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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流动物药学兽药残留考试重点.精品文档.第一章 1、 兽药残留：给动物使用药物后蓄积或贮存在细胞、组织或器官内的药物原形、代谢产物和药物杂质。2、最高残留限量：指允许在食品中药物或其他化学物质残留的最高量。3、残留分析：复杂基质中痕量分析技术4、无作用剂量：在一定染毒期内对机体未产生可觉察的有害作用的最高剂量。5、休药期：从停止给药到允许动物屠宰或其产品上市的间隔时间。6、药残分析方法的特点：a待测物浓度低，浓度波动范围大，b样品基质复杂，干扰物质多，c以各种仪器分析方法为主。7、残留分析原理：采样与样品制备（样品预处理）提取净化浓缩衍生化分辨检
2、测。提取、净化、浓缩、衍生化为样品处理，提取、净化、浓缩、衍生化、分辨为分离，分辨、检测为测定8、检测方法：高效液相色谱法、紫外|可见分光光度法、气相色谱法、荧光分光光度法、比色法、微生物测定法9、精密度：用某种方法重复测定同一均质样品所得测定值的彼此接近程度。10、准确度：指测定值与真实值的接近程度。11、检测限：分析方法能从样品的背景信号中检测出待测物存在时所需的最低浓度。12、定量限：分析方法能够对样品中待测物进行定量定量测定的最低浓度。13、线性范围：待测物浓度与仪器的响应信号呈线性关系并能满足定量要求的浓度范围。14、选择性：样品基质中有其他组分共存时，该分析法对待测物的分辨能力。第
3、二章1、 色谱仪的基本单元：色谱柱、检测器、泵、数据处理装置。2、 色谱定性方法：a、保留值定性法（保留时间、保留体积、相对保留体积、保留指数）b、MS定性（GCMS法、LCMS法）c、FTIR定性d、选择性检测性定性。定量方法：色谱峰的测量计算方法：a化归法b外标法c内标法d内加法外标法：可用于测定复杂混合物中的某几个组分，保证在预期的浓度范围内被测定组分的响应是线性的且必须首先绘制标准曲线。内标法：在要测定的样品中加入已知量的已知化合物作为测定的比较标准，用待测的峰面积和内标物的峰面积比值求待测组分浓度。内加法：先将样品注入色谱仪，得到相应的色谱图，然后在样品中加入一定量的待测组分，再次进
4、样得另一色谱图，对比两张色谱图峰面积求待测组分浓度。3、 气相色谱检测器:火焰离子化检测器、热离子化检测器、电子俘获检测器、火焰光度检测器。4、 HPLC检测器：紫外-可见检测器、荧光检测器、示差折光检测器、电化学检测器。5、 正相色谱：固定相极性大于流动相的极性，反之为反相色谱。6、 TLC固定相：硅胶、氧化铝、纤维素、聚酰胺、硅镁吸附剂等。7、 免疫半抗原设计的基本原则是免疫半抗原与载体连接后在结合原中能最大程度保持和突出待测物的特征结构，特别是立体结构。免疫半抗原组成：待测物特征结构、用于连接特征结构和载体的间隔分子，末端的活性基团。8、 间隔臂设计原则：远离待测物的特征结构部分和官能团
5、，与载体连接后最好能突出这些结构，如NH2,-COOH,-NO2等，一般应为非极性，且不应含有其他高免疫活性的结构，一般未饱和链烃，以4-6个碳为准，末端一般应连有-COOH或-NH2，否则需要衍生化。9、 常用的蛋白质载体为：牛血清白蛋白、鸡卵清蛋白、兔血清白蛋白、人血清白蛋白。10、 含COOH半抗原制备：混合酸酐法碳二亚胺法N-羟基琥珀酰亚胺活性脂法woodward试剂法。含-NH2半抗原制备：戊二醛法、二异氰酸酯法、卤代销基苯法、重氮偶合法、硫代光气法、二亚胺脂法、CDI法。含-OH半抗原制备：通常用双功能基试剂转化为带羧基或酰氯的化合物再连接。琥珀酸酐卤代羧酸光气偶氮苯甲酸法。11、
6、 半抗原与载体结合比以515:1为佳，其测定方法：紫外分光光度法、间位速示踪法、计算法（反应前后蛋白质半游离氨基的数量差异）、其他法（如红外光谱法、凝胶电泳法）12、 抗体的鉴定：主要从亲和性、选择性、结合容量（效价）三个方面评价抗体的性能。13、 免疫测定法：经典免疫测定法、发射性标记免疫测定法、酶免疫测定法、荧光免疫测定法、化学发光免疫测定法、脂质体免疫测定法。第三章 类药物残留分析1.提取剂：单一提取剂：丙酮 甲醇 乙腈 乙酸乙酯 二氯甲烷混合提取剂：二氯甲烷-丙酮 三氯甲烷-丙酮 三氯甲烷-甲醇 三氯甲烷-乙酸乙酯酸碱缓冲液提取：盐酸溶液 三氯乙酸-盐酸，磷酸盐缓冲液，EDTA缓冲液酸
7、或缓冲液加溶剂，偏磷酸-甲醇，盐酸-甲醇，乙酸-丙醇，三氯甲烷-乙酸2.紫外可见检测器检测波长的选定原则：1.根据药物结构和紫外吸收谱图，尽可能选择加入max为测定波。2.其次考虑干扰组分的吸收情况，保证在测定波长处干扰组分的响应值相对较小。3.选定单波长进行多残留检测时，保证各组分的响应因子之间差异不致太大。3.磺胺类药常用的测定方法：1.HPLC法 2.色-质连用法（GC/MS）3.GC法4.净化方法：1.液-液分配2.固相萃取3.免疫亲和层析 4.超临界流体萃取 5.微波辅助萃取第四章 喹诺酮类药物残留分析1.提取剂：一般用酸化或者碱化溶剂作为提取剂，如乙腈-氧化氨溶液，乙腈偏磷酸溶液，
8、甲醇-磷酸溶液 丙酮或丙酮-氢氧化钠溶液 丙酮-乙酸溶液，多数情况下丙酮或丙酮溶液是良好的提取剂，乳汁样品用碱化溶剂处理，有助于药物释放。2.HPLC法样品处理流程：样品甲醇 0.1%偏磷酸/提取移取上清液40减压蒸馏/去甲醇剩余液SPE（C18柱）水和5%甲醇依次洗涤/甲醇洗脱蒸干得残渣流动相溶解测定第七章大环内酯类样品乙腈/甲醇3PO3提取液正乙烷/洗涤PE（C18柱）水洗涤50%乙腈洗涤/乙腈+pbs洗脱洗脱液浓缩盐析 析出相检测第九章1、 OVVIS衍生化检测法：芳醛衍生化：在强酸无条件下，聚醚类抗生素与芳醛（香草醛、对二甲氨基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛等）生成有色物质，可用分光光度法检测
9、。忠铬酸吡啶氧化：可将C20位仲羟基氧化为不饱和酮，在225nm有强的UV吸收。2,4二硝基苯肼衍生化：盐霉素C位羰基与DNP生成腙衍生物，在419nm有最大吸收。2、荧光衍生化检测法：9-蒽重氮甲烷衍生化 1-溴乙酰衍生化丹酰肼衍生化3直接荧光检测法，4质谱法5鸡组织中莫能菌素净化处理方法：样品甲醇：水（4：1）/提取提取液氯化碳萃取萃取液浓缩至干残留物乙烷溶解样品液浓缩甲醇溶解TLC/BAG测量6免疫法和层析法净化鸡组织中莫能菌素的流程图：样品4%乙醇/高速捣碎匀浆液木瓜蛋白酶消化离心上清液IAC柱PBS1%乙醇依次洗涤/0.03%HCl和乙酸的Na2EDTA饱和溶液洗涤洗脱液PBS稀释中和间接竞争ECISA检测。