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1、实验二十四实验二十四 第一过渡系元素第一过渡系元素（二）-铁、钴、镍 一、实验目的一、实验目的 1、掌握Fe(II)、Co(II) 、Ni(II)化合物的还原性和Fe(III)、Co(III) 、Ni(III)化合物的氧化性及其变化规律； 2、 掌握Fe、Co 、Ni主要配位化合物的性质及其在定性分析中的应用； 3、掌握Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+离子分离鉴定的原理和方法。二、实验原理二、实验原理 1.铁系元素的氧化还原性铁系元素的氧化还原性 在酸性介质中, Fe3+、Co3+、Ni3+均有氧化性,其递变规律是逐渐增强； 在碱性介质中,M(II)的还原性大于在酸性介质中M(II)的还
2、原性(M代表Fe、Co、Ni),其递变规律是逐渐减弱； 2.铁系元素的配合物铁系元素的配合物 重要的配合物有氨配合物.硫氰配合物和羟基配合物。有些配合物不但有特殊颜色而且溶解度很小，稳定性高，因此可以作为离子分离和鉴定的基础。三、仪器与试剂三、仪器与试剂 试管 试管架 酒精灯 离心机 点滴板 主要试剂有： 1% 丁二肟 3% H2O2 丙酮 PH试纸 淀粉-KI 溴水 CCl4 0.1molL-1 Pb(NO3)2 0.1 molL-1KI 0.1 molL-1KMnO4 NH4Cl KSCN (NH4)2Fe(SO4)2 四、实验步骤四、实验步骤 (一) Fe(II)、Co(II) 、Ni(
3、II)化合物的还原性 1 铁（铁（）的还原性）的还原性酸性介质 往盛有0.5mL氯水的试管中加入3滴6molL-1 H2SO4溶液，然后滴加（NH4）2Fe(SO4)2溶液，观察现象，写出反应方程式（如现象不明显，可滴加1滴KSCN溶液，出现红色，证明生成Fe3+）。 2Fe2+HClO+H+ =2Fe3+Cl-+H2O Fe3+nSCN-=Fe(NCS)n3-n(n=16)碱性介质 在一试管中放入2mL蒸馏水和3滴6molL-1 H2SO4溶液煮沸，以赶尽溶液中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体。在另一试管中加入3mL 6molL-1 NaOH溶液，煮沸，冷却后，用一长滴管吸取NaOH溶液，
4、插入（NH4）2Fe(SO4)2溶液（至试管底部），慢慢挤出滴管中的NaOH溶液，观察产物的颜色和状态。振荡后放置，观察变化，写出反应方程式。产物留作下面实验用。 Fe2+2OH-=Fe(OH)2 2 钴（钴（）的还原性）的还原性 (1)在盛有CoCl2溶液的试管中加入氯水后观察变化。 (2)往盛有1mL CoCl2溶液的试管中滴入稀NaOH溶液，观察沉淀的生成。所得沉淀分成两份，一份置于空气中，一份加入新制氯水，观察变化，第二份留作下面实验用。 CoCl2+2NaOH=Co(OH)2 +2NaCl 4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3 2Co(OH)2+Cl2+2NaOH=2C
5、o(OH)3+2NaCl3 镍（镍（）的还原性）的还原性 用NiSO4溶液按2（1）（2）实验方法操作，观察现象，第二份沉淀留作下面实验用。 NiSO4+2NaOH=Ni(OH)2 +Na2SO4 2Ni(OH)2+Cl2+2NaOH=2Ni(OH)3+2NaCl (二) Fe(III)、Co(III) 、Ni(III)化合物的氧化性（1）在前面实验中留下的氢氧化铁（），氢氧化钴（）与氢氧化镍（）溶液中均加入浓盐酸，震荡后有何变化，并用碘化钾淀粉试纸检验放出的气体。 F e ( O H )3+ 3 H C l = F e C l3+ 3 H 2 O 2 C o O ( O H )2+ 6 H
6、C l = 2 C o C l2+ C l2+ 4 H2O 2NiO(OH)2+6HCl=2NiCl2+Cl2 +4H2O (2)在上述制得的三氯化铁（）溶液中加入碘化钾溶液，再加入四氯化碳，写出反应方程式。 2Fe3+2I-=2Fe2+I2 (三) Fe Co Ni的配合物 铁的配合物铁的配合物(1)往盛有1mL六氰合铁（）酸钾溶液的试管中加入约0.5mL碘水，摇动试管后，滴入数滴硫酸亚铁铵溶液，观察现象。此为Fe2+的鉴定反应。 2Fe(CN)63-+3Fe2+=Fe3Fe(CN)62 (2)向盛有1mL新制（NH4）2Fe(SO4)2溶液中加入碘水，摇动试管，将溶液分成两份，各滴入数滴硫
7、氰酸钾溶液，然后向其中一支试管中加入约0.5mL 3% H2O2溶液，观察现象。此为鉴定Fe3+的反应。 Fe3+nSCN-=Fe(NCS)n3-n(n=16) (血红色)(3)往FeCl3溶液中加入K4Fe(CN)6溶液，观察现象，写出反应方程式。这也是鉴定Fe3+的一种常用方法。 4Fe3+3Fe(CN)64-=Fe4Fe(CN)63 (4)往盛有0.5mL 0.2molL-1 FeCl3的试管中，滴入浓氨水至过量，观察沉淀是否溶解。 不溶。 钴的配合物钴的配合物 (1)往盛有1mL CoCl2 溶液的试管中加入少量硫氰酸钾固体，观察固体颜色。再加入0.5mL 戊醇于0.5mL 乙醚，观察
8、水相与有机相的颜色，该反应可鉴别Co2+。 Co2+4SCN- Co(NCS)42-(蓝色) (2)往0.5mL CoCl2溶液中滴加浓氨水，至生成的沉淀刚好溶解为止，静置一段时间后观察溶液颜色。 CoCl2+NH3 H2O=Co(OH)Cl +NH4Cl Co(OH)Cl +7NH3 H2O=Co(NH3)6(OH)2+NH4Cl 2Co(NH3)6(OH)2+1/2O2+H2O=2 Co(NH3)6(OH)3镍的配合物镍的配合物 往盛有2mL 0.1molL-1 NiSO4溶液中加入过量6molL-1氨水，观察现象。静置片刻后在观察，写出离子反应方程式。把溶液分成四份：一份加入2molL-
9、1 NaOH溶液，一份加入1molL-1 H2SO4溶液，一份加水稀释，一份煮沸，观察变化。 Ni2+6NH3=Ni(NH3)62+ Ni(NH3)62+6H+= Ni2+ 6NH4+ Ni(NH3)62+6OH-= Ni(OH)2 + 6NH3 2Ni(NH3)6SO4+2H2O(沸水)=Ni2(OH)2SO4+10NH3+(NH4)2SO4(四)分离并鉴定Fe3+ Co2+ Ni2+的混合液。五、结果与讨论五、结果与讨论 由实验结果分析总结Fe.Co.Ni化合物氧化还原性的递变规律及配合物的性质 总结各个离子的鉴定反应六、思考题六、思考题1、为什么制取Fe(OH)2所用的蒸馏水和NaOH溶液都需要煮沸以赶去空气？2、分离和鉴定下列各对离子 Fe3+ Co2+ Ni2 + Cr3+