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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流污水处理设施操作规程.精品文档.污水处理设施操作规程(2007-04-30 10:41:02) 转载标签： 废水处理分类： 废水处理 总 则1.为加强污水处理的设备管理、工艺管理和水质管理，保证污水处理安全正常运行，达到净化水质、处理和处置污泥、保护环境的目的，制定本规程。2.污水处理的运行、维护及其安全除应符合本规程外，尚应符合国家现行有关标准的规定。1一般要求1.1运行管理要求1.运行管理人员必须熟悉本厂处理工艺和设施、设备的运行要求与技术指标。2.操作人员必须了解本厂处理工艺，熟悉本岗位设施、设备的运行要求和技术指标。3.各岗位应有工艺
2、系统网络图、安全操作规程等，并应示于明显部位。4.运行管理人员和操作人员应按要求巡视检查构筑物、设备、电器和仪表的运行情况。5.各岗位的操作人员应按时做好运行记录。数据应准确无误。6.操作人员发现运行不正常时，应及时处理或上报主管部门。7.各种机械设备应保持清洁，无漏水、漏气等。8.水处理构筑物堰口、池壁应保持清洁、完好。9.根据不同机电设备要求，应定时检查，添加或更换润滑油或润滑脂。1.2安全操作要求1.各岗位操作人员和维修人员必须经过技术培训和生产实践，并考试合格后方可上岗。2.启动设备应在做好启动准备工作后进行。3.电源电压大于或小于额定电压5%时，不宜启动电机。4.操作人员在启闭电器开
3、关时，应按电工操作规程进行。5.各种设备维修时必须断电，并应在开关处悬挂维修标牌后，方可操作。6.雨天或冰雪天气，操作人员在构筑物上巡视或操作时，应注意防滑。7.清理机电设备及周围环境卫生进，严禁擦拭设备运转部位，冲洗水不得溅到电缆头和电机带电部位及润滑部位。8.各岗位操作人员应穿戴齐全劳保用品，做好安全防范工作。9.应在构筑物的明显位置配备防护救生设施及用品。10.严禁非岗位人员启闭本岗位的机电设备。1.3维护保养要求1.运行管理人员和维修人员应熟悉机电设备的维修规定。2.应对构筑物的结构及各种闸阀、护栏、爬梯、管道等定期进行检查、维修及防腐处理，并及时更换被损坏的照明设备。3.应经常检查和
4、紧固各种设备连接件，定期更换联轴器的易损件。4.各种管道闸阀应定期做启闭试验。5.应定期检查、清扫电器控制柜，并测试其各种技术性能。6.应定期检查电动闸阀的限位开关、手动与电动的联锁装置。7.在每次停泵后，应检查填料或油封的密封情况，进行必要的处理。并根据需要填加或更换填料、润滑油、润滑脂。8.凡设有钢丝绳的装置，绳的磨损量大于原直径10%，或其中的一股已经断裂时，必须更换。9.各种机械设备除应做好日常维护保养外，还应按设计要求或制造厂的要求进行大、中、小修。10.检修各类机械设备时，应根据设备的要求，必须保证其同轴度、静平衡等技术要求。11.不得将维修设备更换出的润滑油、润滑脂、实验室废水及
5、其它杂物丢入污水处理设施内。12.维修机械设备时，不得随意搭接临时动力线。13.建筑物、构筑物等的避雷、防爆装置的测试、维修及其周期应符合电业和消防部门的规定。14.应定期检查和更换消防设施等防护用品。2 各系统操作规程pH 调节池、反应池、絮凝池操作规程1.开启原水泵将污水打入pH 调节池，同时打开进气阀门使水处于搅动状态，进气阀门始终保持开启。2.开启硫酸亚铁泵及PAM泵，通过开启回流阀门调整硫酸亚铁、PAM的投加量。3.定期察看池内污水情况，巡视池内反应所形成的絮体状况调整药品的投加量，如絮体较小时需多投加PAM。加压溶气气浮工艺操作规程 加压溶气气浮系统是将反应池中所形成的絮体与微小气
6、泡相结合，使其受浮力而浮上的方法，从而达到去除CODcr、BOD5、SS（水中悬浮物）等的目的。1.启动回流水泵，将回流水打入容器罐，罐内水位必须高于容器罐体积一半以上，然后加入压缩空气，气和水在溶气罐内混合10分钟左右时间，出来的溶气水达到乳白色时即为合格，压力表控制在0.3-0.4MPa左右。2.当浮渣在50-100mm时，按动电钮，开启刮渣机，将浮渣刮入集渣槽内。3.当集渣槽内渣量达到一定量时，提高气浮池溢水闸门，使水位升高，进行冲洗集渣槽，冲洗完毕后，将阀门降低至正常工作水位。曝气生化池操作规程曝气生化系统主要是在有氧的情况下，废水中的有机物通过活性污泥中的微生物吸附、氧化、还原过程，
7、把复杂的大分子有机物氧化分解为简单的无机物，从而达到净化废水的目的。1.根据具体情况调整曝气量，通过控制各阀门，调整进气量。2.曝气池应通过调整污泥负荷、污泥泥龄或污泥浓度等方式进行工艺控制。3.曝气池出口处的溶解氧宜为2mg/l。4.应经常观察活性污泥生物相、上清液透明度、污泥颜色、状态、气味等，并定时测试和计算反映污泥特性的有关项目。5.因水温、水质或曝气池运行方式的变化而在沉淀池引起的污泥膨胀、污泥上浮等不正常现象，应分析原因，并针对具体情况，调整系统运行工况，采取适当措施恢复正常。6.当曝气池水温低时，应采取适当延长曝气时间、提高污泥浓度、增加泥龄或其它方法，保证污水的处理效果。7.曝
8、气池产生泡沫和浮渣时，应根据泡沫颜色分析原因，采取相应措施恢复正常。视情况开启消泡水泵，撒淋消泡剂。8.根据污泥情况向生化池内加营养剂，一般按BOD5：N：P=100：5：1比例投加营养源。N源为尿素，P源为磷酸钠或磷酸氢二钠。沉淀池操作规程定时巡视沉淀池的沉淀效果如出水浊度、泥面高度、沉淀的悬浮物状态、水面浮泥或浮渣情况等，检查各管道附件、排泥刮渣装置是否正常，各堰出流是否均匀，堰口是否严重堵塞，清理出水堰及出水槽内截留杂物及漂浮物。根据污泥产量及贮泥时间及时排出污泥，一般存泥时间为2-4小时。利用阀门控制回流污泥量，剩余污泥打入污泥浓缩池，控制好回流污泥与净排污泥的比例。沉淀池污泥排放量可
9、根据污泥沉降比、混合液污泥浓度及二次沉淀池泥面高度确定。观察沉淀池出水水质，不允许沉淀池有污泥漂浮现象。沉淀池上清液的厚度一般为0.5-0.7米左右。二次反应池操作规程当出水槽内水位与二次反应池内水位相平时，启动水泵将水打入二次气浮池，进行渣水分离，当出水槽内水位降至距池底10cm时，停止运行泵。通入池内的空气管阀门始终开启，使池内水处于搅动状态。过滤、反冲洗工艺操作规程过滤主要是处理物化及生化处理后水中残存的CODcr、BOD5和微小的SS成分及合成洗剂等。过滤采用鹅卵石为底部支撑填料，石英砂为中间部分，活性炭为上部填料。由于过滤层在运行一段时间后，滤料吸附饱和后吸附作用会变差，从而导致出水
10、水质变差，因此就要进行反冲洗，使滤料恢复活性。关闭过滤池顶部进水阀门及底部出水阀门，打开反冲洗进水阀门。启动反冲洗泵，反冲洗12分钟。关闭反冲洗泵，打开过滤池顶部进水阀门及底部出水阀门，关闭反冲洗出水阀门，反冲洗结束。污泥浓缩池操作规程污泥浓缩池是浓缩沉淀池内剩余污泥，浓缩的情况将影响脱水机的处理效果。观察出水堰各堰口出流是否均匀，要保持出水堰及出水槽通畅、清洁.根据实际情况开启污泥脱水泵及压滤机，进行污泥脱水。浓缩池的出泥含水率应控制在95-97%。污泥脱水运行管理1.用机械设备进行污泥脱水时，应选用合适的化学调节剂如投加PAC或PAM。2.化学调节剂的投加量应根据污泥的性质、固体浓度等因素
11、，通过试验确定。3.污泥脱水完毕，应立即将设备和滤布冲洗干净，否则积泥干后冲洗非常困难。鼓风机运行管理1.根据曝气池氧的需要，应调节鼓风机的风量。2.风机及水、油冷却系统发生突然断电等不正常现象时，应立即采取措施，确保风机不发生故障。3.鼓风机的通风廊道内应保持清洁，严禁有任何物品。4.风机在运行中，操作人员应注意观察风机及电机的风压、油温、油压、风量、电流电压等，并及时记录。遇到异常情况不能排除时，应立即停机。5.应经常检查冷却、润滑系统是否通畅，温度、压力、流量是否满足要求。冷却塔的运行管理冷却塔的目的是把水温降低到适合微生物生长的温度，提高微生物的降解废水中有机物的能力。根据中和池的水温
12、运行冷却塔，当中和池内水温高于30时启动冷却泵，否则不用启动。风机、泵同时运行，应逐步打开阀门，将水量调到适当位置，以免水流过大，造成水外流。利用冷却塔内受水桶的适量水位标记来确认适量水位。药品的配制1.FeSO4 、PAC 关闭两桶之间的连通阀，将药品倒入药品罐中，加水同时搅拌，待药品完全溶解后打开连通阀，利用自然压力将药品压入另一桶中，启动泵时关闭连通阀。隔一段时间需要对药罐进行清扫，以免发生堵塞现象。2.H2SO4、NaOH 打开自来水阀门，加水至一半体积，然后开启泵加H2SO4或NaOH至桶满。注意一定是先进水，然后进药。附 沉淀池的异常问题及解决对策出水带有细小悬浮颗粒说明沉淀池局部
13、沉淀效果不好，原因有：水量负荷冲击或长期超负荷；因短流而减少了停留时间，以致絮体在沉降前即流出出水堰；曝气池活性污泥过度曝气，使污泥自身氧化而解体。解决方法有：调整进水、出水配水设施不均匀，减轻冲击负荷的影响，有利于克服短流；调整曝气池的运行参数，以改善污泥絮凝性能，如营养缺乏时补充，泥龄过长污泥老化应使之缩短，过度曝气时应调整曝气量；均匀分配浓缩池上清液的负荷影响，及进入初沉池的剩余污泥的负荷影响。出水堰脏且出水不均因污泥黏附、藻类长在堰上，或浮渣等物体卡在堰口上，导致出水堰很脏，甚至某些堰口堵塞出水不匀。解决办法为：经常清除出水堰口卡住的污物；适当加氯清毒阻止污泥、藻类在堰口的生长积累。污
14、泥上浮导致污泥上浮的原因有：污泥停留时间过长，有机质腐败；沉池中污泥反硝化，还原成N2而使污泥上浮。解决办法有：保证正常的贮存和排泥时间；检查排泥设备故障；清除沉淀池内壁，部件或某些死角的污泥；降低好氧处理系统污泥的硝化程度；如高速污泥回流量，调整污泥泥龄；防止其他构筑物腐化污泥进入。（4）刮泥机故障刮泥机因承受过高负荷等原因停止运行。解决办法有：减小贮泥时间，降低存泥量；检查刮板是否被砖石、工具或松动的零件卡住；及时更换损坏的钢丝绳、刮泥板等部件；防止沉淀池表面结冰；减慢刮泥机的转速。活性污泥的异常问题及解决方法污泥不增长或减少的现象污泥量长期不增加或增加后又很快减少了，主要原因：污泥所需养
15、料不足或严重不平衡；污泥絮凝性差随出水流失；过度曝气污泥自身氧化。 解决办法有：提高沉淀效果，防止污泥流失，如污泥直接在曝气池中静止沉淀，或投加少量絮凝剂；投入足够的营养量，或提高进水量，或外加营养（补充C、N或P），或高浓度易代谢废水；合理控制曝气量，应根据污泥量，曝气池溶解氧浓度来调整。（2）溶解氧过高或过低曝气池DO过高，可能是因为污泥中毒，或培驯初期污泥浓度和污泥负荷过低；曝气池DO过低，可能是因为排泥量少曝气池污泥浓度过高，或污泥负荷过高需氧量大。遇到以上情况，应根据实际予以调整，如调整进水水质、排泥量、曝气量等。污泥解体水质混浊、絮体解散，处理效果降低既是污泥解体现象，运行中出现这
16、种情况的原因有：污泥中毒，微生物代谢功能受到损害或消失，污泥失去净化活性和絮凝活性。多数情况下为污水事故性排放所造成，应在生产中予以克服，或局部进行预处理；正常运行时，处理水量或污水浓度长期偏低，而曝气量仍为正常值，出现过度曝气，引起污泥多度自身氧化，菌胶团絮凝性能下降，污泥解体，进一步污泥可能会部分或完全失去活性。此时，应调整曝气量，或只运行部分曝气池。目 录岗 位 职 责 2常用污水水质化验方法标准 3(一)pH值的测定电位计法 3（二）色 度 的 测 定 6（三） 悬浮固体的测定重量法 9（四） 总固体的测定重量法 12（五） 油的测定重量法 14（六）CODcr的测定重铬酸钾法测定(G
17、B11914-89) 16（七） 五日生化需氧量的测定（BOD5） 20（八） 溶解氧的测定碘量法 27（九） 氨氮的测定容量法 31附录A 硫酸标准滴定液的配制和标定 33（十） 总氮的测定蒸馏后滴定法 34附录A 硫酸标准滴定液的配置和标定 37（十一）总磷的测定分光光度法 38岗 位 职 责 一、配制各项化验所需的药剂； 二、经常清洗各种玻璃器皿，维护仪器良好的精密度； 三、做好原始数据的记录工作，所有记录必须详细、清晰； 四、条件允许的情况下，每天至少测一次进出水的PH值、色度、CODcr、DO、NH3-N、总磷； 五、遵守化验室各项安全操作规定。常用污水水质化验方法标准(一)pH值的
18、测定电位计法1. 主题内容与适用范围 本标准规定了用电位计法测定城市污水的pH值。 本标准适用与排人城市下水道污水和污水处理厂污水的pH值的测定。 测定范围：1.013.02. 方法原理 以玻璃电极为测量电极，饱和甘汞电极为参比电极与样品组成工作电池，根据Nernst方程，25时每相差一个pH单位（即氢离子活度相差10倍），工作电池产生59.1mv的电位差，以pH值直接读出。3. 试剂和材料 用分析纯试剂和去离子水3.1 标准溶液A 称取经105干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.12+0.01g溶于水 中，并稀释至1000mL，此溶液pH值在20为4.00。3.2 标准溶液B 称取在105干燥2h
19、的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.390+0.003g 和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.530+0.003g溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH值在20为6.88。3.3 标准溶液C称取硼酸钠（Na2B4O710H2O）3.800+0.004g溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液pH值在20为9.23。4. 仪器4.1 pH计：刻度为0.1pH单位，并具有温度补偿装置。4.2 pH复合电极5. 样品 样品采集后在4条件下，最多保存6h。亦可在采样现场测定pH。6. 分析步骤6.1 pH计及电极的使用按说明书进行。6.2 pH计校正。6.2.1 电极的玻璃球在水中浸泡8h后，用滤纸揩干
20、。6.2.2 用标准溶液（3.1条）冲洗电极3次后，将电极浸入标准溶液（3.1条）中，摇动溶液，待读数稳定1min后，调整pH计的指针，使其位于该标准溶液在测量温度pH值处（见附录A）。6.2.3 分别用标准溶液（3.2条）和（3.3条）按6.2.2条校正pH计。6.3 量取足量实验室样品，作为试料盛入烧杯。6.4 用水和试料先后冲洗电极，然后将电极浸入试料中，摇动溶液，待读数稳定1min后，读出pH值。7. 分析结果的表述以测定温度下的PH值表示，表示至一位小数。附录A温度对标准溶液pH值的影响（补 充 件）温度（） 标准溶液A 标准溶液B 标准溶液C0 4.00 6.98 9.465 4.
21、00 6.95 9.3910 4.00 6.92 9.3315 4.00 6.90 9.2820 4.00 6.88 9.2325 4.00 6.86 9.1830 4.01 6.85 9.1435 4.02 6.84 9.1040 4.03 6.84 9.07（二）色 度 的 测 定一、 方法的选择测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴标准比色法，以度数表示结果。此法操作简便，标准色列的色度稳定，易保存。对受工业废水污染的地面水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。二、 样品的采集与保存要注意水样的代表性。所取水样应为无树叶、枯枝等杂物。
22、将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应保存于4，在48h内测定。铂钴标准比色法概述1、 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。2、 干扰及消除 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45m滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。仪 器 50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。试 剂铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCL6）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（CoCL26H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，
23、加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。步 骤1. 标准色列的配置 向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2. 水样的测定（1） 分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。 （2） 将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板上，
24、使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钻标准色列的色度。 计算 A50 色度（度） B式中，A稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度； B水样的体积（mL）。稀释倍数法概 述1. 方法原理 为说明工业废水的颜色种类，如：深蓝色、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述。 为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。即，将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度。2. 干扰及消除 如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。仪 器（1） 取
25、100150mL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。（2） 分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后的水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。备注：“真色”是指去除浊度后水的颜色。“表色”是指没有去除悬浮物的水所具有的颜色。（三） 悬浮固体的测定重量法1. 主题内容与适用范围 本标准规定了用重量法测定城市污水中的悬浮固体。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的悬浮固体。 当试料体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为5mg/L。2. 方法提要 悬浮在样品中的
26、非溶解性固体能被酸洗石棉层截留，从而以重量法测得。3. 试料和材料 均使用分析纯和蒸馏水。3.1盐酸：=1.19g/mL。3.2酸洗石棉。3.3石棉浮液的制备。 取15g酸洗石棉（3.2条），放入烧杯，加300mL水搅和，待较粗的石棉纤维沉下后，倒出上层浮液至玻璃瓶中，重复进行三次，所得石棉浮液贮于瓶中备用。余下较粗的石棉液贮于另一玻璃瓶中。 若无酸洗石棉，可取未处理石棉15g用水湿润后，加入20mL盐酸（3.1条），在沸水浴加热12h，抽滤，并用热水洗涤后备用。4. 仪 器4.1 30mL细孔瓷坩埚。4.2 真空泵。4.3 吸滤瓶。4.4 干燥箱。4.5 分析天平：感量0.1mg。5. 样
27、品 测定悬浮固体的样品采集要特别注意样品的代表性。6. 分析步骤6.1 石棉层的铺垫。 取30mL细孔瓷坩埚置于吸滤瓶上，倾入较粗的石棉浮液，慢慢抽滤成12mm厚的石棉层，然后倾入细石棉浮液，用水洗涤，直至洗出液中不含有石棉纤维为止。正确铺好的石棉层，使滤下的水流不成一连续直线，而是形成间断而密集的水滴。6.2空坩埚的称重 将铺好石棉层的坩埚，在105干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称重。再次烘干、冷却、称重直至达到恒重（即两次称重相差不超过0.5mg）。6.3 试料。 量取100mL实验室样品作为试料。估计悬浮固体大致含量，可适当增加或减少试料体积。6.4 过滤。 将称重
28、过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加湿润。将试料的上层清液先 行过滤，然后将下层浑浊液倾入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。6.5 坩埚与悬浮物固体总重的称量。操作同6.2条7. 分析结果的表述悬浮固体的浓度C以mg/L表示，按下式计算： m2m1 C = 10001000 V式中 m1坩埚的质量（g）； m2坩埚与悬浮固体的总质量（g）； V试料体积（mL）。所得结果表示至整数。（四） 总固体的测定重量法1主题内容与适用范围 本标准规定了用重量法测定城市污水中的总固体。 本标准适用于排入下水道污水和污水处理厂污水中总固体的测定。方法提要 将样品混合均匀，移入已恒重的蒸发皿于水浴上蒸干，放
29、在103105干燥箱内烘至恒重，增加的质量为总固体。3.仪 器3.1 瓷蒸发皿：直径90mm，容量100mL。3.2 电热恒温水浴锅。3.3 干燥箱。3.4 分析天平，感量0.1mg。4.样 品测定总固体的样品要特别注意样品的代表性。5.分析步骤5.1 将瓷蒸发皿在103105烘1h后，于干燥器内冷却至室温，称重。再次烘30min，冷却，称重至恒重（两次称重相差不超过0.5mg）。5.2 将样品充分摇匀，立即取出50+0.5mL全部移入已恒重的瓷蒸发皿（若总固体量小于2.5mg，取100+0.5mL试料），置水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底）按5.1条烘干、冷却和称重，直至恒重。6.分析结果的表
30、述 总固体的浓度C（mg/L）用下式计算： m2m1 C=10001000V 式中m1蒸发皿质量（g）； m2蒸发皿与总固体的质量（g）； V试料体积（mL）。（五） 油的测定重量法1. 主题内容与适用范围 本标准规定了用重量法测定城市污水中的油。 本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中油的测定。 本方法适用于测定含油在5mg/L以上的样品。不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油，动、植物油。2. 方法提要 以硫酸酸化样品，用石油醚从样品提取油类，蒸发去除石油醚，再称其重量，此方法测定的是水中可被石油醚提取的物质的总量。3. 试料和材料 均用分析纯试剂。3.1 石油醚，沸程306
31、0。3.2 无水乙醇。3.3 无水硫酸钠。3.4 50%（V/V）硫酸溶液。将硫酸（H2SO4，=1.84g/mL），缓缓倒入等体积水中。4. 仪 器4.1 分析天平。4.2 干燥箱。4.3 电热恒温水浴锅。5. 样 品 定量采集100500mL样品于清洁干燥的玻璃瓶内，此瓶用洗涤剂清洗，勿用肥皂水洗，为了保存样品，采样前，可向瓶里加入硫酸（每1000mL样品加2.5mL硫酸）使pH小于2，低于4保存，常温下，样品可保存24h。6. 分析步骤6.1 将采集的样品全部作为试料倒入500或1000mL分液漏斗中，加硫酸溶液（3.4条）5mL，用25mL石油醚洗采集瓶后，倾入分液漏斗中，充分振摇2m
32、in，并注意打开活塞放气，静置分层。水相用石油醚重复提取2次，每次用量25mL，合并3次石油醚（有机相）提取液于锥形瓶中。6.2 向石油醚提取液中，加入无水硫酸钠（3.3条）脱水，轻轻摇动，至不结块为止。加盖，放置0.52h。6.3 用预先以石油醚洗涤过的滤纸过滤，收集滤液于经烘干恒重的1000mL蒸发皿中。6.4 将蒸发皿置于65+1水浴上蒸发至近干。将蒸发皿外壁水珠擦干，置于烘箱中，在65烘1h，放干燥器内冷却30min，称重。7. 分析结果的表述 油的含量C（mg/L）按下式计算： m2m1 C=10001000 V 式中m1蒸发皿和油的总质量（g）； m2蒸发皿的质量（g）； V试料体
33、积（mL）。（六）CODcr的测定重铬酸钾法测定(GB11914-89)(一)、概述 1、原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2、干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干
34、扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。 3、方法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但准确度较差。(二)、仪嚣、试剂 1、仪器回流装置:带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置:电热板或变阻电炉50mL酸式滴定管 2、试剂重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7：0.2500mol/L):称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液
35、:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2.H20)， 0.695g硫酸亚铁(FeS047H2O)溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶中。硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2FeSO426H2O0.1mol/L称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释到110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 0
36、.2500 10.00C (NH4)2Fe(S04)2= V式中，C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)硫酸-硫酸银溶液:于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解(如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银)。硫酸汞:结晶或粉末。(三)、步骤(1) 取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(
37、自开始沸腾时计时)。注：1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL)，摇匀。以下操作同上。(2)冷却后，用80mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
38、(3)溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(4)测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算： (o-L)C81000CODcr(O2，mg/L)V式中，C一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；Vo一滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V1，一滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V一水样的体积(m1)；8一氧(1/4O2)摩尔质量(g/mol)。 精密度和准确度： 六个实验室分析COD为150mg/L的邻苯二甲酸
39、氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3%；实验室间相对标准偏差为5.3%。 注意事项： (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，以便保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 (2)水样取用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度需按表7-1进行相应调整，也可得到满意的结果。表 水样取用量和试剂用量表水样体积 (mL) 0.2500mol/L K2Cr2O7溶液 (mL) H2SO4-Ag2SO4溶液 (mL
40、) HgSO4（g） FeSO4(NH4)2SO4 (mol/L) 滴定前总体积 (mL)10.0 5.0 15 0.2 0.050 7020.0 10.0 30 0.4 0.100 14030.0 15.0 45 0.6 0.150 21040.0 20.0 60 0.8 0.200 28050.0 25.0 75 L.0 0.250 300 (3)对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。 (4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。 ， (5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176克，所以溶解0.4251克邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。 (6)CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 (7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的