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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流化验室操作规程.精品文档.污水处理化验总磷酸盐的测定方法1、原理本方法适用于测定循环水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机磷酸盐及有机磷酸盐）。本方采用强氧化剂过硫酸铵亚硫酸钠加热分解，用硫酸 肼还原进行比色测定。2、仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 721分光光度计2.1.2 电炉：220W2.1.3 定性滤纸：慢速2.2 试剂2.2.1 硫酸溶液：分析纯配成1N溶液2.2.2 无水亚硫酸钠：分析纯固体2.2.3 硫酸 肼 ：分析纯配成0.15%水溶液2.3 试剂配制2.3.1 钼酸钠硫酸溶液：将100ml分析纯H2SO4慢慢加到900ml蒸馏水
2、中，冷却后加入分析纯钼酸钠10g溶解后混匀备用。2.3.2 过硫酸铵硫酸钠分解剂：称取0.8g分析纯过硫酸铵和4.2g分析纯无水硫酸钠混合均匀。3、试验步骤用量筒量取10ml过滤水样于50ml 锥形瓶中加入1ml 1N硫酸溶液及30mg 过硫酸铵硫酸钠分解剂，锥形瓶放在置有石棉网的电炉上均匀加热至溶液恰好干涸冒白烟为止。稍冷加入10ml 蒸馏水，4060mg无水亚硫酸钠再在电炉上微沸3040S，取下待冷后将溶液小心转移到50ml 比色管中，并用少量蒸馏水洗原锥形瓶几次，洗后并入比色管中。加入4ml钼酸钠硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液放入已煮沸的水液中10min后取出流水冷却，用蒸馏水稀至刻度，立即
3、用2cm比色皿在660nm波长处，以蒸馏水作 空白参比，测其吸光度。4、计算试样中总磷酸盐含量 x(mgPO34-/L)按下式计算X=a25.8式中a 分光光度计测得的吸光值有机磷酸盐（mg/L）=总磷酸盐无机磷酸盐5、允许误差平行测定两个结果间的差数不大于总磷含量（mg/L)差数（mg/L)100.310200.56、注意事项6.1 蒸干这一步是本法关键，因此要小心操作。6.2 如循环冷却水中有机物质较多，当蒸干置白烟时有机物碳化变黑时，应在加无水亚硫酸钠微沸后进行过滤,同时过硫酸铵亚硫酸钠可适当多加一些。无机磷酸盐的测定方法1、原理本方法在煮沸情况下逐步分解与钼酸钠生成磷钼黄杂多酸被硫酸肼
4、还原后进行比色测定。2、仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 721分光光度计2.1.2 电炉：220W2.1.3 定性滤纸：慢速2.2 试剂2.2.1 硫酸肼：分析纯（同总磷配制）2.2.2 无水亚硫酸钠分析纯2.2.3 钼酸钠硫酸溶液（同总磷配制）3、试验步骤用量筒取10ml过滤水样于50ml比色管，加入固体无水亚硫酸钠3040mg及钼酸钠硫酸4ml混匀，在已煮沸后水浴煮沸10min取出，加入硫酸肼溶液1ml混匀后，继续煮沸10min取出，冷却后用蒸馏水稀释至刻度混匀，立即在660nm波长处用2cm比色皿，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。4、计算水样中无机磷酸盐X（以PO43-计mg/L ）X
5、=a25.8式中：a 用分光光度计测得的吸光值5、允许误差同总磷酸盐 正磷酸盐的测定方法1、原理在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸钠反应生成黄色的磷钼杂多酸，用酸还原进行比色测定。2、仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 721分光光度计2.1.2 电炉：220W2.1.3 定性滤纸：慢速2.2 试剂2.2.1 钼酸钠硫酸溶液2.2.2 氨磺酸：10%2.2.3 氯化亚锡甘油溶液2.3 试剂配制氯化亚锡甘油溶液：称取2.5g 氯化亚锡倾于100ml甘油中，温水浴加热溶解，长期使用储于滴瓶中。3、试验步骤吸取25ml经慢速滤纸过滤后的水样与50ml 比色管中，加入4ml 氨磺酸及7ml 钼酸钠硫酸溶液，再
6、加入5D氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度于室温下放置10min，于660nm波长处用1cm比色皿，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。4、计算：水样中正磷酸盐含量X（以PO43-计mg/L ）X=a8.96式中：a分光光度计测得的吸光值5、允许误差正磷酸盐含量小于6mg/L，平行测定两结果差不大于0.25mg/L碱度的测定方法本方法适用于循环冷却水和天然水中碱度测定。1、原理用酚酞做指示剂，用标准酸溶液滴定水样达到终点所测得的碱度称为酚酞碱度，此时水样中所含全部氢氧化根和二分之一碳酸根与酸化合其反应如下：OH-+H+H20CO32-+H+HCO32-在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂继续用标准酸溶
7、液滴定达到终点时，所测得的碱度称为甲基橙碱度，也称总碱度，此时水样中所含重碳酸根全部被中和其反应如下：HCO3- + H+H2CO3 H2O+CO22、仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 滴定管：棕色酸式， 25ml2.1.2 锥形瓶：250ml 2只2.2 试剂2.2.1 0.1%溴甲酚绿甲基红混合指示液2.2.2 0.5%酚酞50%的乙醇溶液2.2.3 0.1%甲基橙指示剂2.2.4 0.1ml/L HCL标准溶液2.3 试剂配制2.3.1 0.5%酚酞50%的乙醇溶液（酚酞指示剂）：称取0.48g酚酞于50ml乙醇及45ml蒸馏水中。2.3.2 0.1mol/L盐酸标准溶液配制：量取9ml
8、HCL稀释至1000ml 水中标定：称经270300烘干的基准无水碳酸钠0.2g（称准至0.0001g)，置于250ml锥形瓶中，加入煮沸的蒸馏水50ml，滴加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示液，用配制好的HCL溶液滴定至溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min然后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。2.3.3 计算：盐酸标准溶液的摩尔浓度（cmol/L）按下式计算 C（HCL）=式中：C(HCL)盐酸标准溶液之物质的量的浓度（mol/L）m 无水碳酸钠之质量gV1盐酸标准溶液之用量mlV2空白试验盐酸溶液之用量ml 0.05299与1.000ml HCL标液cHCL=1.000mol/
9、L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。3、试验步骤吸取没过滤水样50ml注入250ml锥形瓶中，加入酚酞指示剂4D，如溶液呈粉红色，用0.1mol/LHCL 滴定由粉红色刚褪去为止（如加入酚酞指示剂后无红色出现，则表示水样中没有酚酞碱度OH）。然后水样中加入甲基橙指示剂3D，用HCL标准液滴定至刚好出现橙色为终点，记录HCL标液的用量a。4、计算：总碱度（CnSCaCO3/L计）=式中： a滴定时消耗HCL标准溶液用量， mlcHCL标准溶液的摩尔浓度 mol/Lv水样体积ml氯离子CL-的测定方法1、原理在中性介质中硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的
10、硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：CL-+Ag+Agcl（白色）AgNO3+K2CrO4AgCrO4（砖红）+2KNO32、试剂与仪器2.1 仪器2.1.1 滴定管：棕色酸式25ml2.1.2 锥 形瓶： 250ml2只2.1.3 移液管：1ml2.1.4 量杯：50ml2.2 试剂2.2.1 酚酞乙醇溶液：0.5%2.2.2 铬酸钾溶液：5%2.2.3 硝酸溶液：0.05N2.2.4 硝酸银标准溶液：0.01mol/L2.3 配制2.3.1 准备工作2.3.2 0.141mol/L氯化钠标准溶液氯化钠置坩锅内，300650灼烧60分钟，冷却后称 4.121g溶于水中，释
11、至500ml（氯离子）作为贮备液2.3.3 0.0141mol/L 氯化钠标准溶液吸取贮备液50ml稀释至500ml （1ml含0.5mg 氯离子）作为氯离子标准溶液。2.4 AgNO3 标准溶液配制称2.5g经过105烘干1h并冷却后的AgNO3，溶于1000ml水中，置于棕色瓶中。2.5 AgNO3标液的标定吸取10ml 氯化钠标液（0.0141mol/l）于250ml锥形瓶中，加入90ml 水，加1ml5%铬酸钾，用AgNO3滴至溶液出现淡砖红色，同时吸取1000ml水做空白试验。2.6 计算C（AgNO3）=a.Vo V1-V2式中：C（AgNO3）硝酸银标准溶液之物质的量的浓度，mo
12、l/laNacl标准溶液之物质的量的浓度，mol/lVo氯化钠标准溶液之用量，mlV1AgNO3标准溶液之用量，mlV2空白试验AgNO3标准溶液之用量， ml3、试验步骤用量杯量取50ml没经过滤后的水样转入锥形瓶中，加2D0.5%酚酞乙醇溶液，水样出现粉红色后，加入 0.05NHNO3使粉红色刚好褪去为止，再用移液管吸取1ml铬酸钾溶液加入其中，最后用0.01mol/l的AgNO3标液滴定至淡砖红色为终点，以同种方法作空白试验，终点颜色要一致。4、计算水样中氯离子（CL-）含量为X（mg/L）按下式计算 （V样0.3)C35.451000 V式中：V样滴定水样的AgNO3标液消耗量，ml
13、CAgNO3标液浓度，mol/L V水样体积，ml5、注释1、空白试验水样采用自来水2、做滴定时两者颜色终点要一致。浓 缩 倍 数在实际生产上往往选择循环水中某种不易消耗而又能快速测定的离子浓度代替盐度，进行浓缩倍数的计算。氯化物溶解度很大，在循环水中不会产生沉淀，外界为无氯离子引入，系统也无与氯离子作用的介质进入循环水系统，则氯离子浓度只随水的浓度而增加，因此可用氯离子来计算。浓缩倍数：循环水中氯离子（CL-）的含量与补充水中氯离子（CL-）的含量之比式中：K浓缩倍数 循环水氯离子的含量补充水氯离子的含量注释：浓缩倍数控制在不大于2.0 范围内。浊 度1、原理分光光度法利用单色光器获得的单色
14、光来测定物质对光的吸收能力。2、仪器721分光光度计3、试验步骤接通电源开关，打开比色器暗箱盖，选择需用的波长，调至420nm处，灵敏度2位置上，在测定时先调节“0”电位器使电表指针指“0”，盖上比色器暗箱熏，比色器座处于参比溶液校正位置，使光电管受光，旋转“100”电位器使电表指针到满刻度处，预热约2030min，按上述步骤反复调整“0”和“100%”电位器，直至关闭和打开光门时，指针分别指在透光率T%为0%和100%位置上。将比色器座位出一档，使待测溶液用比色器3cm盛好置于光路中，由电表指针位置可读得的吸光度，依次进行二、三次反复操作。4、计算试样中浊度含量X（mg/L)按下式计算 X
15、= a 111.61式中：a分光光度计测得的吸光值勤注释：浊度控制在15mg/L范围内，若大之及时排污。PH值的测定测定溶液PH值的比较简单的方法是PH试纸法。PH试纸是由浸有酸碱指示剂或指示剂混和物的滤纸制成的，它在遇到不同酸度的溶液时显示出没同的颜色，根据显色的色调和深浅，通过与标准色板进行比较来判断溶液的PH值。用PH试纸，测定溶液的PH值，先将试纸剪成小条，放在干燥洁净的表面器上，再用玻璃棒蘸取要试验的溶液，滴在试纸上，观察颜色并予以比较判断。总硬度的测定1、原理：水的硬度主要由水中含有钙盐和镁盐所形成，主要有： Ca( HCO3)2、Mg(HCO3)2、CaSO4、Cacl2、MgS
16、O4及硝酸盐，总硬度一般指水中钙镁含量之和。测定水总硬度时，一般用铬黑T作指示剂，在PH=10的条件下，用EDTA标准溶液滴定钙镁的总量。2、试剂2.1 EDTA标准溶液， 0.02mol/L2.2 NH3NH4cl缓冲溶液， PH=102.3 铬黑T指示剂 0.5%3、操作步骤取水样100ml于250ml锥形瓶中，加入5mlNH3NH4cl缓冲溶液（PH=10）和57D铬黑T指示剂，用EDTA标液缓慢滴定，并充分振摇。当溶液由红色变为蓝色即为滴定终点。4、计算 总硬度（10-6）= 式中：C（EDTA）EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1耗用EDTA标准溶液的体积，ml；V取用水
17、样的体积，ml；0.1001与1.00mlEDTA标准溶液CCEDTA=1.000MOL/l相当的以克表示的CaCO3的质量。注：EDTA标准溶液的制备（CEDTA）=0.02mol/L (0.02M)4.1 配制：称取EDTA.8g加热溶于1000ml水中，冷却、摇匀。4.2 标定：称取于800灼烧至恒重的基准氧化锌0.4g，称准至0.0002g，用少量水湿润，加盐酸溶液（20%）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。取30.0035.00ml，加70ml，用氨水溶液（10%）中和至PH78，加10ml氨氯化铵缓冲溶液甲（PH=10）及5D铬黑T指示剂（5g/L），用配制好的E
18、DTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。4.3 计算C（EDTA）= 式中：C（EDTA）乙二胺四乙酸二钠标液之物质的量浓度，mol/L；m 氧化锌之质量，g；V1 乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；0.08138与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液 C（EDTA）=1.000mol/L相当的以克表示的氧化锌的质量。煤 气 分 析一、煤气的工业分析1、则定原理取一定量的煤气通过吸收剂的吸收减量测定二氧化碳、碳氢化合物、一氧化碳氧等成分的百分体积、再将残余气体、加氧燃烧由洗涤减量测得氢及甲烷的百分体积、其反应如下：1、CO2用KOH溶液吸收2KOH+CO2K2CO3+H2OKOH
19、+CO2KHCO32、碳氢化合物（乙炔、乙烯、苯等）用发烟H2SO4吸收：C2H4+H2S2O7C2H3SO3H+H2SO4乙烯磺酸C2H2+H2SO4C2H4SO4乙烯硫酸C6H6+H2S2O7C6H5SO3H+H2SO4苯硫酸用KOH溶液洗涤2KOH+SO3K2SO4+H2O3、氧用焦没食子酸溶液吸收C6H3(OH)3+3KOHC6H3（OH）3+3H2O2C6H3(OK)3+ O22C6H2（OH）3+H2O4、CO用氨性氯化亚铜溶液吸收2CO+Cu2CL2Cu2CL22COCu2CL22CO+4NH3+2H2O2NH4CL+ CuCOONH4 CuCOONH4再生后的氯化亚铜溶液除上面
20、三个反应外还有：2CuCL2+2CO+2H2OCu2CL22CO2H2O+2HCLHCL+NH4OHNH4CL+H2O用20%硫酸溶液洗涤H2SO4+2NH3(NH4)2SO45、氢、甲烷用燃烧法H2+ O2H2OCH4+2O2CO2+2H2O2、仪器和试剂2.1仪器及重要部件构成819型气体分析器（仿德式）2.1.1刻度管：此管为一单管，刻度由5100ml（0.2ml分刻度），管上部带有三通活塞，右达边通往大气，左边与另一三通联接，在通与管部中间带有浮子起封闭作用，管下部与水准瓶联接刻度管外面附有套管，内装蒸馏水仍保持恒温。2.1.2吸收管：共6个，每瓶上部带有三通活塞、左右两侧者以胶皮管连
21、接，吸收管顶部带有浮子，后面带有副瓶与正瓶连通、瓶内有气体分布管的增加吸收率。2.1.3燃烧瓶：分上下两部内外二层（中间装冷却水）上部有三通活塞，右边三通与吸收瓶相接，下部开口内插入白金丝燃烧管。2.2试剂2.2.1氢氧化钾溶液：一份化学纯固体氢氧化钾溶于两份水中，用以吸收二氧化碳（和硫化物）1ml溶液能吸收40ml二氧化碳。2.2.2焦性没食子酸的碱性溶液：5克焦性没食子酸溶于15ml水，48克氢氧化钾溶于32ml水，两者混合，为防止空气氧化，可就在氧的吸收瓶内进行，1ml溶液能吸收22.5ml氧。2.2.3氨性氯化亚铜溶液：250g氯化铵溶于750ml水中，加入200g干燥的氯化亚铜、再把
22、溶液注入瓶内（尽量注滴）并在其中放些赤铜丝、然后塞紧瓶口，当溶液完全褪色后才能应用。开始测定前把一定体积的溶液注入吸收一氧化硫的瓶内，再加入约三分之一（按体积比）比重为0.9的浓氨水，1ml溶液能吸收16mlco。2.1.4吸收碳氢化合物用发烟H2SO4：其配制方为：原料用含三氧化硫4050%的固体发烟硫酸，先将发烟硫酸瓶打开，连瓶浸入40温水中使溶化，缓缓加入纯硫酸（比重1.84）配成含三氧化硫3035%左右。2.2.5 20%硫酸溶液：用以吸收氨性氯化亚铜溶液逸出之氨。3、试验步骤3.1 新购置的仪器必须用铬酸洗液进行洗涤、然后用蒸馏水冲洗根据测定成分的不同装上不同的化学吸收剂，按照测定顺
23、序，将吸收剂与梳形分配管连接，须紧密牢固。3.2 将装好的仪器，进行气密试验，各活塞须不漏气。3.3 打开测定的煤气样三通活塞、排净仪器管线内空气三次。3.4 正确取样100ml。3.5 将样气送入KOH洗收瓶吸收十次，读数为D13.6 余气送入C6H5(OK)3吸收瓶，吸收十次读数为D23.7 余气送入焦性没食子酸吸收瓶，吸收十次读数为D33.8 余气送入氨性Cu2Cl2吸收瓶吸收十五次再送入酸瓶吸取十次，读数为D43.9 正确以余气25ml，加入氧气75ml便成100ml3.10 送入爆炸瓶内爆炸（燃烧）爆炸后读数为D53.11 再将余气送入KOH吸收瓶吸收十次读数为D63.12 排出残余
24、气体，仪器恢复工作状态4、计算CO2%=100D1CmHn%=D1D2O2%=D2D3CO%=D3D4V1：残留煤气体积V2：残留煤气用量CH4%=V1/V2（D5D6）H2%=V1/V2 （100D5）2（D5D6）N2%=V1CH4%H2%五、注意事项：1、操作过程中，要注意封气瓶是否严密，要保持一定的水位，举水准瓶时下口不能露出水面，如发现刻度管内出现气泡必须重新取样分析2、吸收来回串动时，吸收管内液面不可超过活塞，以防吸收液串流。3、每次吸收前后必须将吸收瓶内之液面调至浮子外。4、每次读数前必须静止半分钟，读数要三点在同一水平上（眼、水准瓶液面及刻度管液面三点）。5、在燃烧前煤气与氧气
25、绝不能有少量的混合，必须在白金丝点燃，将氧气预热至燃烧温度后，才能往内压入试样气体以防止爆炸。6、燃烧串动时，封气液不可与炽热的白金丝接触，以免损坏白金丝，燃烧后的气体必须冷至室温后再读数。7、氢燃烧点是270300。甲烷燃烧点是850900。温度过高过低都要影响结果。二、煤气热值的计算根据气体组成中可燃气体的单位燃烧热可以计算出气体的低热值QQ（千卡/标米3）=26.21H2%+141.9CmHn%+30.56Co%+86.99CH4%C注：CmHn之发热量系数暂用C2H4来代表三、煤气中硫化氢含量的测定一、测定原理氨性氯化锌溶液吸收煤气中硫化氢：ZnCL2+2NH4OH2n(OH)2+2N
26、H4CLZn(OH)2+H2SZnS+2H2O成的硫化物在酸性情况下同碘作用ZnS+2HClH2S+Zncl2H2S+I22HL+S4过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定：I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6二、仪器和试剂洗气瓶：125毫升3只：碘量瓶500毫升移液管：75.10毫升：量筒：50毫升滴定管：25毫升棕色：湿式气体流量计：5升盐酸：1：1水溶液：碘：0.1N标准溶液7、硫代硫酸钠：0.1N标准溶液：硫酸：10%溶液淀粉指示剂：0.5%：氨性氯化锌：0.5N配制方法为：称34克氯化锌溶于500毫升蒸馏水，加浓氨水至白色沉淀全部溶解，再加蒸馏水至1000毫升。三、试验步骤：在两只洁
27、净干燥的洗气瓶中用量筒分别加入30或40毫升氨性氯化锌溶液，在第三只洗气瓶中加入60毫升10%硫酸溶液，安装完毕，检查装置的气密性，然后打开取样口，排气约两分钟，将管内残留气体及水分排尽，关闭取样口，再与第一洗气瓶入口接上、记下流量计读数打开取样口，调节流速13升/分，通过适量的煤气（按煤气中硫化氢含量而定），使消耗碘量不超过20毫升，一般当第一洗气瓶内生成沉淀，第二洗气瓶开始出现混浊时即停止通气，然后记下流量计读数温度及压力。用移液管吸取0.1N碘液20毫升（加碘液量按煤气中硫化氢含量而定，高时酌情多加低时酌情减量）于500毫升碘量瓶中，将吸收溶液倒入碘量瓶中，用蒸馏水洗净洗气瓶，洗涤液并入
28、碘量瓶、再加1：1盐酸30毫升，随即盖上瓶塞、摇匀后，静止10分钟，然后用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘，待溶液呈浅黄色时，加入2毫升淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。四、计算：硫化氢含量（克/标米3） （N1V1N2V2）0.0171000式是：N1V1标准碘液的当量浓度和取用体积：毫升 N2V2标准硫代硫酸钠溶液的当量浓度和耗用体积，毫升 0.017硫化氢毫克当量，克 V。换算至标准状态下所取的煤气量，升 273(p+bw)vV取样时通过煤气量。升P取样时大气压力。Kpab煤气与大气压力差。PaWt时饱和水汽压力。Kpa t煤气平均温度K校正系数五、注意事项：1、通过速度需控制好，防止
29、吸收液泡沫带入出气管、煤气中含硫化氢高时，可取流速3L/min。2、吸收液可用5%醋酸锌或醋酸镉溶液代替氨性氯化锌溶液，每吸收瓶装3040毫升，同时用10毫升30%醋酸溶液代替1：1盐酸溶液，操作同前，（用醋酸盐溶液作吸收液时，可不用盛硫酸溶液的洗气瓶）。3、当煤气中含焦油雾时，可在洗气瓶前加一棉花管。4、淀粉指示剂混浊时，应重配。5、通气完毕，取下瓶时，宜先打开瓶塞，再将橡皮管取下，以防因瓶内外压力差致使溶液串出瓶外。四、煤气中氨含量的测定一、测定原理：把一定量煤气通入硫酸标准液中，以吸收其中氨，其反应如下：2NH3+H2SO4(1NH4)2SO4，用标准碱液回滴过剩的硫酸，进而计算出煤气中
30、含氨量。二、仪器和试剂：氨式气体流量计：5升：干燥塔：500毫升洗气瓶：250毫升、5只：锥形瓶：500毫升、2只滴定管：50毫升：移液管：50毫升苦味酸：饱和溶液：硫酸：1N标准溶液氢氧化钠：1N标准溶液、20%溶液硫酸铜：10%溶液甲基橙指示剂：0.1%三、测定方法：于洗气瓶2.3内用移液管装入1N硫酸溶液各50毫升，洗气瓶4.5内分别装入饱和苦味酸溶液（除荼，20%氢氧化钠溶液（除酸性气体）洗气瓶6内装入10%硫酸铜溶液，以示20%氢氧化钠是否失败。安装完毕，检查气密性然后打开取样口，再与第一洗气瓶入口接上，记下流量计读数，然后打开取气开关，调节气速1.52L/min取样量塔前50100
31、L塔后200L左右、取样过程中，每隔半小时核时一下流速，并记录温度和压力，取样结束后，记下流量计读数，将洗气瓶内溶液倒入锥形瓶，用蒸馏水洗涤洗气瓶，洗涤液并入锥形瓶，加23滴甲基橙指示剂，以1N氢氧化钠标准溶液滴定至橙色为终点。四、计算：氨含量（克/标米3）（N1V1N2V2）0.0171000 V。式中：N1及V1吸收用标准硫酸溶液的当量液度及取用体积:毫升N2及V2滴定用标准氢氧化钠溶液的当量浓度及滴定耗用体积：毫升0.017氨的毫克当量：克：V。取样体积换算为标准体积：升（标准体积换算可参着煤气中硫化氢含量的计算法）五、注意事项：1、如测定洗氨塔后煤气中含氨量，可将硫酸吸收液和滴定用氢氧
32、化钠溶液改为0.2N，其余操作不变。2、空瓶中如有煤气冷凝水、应并入硫酸吸收液中。五、煤气中荼含量的测定方法滤液法1、原理：定量煤气通过苦味酸溶液，煤气中荼与苦味酸生成苦味酸荼沉淀，其反应如下：C10H6+C6H2（NO2）3OHC10H8C6H2（NO2）3OH滤掉沉淀，滤液中过量的苦味酸用标准氢氧化钠溶液滴定之反应为：C6H2（NO2）3OH+NaOHC6H2(NO2)3ONa+H2O2、仪器试剂：2.1 仪器2.1.1 洗气瓶：125ml、9只2.1.2 干燥塔：500ml2.1.3 湿式气体流量计：5L2.1.4 移液管：50ml2.1.5 锥形瓶：250ml2.1.6 漏斗2.2 试
33、剂2.2.1 苦味酸：0.030.04N标准溶液2.2.2 氢氧化钠：0.04N标液和20%溶液2.2.3 H2SO4：20%和80%溶液2.2.4 CuSO4：10%溶液2.2.5 溴麝香草酚蓝指示剂：0.1%3、试验步骤：1#2#洗气瓶中分别装入20%H2SO4和80%H2SO4以除去煤气中碱性气体（如氨等）和不饱和物，3#洗气瓶是装有棉花的空瓶，防止前面瓶中的酸雾带入后面的若味酸洗气瓶。4#5#6#7#洗气瓶（要求干燥、洁净）中，用移液管分别加入50ml 0.030.04N的苦味酸溶液，8#洗气瓶装有20%NaOH是为了除去煤气中酸性气体保护流量计的，9#洗气瓶装有10%CuSO4，以示
34、前面瓶中NaOH是失效，10#是装有10%氯化钙的干燥塔。连接1#2#3#洗气瓶在比所取煤气样温度高35的水浴中保温（避免取样过程中萘析出）4#5#苦味酸洗气瓶放在室温下（冬季为避免煤气骤冷引起萘在洗气瓶中心收管中析出，4#洗气瓶可放在比室温高些的水中）6#7#苦味酸洗气瓶放在水浴中。安装完毕后，检查气密性，然后打开取样，排气约两分钟，将取样管内残留气体及水份排尽，关闭取样品，与第一洗气瓶接上，记下流量计读数，重新打开取样口，调节流速13L/min，当最后一个苦味酸瓶刚出现沉淀时停止通气，记下流量计读量（一般取样体积为50100ml），温度和压力。然后，四个苦味酸洗气瓶中的苦味酸溶液混匀，并用
35、混合液尽量将四个洗气瓶及中心管洗净，将混合液中沉淀滤去，滤液收集于洁净干燥的锥形瓶中，用移液管吸取50ml滤液于另一锥形瓶中另一锥形瓶中，加入适量蒸馏水，煮沸2min，冷却后加溴麝香草酚蓝指示剂10D用0.04N的氢氧化钠标准液滴定至溶液由黄色变成翠绿色稳定半分钟不褪色，即为终点。同时取50ml0.030.04N的苦味酸溶液作空白试验，记下氢氧化钠用量毫升数。4、计算 (v1v2)4N0.1281000 V。式中：V1空白苦味酸滴定耗用标准NaOH的体积，ml V2苦味酸滤纸液滴定时耗用标准NaOH的体积，ml N标准NaOH的当量浓度 V。煤气取样量（换算成标准状态下体积，换算方法参见煤气中
36、硫化氢含量的计算法），L 0.128萘的毫克当量，g5、注意事项：5.1 取样过程是关键，要求取样管道尽量缩短并且保温，洗气瓶之间连接的胶皮管也要尽量的短，在取样过程中要经常用蒸汽吹扫取样管道及洗气瓶的玻璃管（尤其是冬天取样）防止萘析出。5.2 取样时所述恒温水浴，可以自制盛水的铁皮箱，用通入蒸汽来调节温度。方法沉淀法1、原理：基本同滤液法，只是取苦味酸萘沉淀与水一起煮沸分解成苦味酸和萘（升华），苦味酸用标准氢氧化钠溶液滴定之。2、仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 4#砂芯漏斗2.1.2 抽滤瓶2.1.3 烧杯：400ml取样装置和试剂用滤液法3、试验步骤：取样同滤液法将取好样的四个苦味酸洗气
37、瓶中的溶液用4#砂芯漏斗抽滤装置下过滤，并用滤液将洗气瓶及中心管上附着的沉淀全部移入漏斗中，再用10ml苦味酸稀溶液，（把吸收用苦味酸溶液稀释4倍）洗涤沉淀，抽干，然后将附有沉淀的漏斗放入400ml烧杯中，再加入150200ml蒸馏水，加热蒸沸至苦味酸萘完全分解，萘蒸汽全部逸出后，取下冷至室温，以溴麝香草酚蓝作指示剂，用标准的氢氧化钠滴定之，按上述操作进行空白试验。4、计算： N(V2V1)0.1281000 V。式中：N标准NaOH的当量浓度 V2样品滴定耗用标准NaOH的体积，ml V1空白试验耗用标准NaOH的体积，ml V。取样体积换算为标准体积（标准体积换算可参看煤气中硫化氢含量的计
38、算法） 0.128萘的毫克用量，g5、注意事项：5.1 用苦味酸稀溶液洗涤沉淀时，所用量要固定并尽量的少。5.2 当煤气中萘含量较高时，苦味酸洗气瓶中心管中析出的苦味酸萘沉淀就渐多，并且难以洗下，此时可用细铅丝帮助捅下，尽量将所有沉淀全部洗入漏斗中。煤气中苯含量的测定1、原理：硫酸吸收煤气中的苯和氨、第一次在碱性溶液中蒸馏使氨及苯蒸馏出来，第二次用饱和磷酸二氢钠缓冲液，使氨尽量不蒸出，而使苯蒸出来。蒸馏液用0.1N标液滴定之。2、仪器和试剂：取样部分同煤气中氨含量测定2.1 仪器2.1.1 苯蒸馏装置（包括1000ml蒸馏瓶或梨形瓶，定氮球及六球水冷凝器，受器等）2.1.2 滴定管：50ml2
39、.2 试剂2.2.1 H2SO4：0.1N标液；10%和20%2.2.2 磷酸二氢钠：饱和溶液2.2.3 氢氧化钠：20%溶液；0.1N溶液2.2.4 溴酚蓝指示剂：0.1%2.2.5 萘酚酞指示剂：0.1%3、试验步骤：取样装置和煤气中含氨量测定相同，但2、3洗瓶中各装入40ml10% H2SO4，后面依次为饱和苦味酸溶液，20%NaOH、10%CuSO4干燥塔和湿式气体流量计，安装完毕检查气密性，打开取样口排气约2min，再与第一洗气瓶入口接上，记取流量计读数，通入煤气，塔前取样时调节煤气流速为30min，取气量50ml，塔后取样时，煤气流速为5L/min，取气1000ml，取样过程中每小
40、时核对一次流速，记录温度、压力取样结束后记下流量计读数。将洗气瓶中的H2SO4收集于1000ml的固底烧瓶中并以蒸馏水洗涤之，洗液并入蒸馏瓶内，将溶液煮沸10min以除去硫化氢，然后冷至室温，加10D溴酚蓝指示剂，以20%的NaOH中和至接近终点，再用1N的NaOH继续中和至呈现蓝色，接连蒸馏装置，冷凝器末端插入有20%H2SO450ml的锥形瓶中（瓶内之H2SO4加10D溴酚蓝指示剂，应保持黄色不变蓝，否则试验作废，然后将50ml20%NaOH从漏斗加入蒸馏瓶内，开始蒸馏，待蒸出2/3体积时停火，取下受器并用蒸馏水冲洗冷凝器内壁及末端，洗液并入受器内，以20%NaOH中和至接近终点时，再以1
41、N NaOH中和过剩之硫酸至蓝色出现，将中和后之溶液移入蒸馏瓶内，连接蒸馏装置，用盛有10ml蒸馏水的锥形瓶为受器，用湿棉花盖在受器上，从漏斗加入20ml饱和磷酸二氢钠溶液进行蒸馏至烧瓶内溶液蒸出2/3为止，用蒸馏水洗涤冷凝器，用5Da萘酚酞，以0.1N的硫酸标液滴定至无色，记下消耗数，再加10D溴酚蓝指示剂继续滴定至呈现草绿色为终点，读记消耗数，同时作空白试验。4、计算 (V2V1)N0.11000 V。式中：V1加溴酚蓝后，滴定耗用标准硫酸溶液的体积，ml V2空白试验耗用标准硫酸溶液的体积，ml N标准硫酸溶液的当量浓度一、煤焦油的测定（一）密度的测定方法本标准适用于高温炼焦时，从煤气中冷凝所得的煤焦油密度测定。1、原理：密度是物质单位体积的质量（单位g/ml），使用密度计测量煤焦油在4050时的密度，并算成20时密度，以符号P20表示。2、仪器：2.1 密度计：密度范围1.1001.300g/ml分刻度：0.001g/ml.2.2 温度计：棒状温度范围050分刻度0.2全浸。2.3 量筒：容积250ml内径约40mm。2.4 水浴“恒温槽或内容积5l以上的适当容器。2.5 烧杯：容积1000ml。3、试验步骤：取均匀混合过的试样约500