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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流聚氨酯微胶囊在纺织品上的应用设计.精品文档. 毕业设计（论文）题 目： 聚氨酯微胶囊在纺织品上的 应用 毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得 及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。作 者 签 名： 日 期： 指导教师签名： 日期： 使用授权说明本人
2、完全了解 大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。作者签名： 日 期： 学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由
3、本人承担。作者签名： 日期： 年 月 日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权 大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期： 年 月 日导师签名： 日期： 年 月 日注 意 事 项1.设计（论文）的内容包括：1）封面（按教务处制定的标准封面格式制作）2）原创性声明3）中文摘要（300字左右）、关键词4）外文摘要、关键词 5）目次页（附件不统一编入）6）论文
4、主体部分：引言（或绪论）、正文、结论7）参考文献8）致谢9）附录（对论文支持必要时）2.论文字数要求：理工类设计（论文）正文字数不少于1万字（不包括图纸、程序清单等），文科类论文正文字数不少于1.2万字。3.附件包括：任务书、开题报告、外文译文、译文原文（复印件）。4.文字、图表要求：1）文字通顺，语言流畅，书写字迹工整，打印字体及大小符合要求，无错别字，不准请他人代写2）工程设计类题目的图纸，要求部分用尺规绘制，部分用计算机绘制，所有图纸应符合国家技术标准规范。图表整洁，布局合理，文字注释必须使用工程字书写，不准用徒手画3）毕业论文须用A4单面打印，论文50页以上的双面打印4）图表应绘制于无
5、格子的页面上5）软件工程类课题应有程序清单，并提供电子文档5.装订顺序1）设计（论文）2）附件：按照任务书、开题报告、外文译文、译文原文（复印件）次序装订3）其它摘 要相变材料是近年来研究最为广泛，最具有应用前景的储能材料之一。本文首先以硬脂丁酸酯为芯材，苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)为乳化剂,分别以单体甲苯2,4-二异氰酸酯（TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚醚多元醇(分子量为500）为反应性单体，采用界面聚合法制备聚氨酯壳体微胶囊相变材料。通过光学显微镜、称重法对所制备微胶囊的表面形貌、热稳定性进行测试。实验结果表明，搅拌转速为10000rpm，乳化时间为10min，乳化剂用量
6、为芯材用量的6%条件下所制得乳液颗粒均匀，呈球形分布。TDI和聚醚多元醇（分子量为500）在70下制备的微胶囊热稳定性最佳。IPDI和聚醚多元醇（分子量为500）在50和60下制备的微胶囊热稳定性要明显好于70和80下制备的微胶囊。然后，通过浸轧法将相变材料微胶囊整理到织物上，并对织物的整理工艺及控温效果进行了测试。结果表明，粘合剂浓度为60g/L时织物增重率最大；焙烘温度为120时，微胶囊整理织物水洗后失重率最小；微胶囊浓度为60g/L时，微胶囊整理织物的保温效果较好；TDI和聚醚多元醇（分子量为500）在70下制备的微胶囊整理织物后的控温效果比较理想，IPDI和聚醚多元醇（分子量为500）
7、在50下制备的微胶囊整理织物后的控温效果比较理想。关键词:微胶囊，相变材料，界面聚合，蓄热调温ABSTRACTThe phase change material is one of the most widely studied in recent years, the most promising energy storage materials. Firstly, stearyl butyrate as a core material, styrene - maleic anhydride copolymer (SMA) as emulsifier, respectively, monom
8、er 2,4-toluene diisocyanate (TDI), isophorone diisocyanate (IPDI ) and polyether polyol (molecular weight of 500) as a reactive monomer, prepared by interfacial polymerization of a polyurethane shell micro-encapsulated phase change material. By optical microscopy, surface morphology weighing method
9、microcapsules prepared, thermal stability testing. Experimental results show that the stirring speed of 10000rpm, emulsification time 10min, emulsifier amount to 6% of the core material prepared under the conditions of the emulsion grains, spherical distribution. TDI and polyether polyol (molecular
10、weight of 500) microcapsules, thermal stability at 70 produced the best results. IPDI and polyether polyol (molecular weight of 500) microcapsules, thermal stability at 50 and 60 produced significantly better than microcapsules at 70 and 80 prepared.Then, by padding the finishing phase change materi
11、al microcapsules to the fabric, fabric finishing process and temperature effects were tested. The results showed that the concentration of adhesive 60g/L when the maximum fabric weight gain; curing temperature of 120 , microcapsules finishing fabric washing minimum weight loss; microcapsule concentr
12、ation was 60g / L, the microcapsules finished fabric better insulation; the control of temperature of microcapsule fabric ,which is produce at 70by TDI and polyother polyol (molecular weight of 500) is comparatively ideal.the control of temperature of microcapsule fabric ,which is produce at 50and 6
13、0 by IPDI and polyother polyol (molecular weight of 500) is comparatively ideal.KEY WORDS： microencapsulation, phase change materials,interfacial polymeri- -zation, regenerative thermostat fabric目 录摘 要2前 言1第1章 概 述21.1 微胶囊相变材料的定义21.2微胶囊相变材料的特性21.3微胶囊相变材料的主要制备工艺21.4相变调温纺织品的工作原理31.5微胶囊相变材料整理织物的工艺51.5.1
14、浸轧法51.5.2涂层法51.6微胶囊的界面聚合原理61.7异氰酸根的有关反应原理61.7.1异氰酸酯的反应机理61.7.2异氰酸酯的反应71.8 相变材料在纺织领域上的应用91.8.1 军用服装91.8.2 民用服装91.8.3 床上用品，室内装饰91.8.4 保护性装置101.8.5 汽车内织物101.8.6 医疗卫生用品101.9本研究研究目的和意义11第2章 实 验122.1实验药品及仪器122.1.1实验仪器122.1.2实验药品及试剂122.2聚氨酯微胶囊制备方法及工艺132.2.1乳化剂的配制132.3聚氨酯微胶囊整理织物工艺142.4聚氨酯微胶囊相变材料及织物的测试142.4.
15、1光学显微镜观察法142.4.2微胶囊的热稳定性测定152.4.3微胶囊整理织物后增重比率测试152.4.4微胶囊整理织物后水洗牢度测定152.4.5微胶囊整理织物后的温度测试15第3章 结果与讨论163.1乳化条件对乳液颗粒的表面形态的影响163.1.1乳化剂用量对乳化效果的影响163.1.2搅拌剪切速度对乳化效果的影响173.1.3乳化时间对乳化效果的影响183.2温度对于聚氨酯微胶囊表面形态的影响193.2.1 TDI+多醚聚元醇(500)不同温度下的形态193.2.2 IPDI+聚醚多元醇(500)不同温度下的形态203.3温度对于聚氨酯微胶囊热稳定性影响213.3.1 TDI+聚醚多
16、元醇(500)不同温度下的热稳定性213.3.2 IPDI+聚醚多元醇(500)不同温度下的热稳定性213.4整理工艺条件的优化223.4.1粘合剂浓度对织物增重率的影响223.4.2焙烘温度对织物水洗牢度的影响233.4.3织物亲水性测试及手感测试233.5织物调温性能的测试243.6.1 TDI+聚醚多元醇(500)微胶囊整理效果测试243.6.2IPDI+聚醚多元醇(500)微胶囊整理效果测试253.6.3不同浓度微胶囊整理效果测试26结 论28参考文献29致谢32前 言能源是社会发展的动力，几乎一切的人类活动都和能源有着密切的关系。开发可再生能源和新能源的理论与应用研究一直很受关注，在
17、热能的存贮和有效利用方面更是研究的热点。相变材料是一种利用相变潜热来储能和放能的化学材料。在实际当中，人们为了应对环境温度的变化对材料温度造成的影响,期望通过相变材料对热能的存放功能，来控制材料周围的温度，达到材料需求温度，从而提高能源利用率，相变材料的重要性自然得到了提升。20世纪30年代以来，特别是受80年代能源危机的影响，相变储能基础理论及应用技术研宄在欧洲、北美、日本等发达国家迅速崛起并得到不断的发展。材料科学、太阳能技术、航天技术和工程热物理等学科领域的相互渗透与发展进一步为相变储热研宄和应用创造了条件。随着生活水平的提高，人们对纺织品的服用性能提出了更高的要求，多种功能性纺织品应运
18、而生，其中，调温纤维作为一种新型的智能纤维引起了人们广泛的关注。在当前阶段，微胶囊相变材料壳体的制备方法有界面聚合法和界面聚合法。与原位聚合法不同，界面聚合法的两种反应单体分别溶于分散相和连续相中，依靠一定浓度的表面活性剂的存在使得体系稳定，反应开始时，两种反应单体分别从两相内部向两相界面发生移动，在相界面发生聚合反应生成壁材将囊芯进行包覆而形成相变微胶囊，其具有反应速度快、过程易控制等优点。但调温织物的制备方法一般包括纺丝法和织物后整理的方法。纺丝法要求 PCM 具有耐高温的性质且微胶囊的致密性优良，因此工业化难度大；而后者操作简单、对整理装置要求不高，使用性强，是研究者比较倾向的选择。后整
19、理的方法主要包括涂层法、浸渍法以及浸轧法。由于涂层法整理织物会影响织物的手感和透气性。所以在本实验中，通过界面聚合的方式制备微胶囊，探讨反应速度较温和的TDI和IPDI分别与聚醚多元醇反应制备具有三维网状的微胶囊的表现形态，采用浸轧法将聚氨酯微胶囊整理到织物上，探讨制备及整理过程中相关因素变量及最佳工艺。第1章 概 述1.1 微胶囊相变材料的定义相变材料是利用物质发生相变时需要吸收或放出大量热量的性质来储热1。微胶囊相变材料是应用微胶囊技术在固-液相变材料微粒表面包覆一层性能稳定的高分子膜而构成的具有核壳结构的新型复合材料，它是利用聚合物作壁材，相变物质为芯材制备的微小颗粒，具有储热温度高、设
20、备体积小、热效率高以及放热为恒温过程等优点，利用微胶囊相变材料这种储热、放热作用，可以调整、控制工作源或材料周围环境的温度1。在微胶囊相变材料中发生相变的物质被封闭在球形胶囊中，从而可有效解决相变材料的泄漏、相分离以及腐蚀性等问题，有利于改善相变材料的应用性能，并可拓宽相变蓄热技术的应用领域。相变材料在产生相变时能够吸收发热体的热量，使其温度不再升高或升高较小；当发热体不工作时，其温度降低，相变材料可以恢复原来的相结构，因此可以多次重复使用。1.2微胶囊相变材料的特性微胶囊相变材料具有如下的特性：（1）提高了传统相变材料的稳定性。传统相变材料稳定性差，易发生过冷和相分离现象。形成微胶囊后，这些
21、不足会随着胶囊微粒的变小而得到改善。（2）强化了传统相变材料的传热性。微胶囊相变材料颗粒微小且壁薄（0.210m），提高了相变材料的热传递和使用效率。（3）改善了传统相变材料的加工性能。微胶囊相变材料颗粒微小，粒径均匀，易于与各种高分子材料混合构成性能更加优越的复合高分子相变材料。（4）微胶囊相变材料便于封装，可以降低相变材料的毒性，绿色环保2。1.3微胶囊相变材料的主要制备工艺微胶囊的制备方法分为物理法、化学法和物理化学法。其中：物理法有喷雾干燥法和空气悬浮喷涂法等；化学方法主要有界面聚合法、原位聚合法和悬浮聚合法等；物理化学法主要相分离法，相分离法又包括单凝聚法和复凝聚法。 最常用的制备微
22、胶囊的方法是主要有界面聚合法、原位聚合法、相分离法、喷雾干燥法等3。其制备方法的原理及其优缺点的比较如表1-1所示。制备方法原理优点缺点界面聚合法将芯材分散到含有活性单体A（形成壁材）的溶液中，再将溶液乳化到另一种连续相中，加入另一种活性单体B。两种单体向芯材界面移动并进行反应形成聚合物。工艺简单，反应单体纯度要求低，芯壁材配比要求不严，反应速率快，时间易控制，且包封率高。反应单体活性要求较高，必须能够进行缩聚反应。原位聚合法将芯材被分散到含有成壳单体的溶液中，预聚体在液滴表面发生聚合反应并沉积形成壁材。粒径尺寸与囊壁厚度易控制，工艺简单，成本低。要求单体可溶，聚合物不可溶。相分离法将芯材分散
23、到含有壁材的溶液中，加入凝聚剂使壁材凝聚形成微胶囊。聚合物不溶解并沉淀，制备的微胶囊形态规则，粒径较小。凝聚的过程可逆，体系不稳定。表1-1 制备方法比较1.4相变调温纺织品的工作原理所谓调温纺织品是一种新型智能产品，其中所包含的相变物质能根据外界环境温度的变化发生相态的可逆反应，既可以吸收热量存储于服装内部，也可以将服装内部的热量放出，从而在服装周围形成温度基本恒定的气候，实现温度调节功能。相变调温材料在纺织服装中的应用更好的提高了人体温度舒适性。在正常情况下，人体产热与散热均得到动态平衡，才能保持体温的相对恒定。对于含有相变材料的服装来说，在外部环境条件与自身活动条件的交互作用下，该类服装
24、能够发挥辅助体温调节功能，使人体保持热平衡，即净产热量与净散热量相等。相变材料在整个热交换过程中能够根据人体体温或外界环境温度主动吸收及储存热量，从而起到管理和降低热量、湿度的作用虽然其热调节的效率与相变材料本身的热洽值及添加量等因素有关，能在一定程度和时间段内起到调温的效果。相变调温技术作为一种新的服装微气候调节手段与吸湿排汗类纺织品不同。对于吸湿排汗类纺织品来说，它能够对皮肤出汗做出反应，吸掉皮肤上的汗水，从而控制湿度，而当其开始发挥作用时，人体已经感受到过热和出汗等不适。而相变调温技术能够主动管理热量，在皮肤出汗之前就能控制皮肤温度，防止出汗，能够更好的提升体感舒适度。相变微胶囊的蓄热调
25、温机理示意图如图1-1所示。 图1-1 相变微胶囊的蓄热调温机理1.5微胶囊相变材料整理织物的工艺用相变材料微胶囊整理织物是将MEPCM 添加到整理液或涂层剂中，通过织物后整理方法，依靠黏合剂的作用使相变材料黏接在纤维或织物上，从而获得蓄热调温纺织品。采用后整理技术得到的蓄热调温纺织品的耐水洗性和耐久性的报道较少，且关于织物的组织结构、织物密度、微胶囊质量分数、涂层密度对蓄热调温性能的研究不够深入。相比直接纺丝法，通过后整理方法附着在织物表面的微胶囊理论上易磨损和脱落，因此，整理液中涂层剂的选择需与微胶囊壁材和纤维的化学成分结合性均好。纺织应用领域，一般通过浸轧法和涂层法等方法将微胶囊相变材料
26、附加到纺织品上制成蓄热调温纺织品。常用的PU、丙烯酸类黏合剂对MEPCM 具有良好的粘接性和成膜强度。通过选用适当比例的整理液配方，及后整理技术得到的织物具有较好的平整度和调温性能，但织物表面的涂层易形成薄膜覆盖纱线及中间空隙从而影响织物透气性。1.5.1浸轧法采用浸轧方式可使MEPCM 均匀分布于织物表面并深入纱线内部，获得均匀的调温效果。通过浸轧法将MEPCM 整理到织物上要求整理液黏度低、分散均匀方可实现胶囊深入织物内并均匀分布。1.5.2涂层法通过涂层加工的方式可将相变材料黏接在织物上，目前多采用直接涂层和泡沫涂层2 种涂层方法，其他涂层方法因对微胶囊自身的耐热性和抗拉、压缩性能要求较
27、高而受限。受涂层剂的浓度和涂层厚度的影响，涂层织物的透气性和柔软性均比浸轧整理织物差。1.6微胶囊的界面聚合原理图1-2 界面聚合法生成微胶囊流程及示意图1.7异氰酸根的有关反应原理1.7.1异氰酸酯的反应机理异氰酸酯指结构中含有异氰酸酯（NCO，即-N=C=O）基团的化合物，其化学活性适中。一般认为异氰酸酯基团具有如下的电子共振结构：根据异氰酸酯基团中N、C、O元素的电负性排序：O(3.5)N(3.0)C(2.5)，三者获得电子的能力是：ONC。另外：C=O键键能为733kJ/mol，-C=N-键键能为553kJ/mol，所以碳氧键比碳氮键稳定。因此，由于诱导效应在-N=C=O基团中氧原子电
28、子云密度最高，氮原子次之，碳原子最低，碳原子形成亲电中心，易受亲核试剂进攻，而氧原子形成亲核中心。当异氰酸酯与醇、酚、胺等含活性氢的亲核试剂反应时，-N=C=O基团中的氧原子接受氢原子形成羟基，但不饱和碳原子上的羟基不稳定，经过分子内重排生成氨基甲酸酯基。反应如下：1.7.2异氰酸酯的反应异氰酸酯基团具有适中的反应活性，涂料化学中常用的反应有异氰酸酯基团与羟基的反应，与水的反应，与胺基的反应，与脲的反应，以及其自聚反应等。其中多异氰酸酯同羟基化合物的反应尤为重要，其反应条件温和，可用于合成聚氨酯预聚体、多异氰酸酯的加和物以及羟基型树脂（如羟基丙烯酸树脂、羟基聚酯和羟基短油醇酸树脂等）的交联固化
29、。配漆时nNCO:nOH一般在11.05：1。水性化多异氰酸酯用于水性羟基组分的交联，此时nNCO:nOH一般在1.21.6：1。异氰酸酯基和水的反应机理如下：该反应是湿固化聚氨酯涂膜的主要反应，也用于合成缩二脲以及芳香族异氰酸酯基的低温扩链合成水性聚氨酯。脂肪族异氰酸酯基活性较低，低温下同水的反应活性较小。一般的聚氨酯化反应在500C1000C反应，水的分子量又小，微量的水就会造成体系中NCO基团的大量损耗，造成反应官能团的摩尔比变化，影响聚合度的提高，严重时导致凝胶，因此聚氨酯化反应原料、盛器和反应器必须做好干燥处理。异氰酸酯基和胺的反应生成脲，反应如下：取代脲氮原子上的活性氢可以继续与异
30、氰酸酯基反应生成二脲、三脲等，聚脲通常为白色的不溶物，因此可用苯胺检验NCO基的存在。反应温度对脲的生成影响较大，如在制备缩二脲时，反应温度应不高于1000C。异氰酸酯基和胺的反应常用于脂肪族水性聚氨酯合成时预聚体在水中的扩链，此时胺基的活性远大于水的活性，通过脲基生成高分子量的聚氨酯。另外，位阻胺（如MOCA，即3，3-二氯-4，4-二氨基二苯基甲烷）活性适中，可以同预聚体的NCO基在室温反应。芳香族异氰酸酯基在100以上可以和聚氨酯化反应所生成的氨基甲酸酯基反应生成脲基甲酸酯。所以聚氨酯化反应的反应温度应低于100，以防止脲基甲酸酯的生成而导致支化和交联。异氰酸酯还可以发生自聚反应。其中芳
31、香族的异氰酸酯容易生成二聚体脲二酮：该二聚反应是一个可逆反应，高温时可以分解。在催化剂存在下，二异氰酸酯会聚合成三聚体，其性质稳定、漆膜干性快，属于高端的双组分聚氨酯涂料的多异氰酸酯固化剂，预计其应用将不断增长。三聚反应是不可逆的，其合成催化剂主要有叔胺、三烷基磷、碱性羧酸盐等。二异氰酸酯合成三聚体时可以用一种单体也可以用混合单体，如德国Bayer公司的Desmoder HL就是TDI和HDI合成的混合型三聚体。1.8 相变材料在纺织领域上的应用 1.8.1 军用服装 储热调温纺织品不仅仅具有一般服装纺织品的基本性能，而且可以在一定的环境下可以自动调节温度，增加穿着的舒适性，因而越来越受到纺织
32、行业的关注与重视。目前储热调温纤维利用去在军事上的应用并已经投入生产的主要有飞行员保暖手套、军用作战靴、潜水服以及海军陆战队冷却服等。此外，调温纺织品可应用于军事红外线伪装服，军事应用上的红外波段分布为 0.75-3m 的近红外和 3-15m 的远红外。红外热像仪利用高于环境温度的温度都会向外发射红外辐射而使之成像的原理进行侦查，而调温纺织品能缓冲人体散发的热，降低热红外辐射，从而减少或消除目标与背景的亮度差别达到伪装的目的。储热调温纤维及纺织品能够在一定的温度范围内缓冲人体散发热量，减低热辐射，有望在红外伪装领域起到一定的作用。 1.8.2 民用服装 PCM 能够吸收运动员因剧烈运动产生的大
33、量热量，从而使穿着者避免过快的体温上升产生头晕、乏力等不良症状。因此相变材料最适宜应用于运动服装领域。此外，人体的足部温度一般都要低于体温 23，并且脚在日常生活中总是处于运动和静止的交替状态，因此将调温纺织品用于制造鞋衬材料和袜子是维持足部温度恒定，黄杰足部交替变化过程中温度差异的一个有效的方法。相变调温材料生产的民用纺织品，己经逐步市场化。 1.8.3 床上用品，室内装饰 调温纺织品可用做床单、被面和睡袋等床上用品，还可用于窗帘、地毯等室内装饰上。调温织物在一定温度内，具有自动调节温度的性能。当环境温度发生波动时，相变调温织物能通过储存和释放出一定量的潜热维持环境温度的水平平衡，减小温度梯
34、度，从而享受舒适的生活环境。同时采用调温织物制备窗帘，能够有效的减缓室内温度变化，有研究表明能量， 储热调温窗帘与不含相变材料的普通窗帘相比，其热流量可降低 30%。 1.8.4 保护性装置 PCM 还可以应用在头盔、膝盖及肘部护垫等保护性装置上。储热调温织物可以适当的控制这些部位汗液的产生及排放。通过 PCM 的吸收存储和重新分配再释放身体的热量调节身体局部温度的平衡，减少湿热的产生，从未提供适当的冷却度，保护人体的健康。现在具有储热调温性能的化学靴、登山靴已经面市。手套和调温鞋垫也是调温纺织品的重要用途之一，含有相变材料的手套还被应用于足球守门员。 1.8.5 汽车内织物 人的身体通过普通
35、座椅与外界交换的热、湿量少，易引起人体不适。含 PCM 织物的座椅，可吸收多余热量，改善座椅的热舒适性。汽车内部采用智能调温纺织品作为内衬同样也可以为乘客提供温度调节效果。B.Pause 对汽车内部地板、座椅、车顶以及仪表盘等物品应用储热调温纺织品，研究结果显示对于面积为 1.5m2 的车顶，车顶内衬中相变材料能够吸收大约 150J 的热量；应用于座椅的调温纺织品不仅可以通过相变材料的相变吸收乘客多余的热量，也减少了乘客身体湿气的产生，同时也为汽车节约了能耗。 1.8.6 医疗卫生用品 采用储热调温纤维和纺织品用于制备医疗卫生材料，前景乐观。这主要由于手术过程中高强度、长时间的工作性质及高密闭
36、的工作环境所导致的。在这种极度长时间精神紧张的环境下体力消耗大，身体散热难以排放，中暑事件时有发生。使用调温隔离服，可以提高工作效率和身体的舒适性及抵抗力。目前已经进行研究的颈套、枕芯具有医疗保健作用已经得到证实；采用储热调温织物作为绷带相对普通绷带可以使患者手术部位保持更加舒适的温度和湿度，加速伤口的愈合，减少感染，为患者和医护人员带来福音。此外智能调温织物还可以应用于婴儿尿布上，减小温度波动幅度，增强婴儿的舒适性。1.9本研究研究目的和意义相变微胶囊的出现，带动了蓄热调温织物的发展。含相变微胶囊的织物可以有效地改善人体与织物间的微气候，增强织物的舒适性和功能性。 但是受到目前科技发展水平的
37、局限，蓄热调温织物的热调节功能不是无限的。只有当织物周围环境温度不断在其相变温度范围变化时，织物中的相变微胶囊才能最大地发挥作用。为了进一步增加相变材料微胶囊壳体的交联密度，使得微胶囊相变材料的应用更加广泛，本文提出采用TDI或IPDI分别同含有三个伯羟基的聚醚多元醇反应来获得具有三元网状结构壁材的致密性微胶囊，再通过后整理的方法将制备的微胶囊相变材料整理到织物上，制备蓄热调温纺织品。具体研究内容有以下几个方面。（1)乳化转速、时间、用量对乳化效果的影响；（2)温度对微胶囊制备效果的影响；（3)粘合剂浓度、焙烘温度对织物的增重率和水洗牢度的的影响； (4)微胶囊浓度对织物控温效果的影响。第2章
38、 实 验2.1实验药品及仪器2.1.1实验仪器本实验使用的实验仪器、及生产厂家见表2-1所示。表2-1实验仪器仪器名称生产厂家剪切乳化搅拌器上海标本模型厂数显电动热恒温水浴锅北京科伟永兴仪器有限公司台式电热恒温干燥箱天津市泰斯特仪器红外线干燥箱上海光地仪器设备有限公司光学显微镜上海光学仪器有限公司点温计广州优德利有限公司电热恒温鼓风干燥鼓风箱北京科伟永兴仪有限公司器2.1.2实验药品及试剂本实验需要的实验药品、规格及生产厂家见表2-2所示。表2-2实验药品药品名称规格生产厂家二乙烯三胺化学纯天津市科密欧化学试剂有限公司异佛尔酮二异氰酸酯化学纯上海天虹化学试剂有限公司苯乙烯-马来酸酐共聚物工业品
39、自制甲苯2,4-二异氰酸酯化学纯天津市富宇化学试剂厂硬脂丁酸酯化学纯天津市光复精细化工研究所聚醚多元醇工业品南京新源化工有限公司粘合剂化学纯自制2.2聚氨酯微胶囊制备方法及工艺2.2.1乳化剂的配制本实验主要采用质量分数为5%，pH为6的乳化剂SMA，配置过程如下：先向500mL三口烧瓶中加入300mL蒸馏水和2.0g氢氧化钠，放入恒温水浴锅中加热，并用电动搅拌器不断搅拌，使其溶解，然后再称取约15gSMA于三口烧瓶中，调节pH，多次添加少量的氢氧化钠直到pH为6，温度升到90时，再冷却至室温，装入容器中待后续实验。2.2.2 乳化的过程工艺在室温下，先用量筒量取150mL蒸馏水和上述已制备好
40、的乳化剂30mL于烧杯，放入恒温水浴锅中加热至30时，再向大烧杯中加入24g左右芯材硬脂酸丁酯和2gTDI(或2.4gIPDI)，然后将烧杯放在剪切乳化机下，逐渐将转速上升到10000rpm/min下搅拌，10min后即可得所需乳状液。2.2.3聚氨酯微胶囊合成过程及工艺曲线本实验中微胶囊制备工艺过程有以下两种。（1）工艺I：将制得的乳状液倒入500mL的三口烧瓶中，在40的条件下，缓慢滴加一定量已配置好的分子量为500的聚醚多元醇水溶液，并不断搅拌30min后升温至所需的温度，保温两小时后，再后缓慢滴加0.5g的二乙烯三胺(DETA)，保温3h后即可制得微胶囊。制备工艺曲线如图2-1所示。图
41、2-1 聚氨酯微胶囊制备工艺（2）工艺II：将制得的乳状液倒入500mL的三口烧瓶中，在40的条件下，缓慢滴加一定量已配置好的分子量为500的聚醚多元醇水溶液，并不断搅拌30min后升温至所需的温度，保温两小时后，降温到50后，再后缓慢滴加0.5g的二乙烯三胺(DETA)，保温30min，在升温到指定温度后再保温3h后即可制得微胶囊。制备工艺曲线如图2-2所示。图2-2 微胶囊合成优化工艺曲线2.3聚氨酯微胶囊整理织物工艺 图 2-3 调温纺织品的制备流程图2.4聚氨酯微胶囊相变材料及织物的测试2.4.1光学显微镜观察法用胶头滴管吸取稀释乳化液少许于载波片上，用盖玻片进行压片。然后在光学显微镜
42、下观察乳化液中液滴的形态及其分布情况，并拍摄显微镜照片。对本实验制备的硬脂酸丁酯微胶囊相变材料使用光学显微镜对其表面大致形貌进行观察。2.4.2微胶囊的热稳定性测定将制成的微胶囊放置在空气中自然晾干，将晾干后的微胶囊粉末在70下烘至无质量变化，称取质量为m1微胶囊粉末于事先做好标记的纸上，将其放入120的烘箱中，烘一个小时，然后将微胶囊粉末刮干净，称取微胶囊粉末的质量m2，并计算微胶囊的失重率,如式2-1所示。S= （2-1） 式中：m1为烘干前微胶囊粉末的质量（g）； m2为烘干后微胶囊粉末的质量（g）。2.4.3微胶囊整理织物后增重比率测试取未浸轧整理的织物称重，记为M1，将浸轧整理后的织
43、物再次称重，记为M2。织物的增重比率公式为：W= （2-2）2.4.4微胶囊整理织物后水洗牢度测定取未经浸轧整理的织物称重，记为W1，将浸轧整理后的织物再次称重，记为W2，将整理后的织物洗涤后，记为W3。织物的失重率计算公式为： L= （2-3）2.4.5微胶囊整理织物后的温度测试将织物包裹在点温计的金属探测头上，将织物放入温度为80的烘箱中。每个10秒记录点温计的显示温度，通过originlab8对数据进行拟合，比较聚氨酯微胶囊整理后的蓄温保温效果。第3章 结果与讨论3.1乳化条件对乳液颗粒的表面形态的影响3.1.1乳化剂用量对乳化效果的影响乳化阶段，硬脂丁酸酯在搅拌装置所产生的剪切力作用下
44、，分散成微小液滴，适量的乳化剂的用量可以将小液滴表面包裹完全，使液滴不发生合并，而稳定地存在于水中。如果乳化剂用量过少，就不能小液滴有效地包裹住，无法形成均匀的乳化液滴，乳化不完全，游离在乳化液滴外的TDI(或IPDI)由于其反应活性较大，极易与水或空气发生反应，生成副产物。选取乳化剂为质量分数5%的SMA，乳化剂用量为芯材质量的4%，5%，6%，7%通过光学显微镜对所制乳液进行观察，所得的照片如图3-1所示。 (a) 4% (b) 5% (c) 6% (d) 7% 图3-1 不同乳化剂浓度下观察到光学显微镜图随着乳化剂用量的增加，乳液体系的粘度也在不断提高，这就降低了乳化液滴的碰撞机会，从而
45、表现为乳液体系含杂量减小。 从图3-1可以看出，在乳化剂用量为4%时，芯材液滴较大，分散不均匀；当乳化剂用量为5%，6%时，乳液颗粒表面光滑，分散均匀；当乳化剂用量为7%时，乳液颗粒粒径更小，这可能由于稳定性不够，容易发生聚集，从而使乳液颗粒大小不一。所以综合以上比较，乳化剂的用量为5%-6%最合适。3.1.2搅拌剪切速度对乳化效果的影响在乳化分散过程中，适度的搅拌剪切是形成均匀细乳液的关键。在乳化过程中，若搅拌剪切速度太低，对乳液体系的搅拌强度就不足，乳化不充分，得到的乳化液就不稳定，小液滴可能聚结成大的乳化液滴，甚至出现分层现象。合适的搅拌剪切，可获得较好的乳化效果。但如果搅拌剪切速度过高
46、，单体分散过细，其表面自由能高，则会使已经乳化完全的乳化液破乳，体系同样不够稳定。所以对影响微胶囊形貌的乳化转速做了研究。当其他工艺条件不变的情况下，乳化转速分别为8000rpm、10000rpm、12000rpm时，所制备芯材液滴的光学显微镜照片见图3-2所示。 (a) 8000rpm(b) 10000rpm(c) 12000rpm 图3-2不同转速下观察到光学显微镜图从图3-5可以看出，随着乳化转速的提高，芯材液滴颗粒直径减小，壁材对芯材的包裹越容易，但是包裹的厚度会出现下降，对芯材的保护能力也会下降。所以对比图中的(a)、(b)、（c)的PCM图可知在8000rpm/min时，乳液直经较大，且分布不均匀，在10000rpm/min乳化效果都比较好，考虑到12000rpm/min转速过大可能会影响乳液的稳定性，可能会出现破乳的现象。综合考