽，灵敏度开关置零。（6）溶液可称取0.1克试样，用氢氟酸和硝酸熔样，熔块用盐酸溶解，稀释成250毫升，摇匀待用。样品的M2O浓度：Cx=C1+(C2-C1)(Dx-D1)/(D2-D1)样品的M2O百分含量：M2O%=0.25 CxD: 吸光度 C: 溶液的浓度 g/ml x:试样 2：高标液 1：低标液3.2.6 氧化硼的测定3.2.6.1 原理（略）3.2.6.2 试剂：氢氧化钠（钾）、碳酸钡、甘露醇或甘油、盐酸（1:1）、2%硝酸钾溶液、甲基红（0.2%乙醇溶液）、酚酞（0.1%乙醇溶液）
15、、0.1N氢氧化钠标准溶液。3.2.6.3 操作 取2克氢氧化钠（钾）于镍坩埚中，小火融化出去水分，冷却。然后准确称取0.2克-0.3克干燥试样于镍坩埚中，再加入1.5克氧化钠（钾）于试样上，盖好盖。低温加热，逐渐升温到坩埚底部呈暗红色，熔融10-15分钟到试样完全分解。取下坩埚，旋转熔体使之均匀地附着于坩埚内壁，冷却，用热水将熔块溶出洗入250ml烧杯中，加2滴甲基红，用盐酸（1:1）中和至甲基红变红，并过量1滴，缓慢加入碳酸钡至指示剂呈黄色，并过量2克。煮沸15分钟或温热1小时。用定性滤纸过滤于300ml锥形瓶中，用2%硝酸钾溶液洗涤8-10次后去除沉淀。在锥形瓶中加入一滴甲基红，滴加盐酸
16、（1:1）至溶液呈红色，煮沸10分钟，迅速冷却，用0.1N氢氧化钠标液滴定至溶液刚好出现黄色（此时耗液量不计）。加6-7滴酚酞及1克甘露醇（甘油），再用0.1N氢氧化钠标液滴定至溶液呈红色。再加入1克甘露醇（甘油），若红色消失，继续用0.1N氢氧化钠标液滴定至溶液呈红色，如此反复直至加入甘油醇（甘油）后溶液的红色不褪色即为终点。记下读数V。 计算： B2O3%=(N*V*0.03481*100)/W N:氢氧化钠标液的摩尔浓度； V:滴定消耗氢氧化钠的体积; W:试样重量 0.03481：三氧化二硼的毫克当量3.2.7耐碱性3.2.7.1 原理（略）3.2.7.2 试剂与仪器 A 试剂：蒸馏水
17、、0.001N的氢氧化钠标准溶液 B 仪器：塑料试液瓶、容量瓶、4号砂芯漏斗 热压灭菌器、澄明度检验台3.2.7.3 操作 取8个样瓶，先用自来水冲洗3次，再用蒸馏水洗2次，然后用0.001N的氢氧化钠溶液洗涤1次，灌入经过过滤的0.001N的氢氧化钠溶液至溶量的90%，瓶口用锡纸和牛皮纸密封。再置于热压灭菌器内，在15-20分钟内均匀升至121度，并保温30分钟，放气冷却，取出，于澄明台上检查，以无脱片为合格。 注：0.001N的氢氧化钠溶液使用前应经过滤，且现用现配为宜。3.2.8 耐稀酸侵蚀3.2.8.1 原理（略）3.2.8.2 试剂与仪器 A 试剂：蒸馏水、0.2%甲基红指示剂 0.
18、10N盐酸标液 0.02N氢氧化钠溶液 B 仪器：水浴锅 容量瓶 微量滴管 0-100温度计2只、甲基红酸性溶液3.2.8.3 操作 试样用水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗2次、再用甲基红酸性溶液冲洗3次。样品洗净后，于室温下注入满口容量90%的甲基红酸性溶液，口部覆上惰性材料，置于水浴锅内加热。样品不可和水浴锅的底部和壁接触，样品内液面要基本保持一致，样品内的溶液温度必须在10-15分钟内达到852。保温30分钟后观察样品内溶液的颜色，若不易分辨，可滴入0.2%甲基红指示剂2滴，再观察其颜色。深色样品可将溶液倒入清洁烧杯中观察。 注：甲基红酸性溶液存放不允许超过一周。3.2.9 玻璃颜色的测定方法
19、（本方法采用选定波长测定玻璃颜色，适用于测定透明玻璃颜色）3.2.9.1 样品 1 产品的不同，采用下列方法之一选取适合的样品 在瓶子上切割出厚薄均匀的瓶壁，不必研磨。 在瓶底切割出样品，两面经研磨、抛光，并使其平行度误差不超过0.0075mm 若是无色玻璃，因要有足够的厚度，应从供料道中用取样杓取出，并经适当的退火，然后研磨抛光至适合的厚度。无色玻璃用硒脱色者，颜色易受退火时间长短的影响，应注意控制。 2 所取样品应尽量挑选无结石、条纹、表面疵点等缺陷。 3 样品的面积以能够放进分光光度计的样品匣又能接受射过来的全部光线为宜，如样品放在一氯化苯（苯甲醇）中测定，则其大小应适合比色皿的大小。
20、4 如有研磨设备，最好使用经过研磨抛光的比较厚的瓶底或瓶壁，经过抛光的样品，不必放在一氯化苯（苯甲醇）中测定，直接在空气中测定则可。3.2.9.2 仪器 1 采用722型光栅分光光度计或其他型号的分光光度计。 2 本方法所用的分光光度计的光源是C光源，若不是C光源，则计算将要改用相应的波长和系数。3.2.9.3 操作和计算 1 将玻璃样品放在分光光度计的样品匣中，使之置于空气中测定。 2 若样品表面粗糙或经过研磨而未经抛光，则可将样品浸入一氯化苯（苯甲醇）中测定。 3 全光谱颜色分析法。 调整好分光光度计，按附表3第1栏选择422-646nm共30个波长，测出各波长的光波对玻璃试样的透射率，将
21、结果填在第2栏内。 计算：a 将测出样品的透射率换算为标准厚度的透射率，结果填入表3的3、4、5栏内，常用的标准厚度为表-2： 表-2玻璃颜色标准厚度（nm）琥珀色3无色40乔治亚绿色10翠绿10香槟绿10黑色琥珀色2大部分光谱领域内的颜色10b 一种厚度玻璃的透光率换算成另一种厚度的透光率公式：（T2/0.92）=(t2/t1)( T1/0.92)或T2= -1（T1/0.92）*( t2/t1)+ 0.92由于在空气中光线通过玻璃时，被玻璃的两个表面反射损失，每个面4%，两面共8%。要换算成无反射状态时要除92%，若测定时将玻璃浸入一氯化苯中，因其折射率与玻璃相同，玻璃每个面无反射作用，则
22、不必除92%。c 将10个选定波长透射率值相加，其和乘以相应的系数，得三刺激值X、Y、Z。d 根据三刺激值求出色度坐标x、y、z。 x=X/(X+Y+Z) y=Y/(X+Y+Z) z=Z/(X+Y+Z)e 求主波长：根据色度坐标x、y在色度图中找出试样在色度图中的点，连接光源C点与试样点，并将直线延长与光谱曲线相交交点的波长就是样品的主波长。也可以用下述方法更精确求得主波长。根据光源C的坐标（x0=0.3101 y=0.3163）和试样的色度坐标x、y求出两个比值：（x-x0）：（y-y0）和（y-y0）：（x-x0）在这两个比值中选择一较小的绝对值，在表-4的C光源一栏中找到该值，则与之对应
23、的波长一栏的数值就是所求的主波长。若表-4中没有恰好相等的比值，则用内插法求得主波长。f 根据上述算出的主波长查找表-5，求得光谱轨迹的色度坐标x 和y，按下列两式之一求纯度Pe。 Pe=（x-x0）/（x-x0） Pe=（y-y0）/（y-y0） 式中：Pe 纯度； （x、y）样品色度坐标；（x0、 y0）白光（C光源）的色度坐标，（x0=0.3101 y=0.3163）（x 、y）主波长点的色度坐标，当y-y0）（x-x0）时用式计算Pe，当y-y0）（x-x0）时用式计算Pe。g 求亮度 玻璃试样的亮度表示各种波长的光波透过该玻璃的总透射率，其数值等于刺激值Y，不必另行计算。h 若不需要
24、测出全套数据，可视不同目的的选择波长段测量透射率。各种玻璃可参考表-1选择波长段。 表-1波长（nm）玻璃颜色选用目的1000所有颜色/琥珀色检查含FeO/Fe2O3的百分比685翠绿色800乔治亚绿可口可乐、七喜945超吸收的翠绿内红外线的规格550琥珀色指示玻璃的亮度360/400绿色指示玻璃铬原子氧化程度500/1000琥珀色这两个波长的比例指示硫（S）的存在及玻璃红色的程度4 原材料的检验4.1 石英砂的检验4.1.1 原理（略）4.1.2 试剂与仪器 铂金坩埚，烧杯、氢氟酸（42%）、PH=4缓冲液 氨水（1:1） 0.3%PAN指示剂 盐酸（1:1） 氨水（1:1） 10%磺基水杨
25、酸钠 硝酸（1:1） 0.0250M的EDTA标液 0.025M硫酸铜标准滴定溶液4.1.3 检验项目：水分、粒度、烧失量、二氧化硅、氧化铁、氧化铝4.1.4操作4.1.4.1 水分的检验：用1/10天平称取约100克试样G，置于铁盘中，于恒温烘干箱内105-110下加热1小时，取出，冷却至室温，称量G1。 计算：水分%=（G-G1）*100/G4.1.4.2 粒度的检验：采用20目、40目-120目的标准筛进行。 称取约100克的试样G,过筛，称出各种标准筛上物料的重量GN 计算： 筛余量%=GN*100/G4.1.4.3 烧失量的检验：同3.1.24.1.4.4 二氧化硅的检验：同3.1.
26、24.1.4.5 氧化铁的检验：同3.2.14.1.4.6 氧化铝的检验：同3.2.24.2 纯碱的检验4.2.1 原理（略）4.2.2 试剂与仪器 烧杯、酸性滴定管、硝酸银标准滴定溶液、重铬酸钾1%指示剂、甲基橙0.1%指示剂4.2.3 检验项目：水分、氯化钠、碳酸钠4.2.4 操作4.2.4.1 水分的检验：精确称取约2克的试样G,置于已恒重的瓷坩埚G1中，移入高温炉，在250-300下干燥1.5小时，干燥冷却，称重G2。 计算： 水分 W%=(G+G1-G2)*100/G4.2.4.2 氯化钠的检验：精确称取约1克烘干试样G,加水溶解，转入250毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25毫
27、升试液于锥形瓶中，加约25毫升水，1毫升5%的铬酸钾指示剂，在不断摇匀下，用0.1M的硝酸银标准溶液滴定：白色沉淀至砖红色沉淀，记下消耗体积V。 计算： NaCl%=CAgNO3*V*0.25*58.44*100/(25*G)4.2.4.3 碳酸钠的检验精确称取约2克试样G（已烘干）于烧杯中，加水至约100毫升，于电炉上加热使试样全部溶解，取下冷却，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用1M的盐酸标准溶液滴定：绿色-暗红色，记下体积V，煮沸2分钟，冷却后继续用盐酸标液滴定至暗红色不变，记下最后消耗体积V1，同时作蒸馏水空白值测定体积V空。 计算：总碱度：NaCO3%=5.3*CHCl*(V1-V
28、空)/G4.3 元明粉的检验4.3.1 原理（略）4.3.2 试剂与仪器 烧杯、容量瓶、定性滤纸、漏斗、50ml移液管、瓷坩埚、电炉、高温炉 20%的氯化钡溶液、盐酸（1:1）、0.1%甲基橙指示剂。4.3.3 检测项目：水分、硫酸钠4.3.4 操作4.3.4.1 水分的检验：同4.1.4.14.3.4.2 硫酸钠的检验： 精确称取约2克试样G(已烘干)于烧杯中，加水至约100毫升，煮沸，使试样全部溶解，过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至无硫酸根离子（BaCl2）将滤液接收于250毫升容量瓶中，稀释至刻度，吸取50毫升试液于烧杯中，加入8-10滴盐酸（1:1）和甲基橙2滴酸化，加热至近沸，趁热在
29、搅拌下慢慢滴加20%的氯化钡溶液25毫升，再微沸数分钟。静置过夜，以细密滤纸过滤，洗涤烧杯及沉淀至无氯离子（硝酸银），移入已灼烧恒重的瓷坩埚G1中，于电炉中低温烘干，再高温将滤纸灰化，然后于800的高温炉中灼烧1小时，干燥冷却，称重G2。 计算： Na2SO4%=5*(G2-G1)*0.6086*100/G4.4 硝酸钠（硝石）的检验4.4.1 原理（略）4.4.2 试剂与仪器 烧杯、容量瓶（250毫升、1000毫升）、50毫升移液管、火焰光度计4.4.3 检测项目：水分、氯化钠、硝酸钠4.4.4 操作4.4.4.1 水分的检验：同4.1.4.14.4.4.2 氯化钠的检验：同4.2.4.24
30、.4.4.3 硝酸钠的检验： 精确称取约1克已烘干的试样G于烧杯中，加入100毫升水，加热至完全溶解，取下，冷却，于250毫升容量瓶中稀释至刻度，摇匀，精确移取10毫升试液于1000豪升容量瓶中，稀释至刻度。用火焰光度计测量稀释后的试液的Na2O浓度C。 计算： 粗略 NaNO3%=MNaNO325000*2*C/(MNa2O*G) 精确NaNO3%=粗略 NaNO3%-NaCl%4.5 方解石的检验4.5.1 原理（略）4.5.2 试剂与仪器： 烧杯、250毫升容量瓶、50毫升移液管、盐酸（1:1）、氨水（1:1）、甲基红指示剂4.5.3 检验项目：水分、粒度、氧化铁、氧化钙、氧化镁4.5.
31、4操作4.5.4.1 水分的检验：同4.1.4.1 制样：精确称取0.5克试样G于250毫升烧杯中，加入8-10毫升（1:1）盐酸，盖上表皿。小火加热至完全溶解（用盐酸检验），用水吹洗表皿及烧杯，加入50毫升水和1-2滴甲基红，用（1:1）氨水调节至刚好呈黄色，煮沸1-2分钟，趁热过滤于250毫升容量瓶中，用热水洗涤7-8次，稀释，摇匀，待检。4.5.4.2 氧化铁的检验： 同3.2.14.5.4.3 氧化钙的检验： 同3.2.34.5.4.4 氧化镁的检验： 同3.2.44.5.4.5 粒度的检验： 采用20、100、120、140目的标准筛进行。其余同4.1.4.24.6 萤石的检验4.6
32、.1 原理（略）4.6.2 试剂与仪器： 烧杯、250毫升容量瓶、50毫升移液管、盐酸（1:1）、10%醋酸、0.1%的二氯化镁、5%的硼酸、0.025M的EDTA标准溶液。4.6.3 检验项目：水分、粒度、氧化铁、氧化钙、氟化钙、二氧化硅4.6.4 操作4.6.4.1 水分的检验：同4.1.4.14.6.4.2 氧化铁的检验：同3.2.14.6.4.3 二氧化硅的检验：同3.1.14.6.4.4 采用20、100、120、140目的标准筛进行。其余同4.1.4.24.6.4.5 氧化钙、氟化钙的检验： 精确称取约0.3克试样G于烧杯中，加入10毫升10%醋酸，水浴10分钟，用慢速滤纸过滤，并
33、用热水洗涤8-10次，于滤液中加入1毫升0.1%的二氯化钡，用氢氧化钠溶液调节PH=12，以EDTA标液测定氧化钙。于过滤后的残渣中加入10毫升5%硼酸和20毫升（1:1）盐酸，加热沸腾20分钟，取下冷却，快速过滤于250毫升容量瓶中，加入5毫升0.1%MgCl2溶液，稀释，摇匀。以相同方法测定氟化钙。 计算 氧化钙 CaO%=T*V*100/G*1000-0.25% 氟化钙 CaF2%= 1.3932(T*V*A*100/G*1000)+0.25%4.7 长石的检验4.7.1 原理（略）4.7.2 试剂与仪器 铂金坩埚、烧杯、250毫升容量瓶、50毫升移液管、高温炉、盐酸（1:1）、氨水（1
34、:1）、溶剂（碳酸钠：硼砂=2:1）。4.7.3 检测项目：水分、粒度、氧化铁、氧化铝、氧化钠、氧化钾4.7.4 操作4.7.4.1 水分的检验：同4.1.4.1 制样：精确称取0.1克试样，置于预先放有约3克溶剂的铂金坩埚中，搅拌均匀，再覆盖约1克的溶剂，盖上坩埚盖，置于高温炉中，从低温开始加热至830，保持30分钟取出，稍冷，用浓盐酸加热溶解于100毫升的水中，冷却，移入250毫升容量瓶中，稀释，摇匀，留待测定。4.7.4.2 氧化铁的检验：同3.2.14.7.4.3 氧化铝的检验：同3.2.24.7.4.4 氧化钠、氧化钾的检验：同3.2.54.7.4.5 粒度的检验：采用20、100、
35、120、140目的标准筛进行。其余同4.1.4.24.8 澄清剂的检验4.8.1 原理（略）4.8.2 试剂与仪器: 烧瓶、滴定管、甲基橙指示剂、浓硫酸、盐酸（1:1）、蒸馏水、滤纸、无水硫酸钾4.8.3检验项目：氧化钾、氧化锑4.8.4 操作: 精确称取约0.1克试样G于250毫升锥形瓶中，加入1-2克无水硫酸钾以及15毫升浓硫酸，盖上玻片，于电炉上近沸的温度下溶解至澄清，取下，冷却，加入约1/8张滤纸，继续加热使滤纸碳化，暗红色消失，取下，完全冷却，小心加入40毫升水和30毫升（1:1）盐酸，加热至80-90左右，加入2滴甲基橙指示剂，用0.02N的硫酸铈标液迅速滴定至红色退去，记下体积V
36、1，将滴定氧化锑后的溶液加热至80-90左右，补加2滴甲基橙，用0.06N的溴酸钾标液滴定至红色退去，记下体积V2。同条件作空白试验。 计算：氧化锑 Sb2O3%=N1(V1-V空)*0.07288*100/G 氧化砷As2O3%=N2(V2-V空)*0.04946*100/G4.9 硒粉的检验4.9.1 原理（略）4.9.2 试剂与仪器： 瓷坩埚、电炉、高温炉4.9.3 检验项目：硒、密度4.9.4 操作: 精确称取1克已烘干的试样G于恒重的瓷坩埚G1中，于电炉上高温加热至红色蒸汽冒尽，移入约850的高温炉中灼烧至恒重，干燥冷却称重，记下重量G2。 计算： 硒含量 Se%=(G+G1-G2)
37、*100/G4.10 重油的检验4.10.1 原理（略）4.10.2 试剂与仪器 水分测定仪、水桶、120#溶剂油4.10.3 检验项目：水分、热值、粒度、含硫量4.10.4 操作： 称取约100克的重油试样G于烧瓶中，加入100毫升120#的汽油，充分摇匀，放入数粒玻璃珠，装上接受器和冷凝管，于电炉上（约150V）加热，控制好油滴的回流速度（每秒3-4滴）。当接收器内水的体积不再增加时，可停止加热，记下水的体积V。 计算：水分%=V水*100/G油4.11 硼砂的检验4.11.1 原理（略）4.11.2 试剂与仪器 A:试剂：甲基橙（0.1%）、盐酸（0.1N）、酚酞（1%乙醇溶液）、甘露醇
38、、氢氧化钠标准溶液（0.1N） B:仪器：250毫升锥形瓶 4.11.3 检测项目：氧化钠、三氧化二硼、十水合四硼酸钠4.11.4 操作 测氧化钠 精确称取0.2g试样于250毫升锥形瓶中，用50毫升刚煮沸的热水溶解，迅速冷却，加1-2滴甲基橙，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。（保留溶液）记下消耗量V1; 测三氧化二硼、十水合四硼酸钠 将上面留下的试液加1滴0.1N氢氧化钠标液使试液呈黄色，再加5-6滴酚酞、2克甘露醇，用0.1N氢氧化钠标液滴定至溶液呈为红色，再加1克甘露醇，如红色褪去，再滴氢氧化钠至为红色，如此反复进行，直至加入甘露醇后溶液的红色不褪色即为终点。记下
39、读数V2 计算： Na2O%=(N1*V1*0.03099*100)/G B2O3%=(N2*V2*0.03481*100)/G Na2B4O710H2O%=2.739* B2O3%4.12 混合料水分和均匀度的检验4.12.1 原理（略）4.12.2 试剂与仪器：酚酞指示剂、盐酸（0.1N）、烘箱、烧杯、托盘天平。4.12.3 检验项目：水分、纯碱含量4.12.4 在托盘天平上准确称取100克混合料，然后放进烘箱，并调节温度在105-115恒定，烘45分钟至1小时，取出冷却后称重G1。 计算：水分=100-G 均匀度：在分析天平上准确称取2.000克混合料。将装有混合料的150毫升烧杯加入7
40、0-80毫升蒸馏水，经搅拌溶解后加1-2滴酚酞指示剂，用盐酸标液滴定溶液由紫红变为白色即为终点。记下读数V。平行做1-2的试样。 计算：Na2CO3%=V*T*10*G 均匀度= 100*( Na2CO3%小/ Na2CO3%大)4.13 白砒4.13.1 原理（略）4.13.2 试剂与仪器： 甲基橙指示剂、氢氧化钠溶液（10%）、溴酸钾标液、盐酸（1:1）250毫升锥形瓶、量杯4.13.3 检验项目：三氧化二砷4.13.4 操作： 称取试样0.1克于250毫升锥形瓶中，加入10%的氢氧化钠溶液10毫升，加热完全溶解。加入30毫升（1:1）盐酸和40毫升水，并加热至80-90加入1滴甲基橙指示
41、剂，用溴酸钾标液进行滴定红色褪去记下消耗体积V。 计算：As2O3%=N*V*0.04946*100/G 玻璃瓶的物理检验1.玻璃瓶规格尺寸的检验1.1 玻璃瓶重量的检验1.1.1 原理（略）1.1.2 仪器 精确到1克的电子秤1.1.3 操作 每批取包括全部的模号的瓶子各1个，于电子秤上称量，结果即为瓶子重量。1.2 玻璃瓶容量的检验1.2.1 原理（略）1.2.2仪器 游标卡尺：0-200毫米，精确度为0.02毫米1.2.3 操作 用精确度为1克的电子秤称出瓶子的重量G,加水至瓶子满口处（或罐装线处），称出瓶子与水的总重量G1，用中重量减瓶子重量即得灌装水的重量。同时用温度计测出灌装水的温
42、度，从温度-密度表中查出对应温度下的密度校正系数F，用灌装水重量乘校正系数，即得瓶子实际容量。（结果保留一位小数）1.2.4 计算 瓶子容量V=（G1-G）*F1.3 玻璃瓶高度的检验1.3.1 原理（略）1.3.2 仪器 高度游标卡尺：0-300毫米，精度0.02毫米 极限偏差板1.3.3 操作1.3.3.1 用高度游标卡尺测量瓶口封合面上垂直通过中心合缝线的两点，测出该项目最大值最小值，平均值即为瓶高，结果保留两位小数。1.3.3.2 用极限偏差板测量：瓶子能通过上差而不能通过下差为合格。1.4 玻璃瓶口内径的检验1.4.1 原理（略）1.4.2 仪器 游标卡尺：0-200毫米，精度0.0
43、2毫米 内径塞规1.4.3 操作1.4.3.1 用游标卡深入瓶口封合面2-3毫米，旋转180度，测出最大值和最小值，其平均值即为内径值。1.4.3.2 用内径塞规测量：瓶口能放入小端而不能放入大端为合格。1.5 玻璃瓶口外径的检验1.5.1 原理（略）1.5.2 仪器：游标卡尺：0-200毫米，精度为0.02毫米、外径塞规1.5.3 操作1.5.3.1 用游标卡从接近合缝线开始，取间隔60度的三点测量，其平均值即为外径值。1.5.3.2 外径塞规测量：瓶口能通过大孔而不能通过小孔为合格。1.6 玻璃瓶身直径（椭圆度）的检验1.6.1 原理（略）1.6.2 仪器：游标卡尺：0-200毫米，精度为0.02毫米、极限量差1.6.3 操作1.6.3.1 用游标卡在瓶身1/2处测量，旋转180度测出最大最小值，两值的平均值为瓶身直径，差值为椭圆度。1.6.3.2 极限量差测量：瓶身能放入大量叉而不能放入小量叉为合格。1.7 玻璃瓶肩、瓶跟直径的检验1.7.1 原理（略）1.7.2 仪器游标卡尺：0-200毫米，精度为0.02毫米1.