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1、【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流水泥滴定试验步骤.精品文档.公路工程质量检验评定标准公路工程质量检验评定方法了解:单位、分部、分项工程的概念及划分方法;关键项目、规定极值等概念。熟悉:检评程序;分项工程质量检验内容;工程质量评分方法;工程质量等级评定。掌握:公路工程质量检验评定标准的目的和适用范围;分项工程计分规定。路基土石方工程质量检查项目了解:土方路基、石方路基、软土地基处治、土工合成材料处治层的基本要求;土方路基、石方路基的外观鉴定;软土地基处治、土工合成材料处治层的实测项目;管节预制、管道基础及管节安装、检查(雨水)井砌筑、土沟、浆砌排水沟、盲沟的基本要求和外观鉴定
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10、A配位滴定法测定: 滴定前: M + EBT M-EBT (红色) 主反应: M + Y MY 终点时: M-EBT + Y MY + EBT (红色) (蓝色) 滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。 滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。 水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mgL-1。 器材和药品 1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等
11、。 2.药品 HC1(11),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y2H2O,A.R.),碱式碳酸镁Mg(OH)24MgCO36H2O,基准试剂,NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(11),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。 实验方法 一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02molL-1) 准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.20.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加11 HC1使其溶解(约需34mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 其浓度计算: 二、EDTA标准溶液的配制与标定 1.EDTA标准溶液的配制(约0
12、.02molL-1) 称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。 2.EDTA标准溶液浓度的标定 用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和34滴EBT指示剂,用0.02molL-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。 EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值。 三、水的总硬度测定 用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,11三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂34滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。
13、水的总硬度计算: ,取三次测定的平均值。 您已经评价过!(1、渭南公路管理局,陕西 渭南 714000 2、广州市市政工程监理有限公司,广东 广州 510000) 摘 要:主要叙述了EDTA滴定法的原理和在环市西路新建工程施工中的应用;并探讨了龄期对EDTA法测定水泥稳定土中水泥剂量的影响,提出了相应的实践结论。关键词:EDTA滴定法;水泥稳定土;水泥剂量;龄期1 EDTA滴定法概述1EDTA法是工地快速测定水泥稳定土中水泥剂量的方法,并可以检查其拌和的均匀性,该法使用于粗、中、细粒土,检测结果不受水泥稳定土的龄期(7d)影响,且在稳定土的含水量变化在2%时,不会影响的其测定结果,本方法进行一
14、次剂量测定,只需10min左右。1.1主要化学原理由水泥制造工业可知2,水泥的主要成分为CaO,CaO的含量高低,决定水泥强度的高低。测定单位容量中Ca离子的数目,从而算出单位体积水泥含量,是EDTA法的检测依据。1.2 EDTA滴定法主要操作流程1.2.1加入10%NH4Cl溶解水泥,浸取Ca2+水泥稳定土拌和料经准确称重后装搪瓷瓶,后加入10%NH4Cl溶液,充分搅拌(约3min),浸出稳定的Ca2+,经静止沉淀约5min左右,便可将上层清液移至烧杯待测。1.2.2待测溶液PH值的调节及干扰成分的掩蔽待测溶液中含有Fe3+、A13+、Mn2+、Mg2+等干扰离子。由于这些干扰离子能与钙红指
15、示剂形成稳定的络合物,其稳定常数大于与EDTA所形成的结合物的稳定常数,造成钙红指示剂出现“封闭现象”,即滴定终点不产生颜色突变。为了消除产生封闭的干扰离子,需要预先进分离或掩蔽。本方法在待测液中加1.8%NaOH(内含三乙醇胺)溶液,Na0H起调节PH值的作用,而三乙醇胺则掩蔽了上述干扰离子,消除了指示剂的封闭,使得滴定分析得以顺利进行。1.2.3钙红指示剂的作用钙红指示剂的水溶液的颜色为纯蓝色。当溶液中含有Ca2+时,则形成钙红Ca2+结合物(玫瑰红色),向溶液中滴入EDTA标准溶液。则EDTA夺取Ca2+,而释放出钙红指标剂。当EDTA夺取所有的Ca2+后,则溶液将由玫瑰红突变为蓝色,指
16、示达到了滴定终点。1.2.4 EDTA标准液的滴定实践证明,用EDTA滴定时在终点临界时要注意减慢滴定速度,以提高滴定的准确度,减少为误差。EDTA标准溶液的消耗体积数与溶液中的Ca离子含量成正比关系,从而实现了测定水泥稳定土中水泥的剂量。 2 测定标准曲线环市西路稳定土基层施工中,主要用公路牌425#水泥,为此,要对水泥和相应的素集料进行标准曲线的测定。测定标准曲线,严格按规范要求,精心计算、称量和配制各有关试剂、溶液和标准液,取样要有代表性、均匀性,确保试验精度。按环市西路设计图纸水泥稳定土(外参法)水泥剂量在4%6%之间,为此,标准曲线设计水泥剂量分个剂量档,即0%、2%、4%、6%、8
17、%,便能满足工程需要(每个剂量档准备两份试样)。EDTA滴定法几条主要计算公式:(1)干料质量=湿料质量(g)/(1+含水量)(2)干混合料质量(g)=300g湿料/(1+最佳含水量)(3)干土质量(g)=干混合料质量(g)/(1+水泥剂量)(4)干水泥质量(g)=干混合料质量(g)-干土质量(g)(5)湿土质量(g)=干土质量(g)/(1+土的风干含水量)(6)湿水泥质量(g)=干水泥(1+水泥风干含水量)注:一般认为水泥含水量为0(7)水泥稳定土中应加入的水质量(g)=300g-湿土质量(g)-湿水泥质量(g)测定标准曲线用料参数、指标如下:a.参照配合比:水泥:石屑=6:100(外渗法)
18、。b.素集料及配料用水。c.水泥稳定石屑击实试验:最大干容重=2.24g/cm3;最佳含水量W=6.5%。d.集料风干含水量:W石屑=0.7%;W水泥=0%。3 检验标准曲线在所制备的标准曲线中,所用的素集料均过2mm筛孔的,均匀的混合料,其测定精度较好。但在实际工程应用中,所用的素集料是千差万别的,甚至会含少量有害杂质的,为此,在施工现场随机抽取素集料(作过击实试验),设计相应的水泥剂量值后,查EDTA曲线,求出相应水泥剂量,同时用线性统计理论计算相应的水泥剂量,再与原设计的水泥剂量比较,从而评价所用的标准曲线的准确性。环市西路水泥稳定层的设计采用公路牌425#水泥,外渗法。施工中分别按4%
19、、6%水泥稳定石屑各五个试样予以检验。检验标准曲线试验的方法与测定标准曲线相同。随机抽取的集料,EDTA滴定结果查曲线求水泥剂量,线性统计分析求水泥剂量及误差统计见表4、表5。可见,6%水泥剂量其标准曲线法测得平均值为6.0%,平均相对误差为3.2%;4%剂量其标准曲线法测得平均值为3.7%,相对误差为7.9%;而6%、4%剂量线性统计法求得平均剂量分别为5.7%和3.6%,其相对误差分别为5%和10%,由此可见,6%水泥剂量EDTA曲线法测定误差小,而4%水泥剂量测定精度稍低,由图1可见,当剂量5%,标准曲线基本为一线性直线,当剂量5%时,标准曲线为一近似抛物线。即随着水泥剂量的增大,EDT
20、A滴定溶量也大,而产生了体积效应所致。4 龄期对EDTA法测定水泥稳定土中水泥剂量的影响按“EDTA法”滴定水泥稳定土中水泥剂量的目的和适用范围,经实践表明,本法对现场测定拌和集料的水泥剂量是无可非议的。但在实际工作中,往往不能及时对现测定,或对原测定数据有疑问,或以前从未测定过,现需作补充测定,或竣工验收测定等,这就牵涉到水泥稳定土龄期问题。按方法原理和要求,现场拌和料测定水泥剂量,是用10%的NH4Cl的弱酸来浸出水泥中的Ca2+。当然,一定浓度的NH4Cl对浸出金属离子是有一定局限性的,如对水泥细度,浸出时间等4。其实浸出时间很易确定,但水泥细度就不好解决,随着拌和料加水形成和龄期的增加
21、,水泥稳定土要经过初、终凝时间,直到稳定结构,显然这对原水泥的细度已发生了变化,这就影响了在一定酸度下(10%NH4C1)对Ca离子的浸取率,要解决这个问题,可以从以下两方面考虑:(1)增大浸取溶液酸度:要保持原来的Ca离子浸取率,就要增大其溶解液的酸度。增大其酸度,一方面会引一些副作用,如素集料中原含有CaO成份就会被溶解出来,造成干扰虚像,另一方面,在用EDTA滴定时,为确保滴定条件,不得不增大其溶液的碱度(保证其PH值在12.513之间),酸碱度的增加,材料消耗量大,成本增加;再者,就是引起操作的麻烦,最后还得重新标定标准曲线。(2)用Ca离子浸取率予以校正:在不改变原酸碱度的情况下,用
22、Ca离子浸取率解决龄期效应,下面详细探讨该问题。根据工程需要,我们选择了按24个试样(每个试样可制作2个EDTA标准样,每个标准样600g,实际按700g制作)配料,用公路牌425#水泥,所有试样均设计6.0%水泥剂量(测定该种水泥的初凝时间2.5时、终凝时6.5时),后在不同龄期用EDTA法测定其水泥剂量值,与原设计剂量值比较,从而得出Ca离子的浸取率。集料随机取样、拌和均匀,集料配制拌和均匀后,在初凝时间前,随机取四个EDTA试样(300g4)作EDTA滴定。参照工地施工养护条件,将余下的混合拌和料,制作22个试件,参照无侧限抗压试件制作,然后对试件以恒湿温养护,针对22个试拌作不同龄期E
23、DTA法测定其水泥剂量(每次取2个试件剂,四个EDTA标准样,每次均要测定试件含水量),绘制EDTA龄期与水泥剂量关系曲线见图2,由图可见,试件在稳定土终凝时间前EDTA滴定的水泥剂量结果与设计的水泥剂量相对误差在0.71.5%之间,即说明在此段时间,稳定土的水泥剂量有近100%把握被测定出来,即此时的Ca离子浸取率为100%,Ca离子浸取率基本为一常数(即近似100%),当龄期在1天以后,稳定土的水泥浸取率(Ca离子)发生了变化,呈递减趋势,说明了EDTA法对水泥稳定土在此终凝时时间为100%,该区为水泥终凝时间前;B区,即衰减区,为水泥终凝时间后,水泥稳定土标准龄期(7d)前,Ca离子浸出
24、率随龄期的增加而急速下降;C区,即稳定区,Ca离子浸出率随水泥龄期增长而作缓慢变化,且在30%36%幅度来回稳定变化,其平均值大致在33%左右。为此,对异期(终凝时间以后)EDTA法测定稳定土中水泥剂量时,需作龄期效应校正,以保证测定数据的真实性和可靠性。5 结论通过对EDTA法试验,有如下几点结论:5.1 EDTA法现场测定水泥稳定土中水泥剂量三性良好(准确性,一致性和稳定性),均在土工试验允许误差范围内。5.2对超出水泥终凝时间,EDTA法测定土中水泥剂量需作龄期效应校正。5.3测定水泥稳定土中水泥剂量时,当水泥剂量5%时,其测定精度不如水泥剂量5%时的精度高。5.4不同品牌的水泥,其ED
25、TA法标准曲线不同;但同种水泥素集料不同,其EDTA法标准曲线相差不大。5.5 EDTA法具严格的化学专业,EDTA法标准曲线的准确性取决于试验中各个环节,取样代表、均匀,严格计算与称量,严格测定Ca离子的浸取时间,集料风干含水量,击实试验,EDTA滴定等,但浸取水泥稳定土中的Ca2+离子后,不受测定时间(半个月以内)的限制。 水泥稳定类基层混合料中水泥剂量EDTA滴定法试验步骤摘 要:在试验室分别做出集料过2.5mm和9.5mm筛孔的EDTA标准滴定曲线,将预先计算好的五种剂量的水泥加入到集料中充分搅拌,分别过2.5mm和9.5mm筛孔后取有代表性的试样进行水泥剂量检测;比较两种滴定结果的差
26、异性,结果显示:两种滴定曲线测出的试验结果基本吻合,因此,在工期较紧且施工较快的情况下,可以考虑采用将混合料过9.5mm筛孔的滴定方法。0 引言对于水泥稳定类基层或底基层的混合料来说,水泥剂量的控制是设计配合比和施工中的关键,水泥剂量的检测已成为工程施工中不可缺少的重要环节。目前工程中普遍采用无机结合料稳定材料试验规程中的EDTA滴定法来检测水泥剂量,但是其标准滴定曲线的确定以及现场检测时都需要将集料过2.5mm的筛孔,然而,施工中的混合料带有一定的含水量不易通过2.5mm的筛孔,特别在含水量较大的情况下更是困难,而且在施工较快的情况下,此方法往往难以保证检测的频繁。为此本文将2.5mm的筛孔
27、增加到了9.5mm,然后做EDTA滴定曲线,并进行取样检测,将两种方法进行对比分析,结果显示,通过两种筛孔的检测结果基本吻合。1 级配的采用本文采用如图1所示级配曲线来确定两种方式的EDTA标准滴定曲线。图1水泥稳定碎石基层级配曲线2 两种方式EDTA滴定标准曲线的确定采用上述水泥稳定碎石基层级配曲线,拌制五份混合料,每份中的含水量为击实试验所确定的最佳含水量,分别按剂量:0%、2%、4%、6%、8%加入水泥,充分拌匀后分别过2.5mm和9.5mm的筛孔。取过筛后的每份试样300g,按照公路无机结合料稳定材料试验规程(JTJ057-94)中的规定进行试验。试验结果如表1、表2、图2、图3所示.
28、表1 过2.5mm筛孔的EDTA消耗量 水泥剂量(%)02468EDTA消耗量(ml)0.711.218.624.629.80.711.618.324.430.10.611.418.824.329.7EDTA消耗量平均值0.711.418.624.429.9图2 过2.5mm筛孔的EDTA标准滴定曲线表2 过9.5mm筛孔的EDTA消耗量 水泥剂量(%)02468EDTA消耗量(ml)0.710.917.123.427.70.710.617.323.227.50.810.517.423.127.6EDTA消耗量平均值0.710.717.323.227.6图3 过9.5mm筛孔的EDTA标准滴定
29、曲线3 采用两种标准滴定曲线试验的结果将预先设计好的水泥剂量4%、4.5%、5%分别加入到配制好的三份混合料中,搅拌均匀后分别过2.5mm和9.5mm筛孔,取过筛后的试样300g,采用EDTA方法进行滴定,其试验结果如表3所示。表3 EDTA滴定结果计算表 预加水泥剂量(%)44.55过2.5mm筛孔EDTA实际消耗量(ml)18.219.821.518.119.921.318.319.821.7过2.5mm筛孔EDTA实际消耗量平均值18.219.821.5过9.5mm筛孔EDTA实际消耗量(ml)16.918.520.51718.420.916.918.720.6过9.5mm筛孔EDTA实
30、际消耗量平均值16.918.520.7根据上述EDTA实际的消耗量并结合图2 过2.5mm筛孔的EDTA标准滴定曲线和图3 过9.5mm筛孔的EDTA标准滴定曲线得到实际的水泥剂量如图4、图5所示。图4过2.5mm筛孔的计算图 图5 过9.5mm筛孔的计算图依据图4和图5的计算示意图可以得出过2.5mm筛孔和9.5mm筛孔EDTA滴定的实际水泥剂量分别为:3.9%、4.4%、5%和3.9、4.4%、5.1%。从滴定的结果中不难看出,两种滴定曲线所测得的实际水泥剂量基本是一致的。4 结论(1)EDTA标准滴定曲线确定时,过9.5mm筛孔混合料实际消耗EDTA的量要比过2.5mm筛孔消耗EDTA的
31、量要小。这可能与混合料偏粗有一定关系。(2)两种滴定曲线的规律是一致的,且过2.5mm和过9.5mm筛孔实际水泥剂量滴定的结果也是基本吻合的。(3)含水量的变化对混合料过筛的难易程度影响较大,但由于通过9.5mm筛孔的混合料容易获得,而且料的均匀性也可以保证。因此,在施工较快、检测频率较大时,可以考虑采用此方法进行水泥剂量的滴定。水泥稳定类基层混合料中水泥剂量EDTA滴定法试验步骤摘 要:在试验室分别做出集料过2.5mm和9.5mm筛孔的EDTA标准滴定曲线,将预先计算好的五种剂量的水泥加入到集料中充分搅拌,分别过2.5mm和9.5mm筛孔后取有代表性的试样进行水泥剂量检测;比较两种滴定结果的
32、差异性,结果显示:两种滴定曲线测出的试验结果基本吻合,因此,在工期较紧且施工较快的情况下,可以考虑采用将混合料过9.5mm筛孔的滴定方法。0 引言对于水泥稳定类基层或底基层的混合料来说,水泥剂量的控制是设计配合比和施工中的关键,水泥剂量的检测已成为工程施工中不可缺少的重要环节。目前工程中普遍采用无机结合料稳定材料试验规程中的EDTA滴定法来检测水泥剂量,但是其标准滴定曲线的确定以及现场检测时都需要将集料过2.5mm的筛孔,然而,施工中的混合料带有一定的含水量不易通过2.5mm的筛孔,特别在含水量较大的情况下更是困难,而且在施工较快的情况下,此方法往往难以保证检测的频繁。为此本文将2.5mm的筛
33、孔增加到了9.5mm,然后做EDTA滴定曲线,并进行取样检测,将两种方法进行对比分析,结果显示,通过两种筛孔的检测结果基本吻合。1 级配的采用本文采用如图1所示级配曲线来确定两种方式的EDTA标准滴定曲线。图1水泥稳定碎石基层级配曲线2 两种方式EDTA滴定标准曲线的确定采用上述水泥稳定碎石基层级配曲线,拌制五份混合料,每份中的含水量为击实试验所确定的最佳含水量,分别按剂量:0%、2%、4%、6%、8%加入水泥,充分拌匀后分别过2.5mm和9.5mm的筛孔。取过筛后的每份试样300g,按照公路无机结合料稳定材料试验规程(JTJ057-94)中的规定进行试验。试验结果如表1、表2、图2、图3所示
34、.表1 过2.5mm筛孔的EDTA消耗量 水泥剂量(%)02468EDTA消耗量(ml)0.711.218.624.629.80.711.618.324.430.10.611.418.824.329.7EDTA消耗量平均值0.711.418.624.429.9图2 过2.5mm筛孔的EDTA标准滴定曲线表2 过9.5mm筛孔的EDTA消耗量 水泥剂量(%)02468EDTA消耗量(ml)0.710.917.123.427.70.710.617.323.227.50.810.517.423.127.6EDTA消耗量平均值0.710.717.323.227.6图3 过9.5mm筛孔的EDTA标准滴
35、定曲线3 采用两种标准滴定曲线试验的结果将预先设计好的水泥剂量4%、4.5%、5%分别加入到配制好的三份混合料中,搅拌均匀后分别过2.5mm和9.5mm筛孔,取过筛后的试样300g,采用EDTA方法进行滴定,其试验结果如表3所示。表3 EDTA滴定结果计算表 预加水泥剂量(%)44.55过2.5mm筛孔EDTA实际消耗量(ml)18.219.821.518.119.921.318.319.821.7过2.5mm筛孔EDTA实际消耗量平均值18.219.821.5过9.5mm筛孔EDTA实际消耗量(ml)16.918.520.51718.420.916.918.720.6过9.5mm筛孔EDTA
36、实际消耗量平均值16.918.520.7根据上述EDTA实际的消耗量并结合图2 过2.5mm筛孔的EDTA标准滴定曲线和图3 过9.5mm筛孔的EDTA标准滴定曲线得到实际的水泥剂量如图4、图5所示。图4过2.5mm筛孔的计算图 图5 过9.5mm筛孔的计算图依据图4和图5的计算示意图可以得出过2.5mm筛孔和9.5mm筛孔EDTA滴定的实际水泥剂量分别为:3.9%、4.4%、5%和3.9、4.4%、5.1%。从滴定的结果中不难看出,两种滴定曲线所测得的实际水泥剂量基本是一致的。4 结论(1)EDTA标准滴定曲线确定时,过9.5mm筛孔混合料实际消耗EDTA的量要比过2.5mm筛孔消耗EDTA的量要小。这可能与混合料偏粗有一定关系。(2)两种滴定曲线的规律是一致的,且过2.5mm和过9.5mm筛孔实际水泥剂量滴定的结果也是基本吻合的。(3)含水量的变化对混合料过筛的难易程度影响较大,但由于通过9.5mm筛孔的混合料容易获得,而且料的均匀性也可以保证。因此,在施工较快、检测频率较大时,可以考虑采用此方法进行水泥剂量的滴定。 您已经评价过!