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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流化工原理实验指导手册有机合成工用.精品文档.有机合成工实验讲义江苏技术师范学院化学化工学院2008年7月目 录1 离心泵性能特性曲线测定实验11.1实验目的11.2基本原理11.3实验装置流程图31.4实验步骤41.5实验报告51.6思考题61.7实验数据记录72 数字化对流给热系数测定实验82.1实验目的82.2 基本原理82.3实验装置与流程102.4 实验基本操作及注意事项112.5实验要求122.6实验报告122.7思考题133 数字化精馏塔（筛板和填料塔）实验143.1实验目的143.2基本原理143.3实验装置与流程153.4实验
2、步骤与注意事项173.5实验报告183.6思考题183.7实验数据记录及数据处理结果示例193.8 软件流程图举例204 填料吸收实验214.1 实验目的214.2基本原理214.3实验装置与流程224.4 实验步骤与注意事项224.5 数据处理234.6 思考题234.7实验数据记录及数据处理结果241 离心泵性能特性曲线测定实验1.1实验目的1测定恒定转速条件下离心泵的有效扬程(H)、轴功率(N)、以及总效率（）与有效流量(V)之间的曲线关系；2测定改变转速条件下离心泵的有效扬程(H)、轴功率(N)、以及总效率（）与有效流量(V)之间的曲线关系；3了解离心泵的串联和并联操作。1.2基本原理
3、离心泵的特性曲线是选择和使用离心泵的重要依据之一，其特性曲线是在恒定转速下扬程H、轴功率N及效率与流量V之间的关系曲线，它是流体在泵内流动规律的外部表现形式。由于泵内部流动情况复杂，不能用数学方法计算这一特性曲线，只能依靠实验测定。1 ) 流量V的测定与计算采用涡轮流量计测量流量，智能流量积算仪显示流量值V m3/h。2 ) 扬程H的测定与计算在泵进、出口取截面列柏努利方程： (11)p1,p2：分别为泵进、出口的压强 N/m2：液体密度 kg/m3u1, u2：分别为泵进、出口的流量m/s g：重力加速度 m/s2当泵进、出口管径一样，且压力表和真空表安装在同一高度，上式简化为： (12)由
4、式（1-2）可知：只要直接读出真空表和压力表上的数值，就可以计算出泵的扬程。本实验中，还采用压力传感器来测量泵进口、出口的真空度和压力，由8路巡检仪显示真空度和压力值。3) 轴功率N的测量与计算轴功率可按下式计算：N=M=M （13）式中，N泵的轴功率，WM泵的转矩，N.m泵的旋转角速度，1/sn泵的转速，r/minP测功臂上所加砝码的质量,KgL测功臂长，m； L=0.4867m（马达天平法） 由式（13）可知：要测定泵的轴功率，需要同时测定泵轴的转矩M和转速n，泵轴的转矩采用马达天平法或功率传感器测量，泵轴的转速由转速传感器、转速表直接读出。4）效率的计算泵的效率为泵的有效功率Ne与轴功率
5、N的比值。有效功率Ne是流体单位时间内自泵得到的功，轴功率N是单位时间内泵从电机得到的功，两者差异反映了水力损失、容积损失和机械损失的大小。泵的有效功率Ne可用下式计算：Ne=HVg （14）故 =Ne/N=HVg/N （15）5) 转速改变时的换算泵的特性曲线是在指定转速下的数据，就是说在某一特性曲线上的一切实验点，其转速都是相同的。但是，实际上感应电动机在转矩改变时，其转速会有变化，这样随着流量的变化，多个实验点的转速将有所差异，因此在绘制特性曲线之前，须将实测数据换算为平均转速下的数据。换算关系如下： （16）此外，本实验装置安装了变频器，以改变离心泵的转速，实现测定变转速时离心泵的性能
6、特性曲线的目的，转速改变后的换算关系也满足比例定律（1-6）。本实验装置还设计安装了用于两台离心泵的串联和并联操作的阀门，以实现离心泵的串联和并联操作。1.3实验装置流程图离心泵性能特性曲线测定系统装置工艺控制流程图和离心泵性能特性曲线测定实验仪控柜面板图如图1-1和图1-2所示：图1-1 离心泵性能特性曲线测定系统装置工艺控制流程图图1-2离心泵性能特性曲线测定实验仪控柜面板图1.4实验步骤1恒定转速下离心泵性能特性曲线测定实验步骤：1）仪表上电：打开总电源开关，打开仪表电源开关；打开三相空气开关，打开电磁阀，把离心泵电源转换开关旋到直接位置，即为由电源直接启动，这时离心泵停止按钮灯亮。2)
7、 打开离心泵出口阀门，打开离心泵灌水阀，对水泵进行灌水，注意在打开灌水阀时要慢慢打开，不要开的太大，否则会损坏真空表的。灌好水后关闭泵的出口阀与灌水阀门。3) 实验软件的开启：打开“离心泵性能特性曲线测定实验.MCG”组态软件，进入组态环境，按“F5”键进入软件运行环境。按提示输入班级、姓名、学号、装置号后按“确定”进入“离心泵性能特性测定实验软件”界面，点击“恒定转速下的离心泵性能特性曲线测定”按钮，进入实验界面。4) 当一切准备就绪后，按下离心泵启动按钮，启动离心泵，这时离心泵启动按钮绿灯亮。启动离心泵后把出水阀开到最大，开始进行离心泵实验。5) 打开出口阀门，将流量调至最大，在“恒定转速
8、下的离心泵性能特性曲线测定”实验界面中，单击“电动调节阀开度”，输入调节阀开度值调节流量。6) 调节出口闸阀开度，使阀门全开。等流量稳定时，在马达天平上添加砝码使平衡臂与准星对准读取砝码重量p。在仪表台上读出电机转速n，流量v，水温t，真空表读数p1和出口压力表读数p2并记录；减小调节阀开度值减小流量，重复以上操作，测得另一流量下对应的各个数据，一般重复812个点为宜。7) 实验完毕，按下仪表台上的水泵停止按钮，停止水泵的运转。关闭水泵出口阀。单击“退出实验”。回到“离心泵性能特性测定实验软件”界面，再单击“退出实验”按钮退出实验系统。2变转速下离心泵性能特性曲线测定实验步骤：1）仪表上电：打
9、开总电源开关，打开仪表电源开关；打开三相空气开关，打开电磁阀，打开变频器电源开关，把离心泵电源转换开关旋到变频位置，变频器打到自动，这时离心泵停止按钮灯亮。2) 打开离心泵出口阀门，打开离心泵灌水阀，对水泵进行灌水，注意在打开灌水阀时要慢慢打开，不要开的太大，否则会损坏真空表的。灌好水后关闭泵的出口阀与灌水阀门。3) 实验软件的开启：打开“离心泵性能特性曲线测定实验.MCG”组态软件，进入组态环境，按“F5”键进入软件运行环境。按提示输入班级、姓名、学号、装置号后按“确定”进入“离心泵性能特性测定实验软件”界面，点击“变转速下的离心泵性能特性曲线测定”按钮，进入实验界面。4) 当一切准备就绪后
10、，按下离心泵启动按钮，启动离心泵，这时离心泵启动按钮绿灯亮。启动离心泵后把出水阀开到最大，开始进行离心泵实验。5) 打开出口阀门，将流量调至最大，在“恒定转速下的离心泵性能特性曲线测定”实验界面中，单击“电动调节阀开度”，输入调节阀开度值调节流量。单击“转数”，输入变动后的转数，6) 调节出口闸阀开度，使阀门全开。等流量稳定时，在马达天平上添加砝码使平衡臂与准星对准读取砝码重量p。在仪表台上读出电机转速n，流量v，水温t，真空表读数p1和出口压力表读数p2并记录；减小调节阀开度值减小流量，重复以上操作，测得另一流量下对应的各个数据，一般重复812个点为宜。7) 实验完毕，按下仪表台上的水泵停止
11、按钮，停止水泵的运转。关闭水泵出口阀。单击“退出实验”。回到“离心泵性能特性测定实验软件”界面，再单击“退出实验”按钮退出实验系统。8) 关闭以前打开的所有设备电源。3.离心泵的串并联操作1.5实验报告 1）在同一张坐标纸上描绘一定转速下的HV、NV、V曲线 2) 比较恒定转数和变动转数下的离心泵性能特性曲线，并判断变转数条件的流量、扬程、功率是否满足比例定律。3）分析实验结果，判断泵较为适宜的工作范围。1.6思考题1. 试从所测实验数据分析，离心泵在启动时为什么要关闭出口阀门？2. 启动离心泵之前为什么要引水灌泵？如果灌泵后依然启动不起来，你认为可能的原因是什么？3. 为什么用泵的出口阀门调
12、节流量？这种方法有什么优缺点？4. 泵启动后，出口阀如果打不开，压力表读数是否会逐渐上升？为什么？5. 正常工作的离心泵，在其进口管路上安装阀门是否合理？为什么？6. 试分析，用清水泵输送密度为k的盐水，在相同流量下你认为泵的压力是否变化？轴功率是否变化？7. 为什么在恒定转速下离心泵的转速会发生变化，而变转数时转数保持不变？8. 为什么要采用离心泵的串并联操作？如何选择离心泵的组合方式？9. 在实验室装置条件下，如何实现离心泵的串并联操作？若启动离心泵后，发现离心泵压力表和真空表读数均为零，可能是什么原因？10. 离心泵工作一段时间后，发现不能正常工作，流量计显示流量为零，可能是什么原因？1
13、1. 把离心泵的转数调到1000，发现离心泵无法输送液体，试分析原因。12. 离心泵转速由2900调到2500，离心泵性能特性曲线怎么变化？13. 改变出口阀门的开度，离心泵工作点是否变化？离心泵特性曲线是否变化？14. 实验结束，应如何关闭离心泵和电源？为什么？15. 离心泵出口阀门开大，真空表和压力表读数如何变化？为什么？16. 若由实验室装置测定离心泵串联时的性能特性曲线，则该曲线和理论曲线有何不同，为什么？17. 两台相同型号的离心泵并联，是否可以得到单台泵两倍的流量，为什么？18. 两台相同型号的离心泵串联，是否可以得到单台泵两倍的扬程，为什么？19. 如何由离心泵的性能特性曲线确定
14、离心泵的工作范围？20. 为什么可以用马达天平测定离心泵的轴功率？21. 离心泵开泵时要注意什么？怎样才能正确的开启离心泵？1.7实验数据记录原始数据记录装置号： 水温： 流量调节： 实验次数流量（m3/h）P真空表 KPaP压力表KPa转速（r.p.m）砝码重量（g）123456789101112原始数据记录装置号： 水温： 流量调节： 实验次数流量（m3/h）P真空表 KPaP压力表KPa转速（r.p.m）砝码重量（g）1234567891011122 数字化对流给热系数测定实验（空气-水蒸气体系和水-水蒸气体系）2.1实验目的1. 掌握冷热流体通过间壁换热时给热系数的测定方法，通过实验了
15、解给热的基本规律； 2. 体现主要热阻与次要热阻各自的重要性，体现主要热阻测流体流速的改变对传热速率的影响；3. 测定努塞尔数Nu与雷诺数Re的关系，将测定的Nu与Re进行回归，并与经验公式进行验证性比较。2.2 基本原理在套管换热器中，环隙通以水蒸气，内管管内通以空气或水，水蒸气冷凝放热以加热空气或水，在传热过程达到稳定后，有如下关系式：VCP(t2t1)0A0(TTW)miAi(twt)m （21）式中：V 被加热流体体积流量，m3/s； 被加热流体密度，kg/m3； CP 被加热流体平均比热，J/(kg)； 0、i 水蒸气对内管外壁的冷凝给热系数和流体对内管内壁的对流给热系数，W/(m2
16、)； t1、t2 被加热流体进、出口温度，；A0、Ai 内管的外壁、内壁的传热面积，m2；(TTW)m 水蒸气与外壁间的对数平均温度差，； （22） (twt)m 内壁与流体间的对数平均温度差，； （23）式中：T1、T2 蒸汽进、出口温度，；Tw1、Tw2、tw1、tw2 外壁和内壁上进、出口温度，。当内管材料导热性能很好，即值很大，且管壁厚度很薄时，可认为Tw1tw1，Tw2tw2，即为所测得的该点的壁温。由式（21）可得： （24） （25）若能测得被加热流体的V、t1、t2，内管的换热面积A0或Ai，以及水蒸气温度T，壁温Tw1、Tw2，则可通过式（24）算得实测的水蒸气（平均）冷凝给
17、热系数0；通过式（25）算得实测的流体在管内的（平均）对流给热系数i。在水平管外，蒸汽冷凝给热系数（膜状冷凝），可由下列半经验公式求得： （26）式中：0 蒸汽在水平管外的冷凝给热系数，W/(m2)； 水的导热系数，W/(m2)；g 重力加速度，9.81m/s2； 水的密度，kg/m3；r 饱和蒸汽的冷凝潜热，J/kg； 水的粘度，Ns/m2；d0 内管外径，m；t 蒸汽的饱和温度ts和壁温tw之差，。上式中，定性温度除冷凝潜热为蒸汽饱和温度外，其余均取液膜温度，即tm = (ts + tw) / 2，其中：tw = (Tw1 + Tw2) / 2。流体在直管内强制对流时的给热系数，可按下列半
18、经验公式求得：湍流时： （27）式中：i 流体在直管内强制对流时的给热系数，W/(m2)； 流体的导热系数，W/(m2)；di 内管内径，m；Re 流体在管内的雷诺数，无因次；Pr 流体的普朗特数，无因次。上式中，定性温度均为流体的平均温度，即tf = (t1 + t2) / 2。过渡流时： ii （28）式中： 修正系数， 2.3实验装置与流程1. 实验装置本实验装置由蒸汽发生器、套管换热器及温度传感器、智能显示仪表等构成。其实验装置流程如图2-1所示。图21 水蒸气水（或空气）对流给热系数测定实验流程图1、水泵或风机 2、蒸汽发生器 3、旁路阀 4、转子流量计 6、蒸汽总阀7、蒸气调节阀
19、8、9、冷凝水排放阀 10、水或空气流量调节阀11、惰性气体排放阀 水蒸气空气体系：来自蒸汽发生器的水蒸气进入玻璃套管换热器，与来自风机的空气进行热交换，冷凝水经管道排入地沟。冷空气经LWQ25型涡轮流量计进入套管换热器内管（紫铜管），热交换后放空。空气流量可用阀门调节或变频器自动调节。水蒸气水体系：来自蒸汽发生器的水蒸气进入玻璃套管换热器，与来自高位槽的水进行热交换，冷凝水经管道排入地沟。冷水经电动调节阀和LWQ15型涡轮流量计进入套管换热器内管（紫铜管），热交换后进入下水道。水流量可用阀门调节或电动调节阀自动调节。2. 设备与仪表规格（1）紫铜管规格：直径161.5mm，长度L=1010m
20、m；（2）外套玻璃管规格：直径1126mm，长度L=1010mm；（3）风机：XGB12型，风量090m3/h，风压12kPa；（4）压力表规格：00.1Mpa。2.4 实验基本操作及注意事项1.实验基本操作（一）水蒸汽空气体系1）数据手动采集（1）检查仪表、风机、蒸汽发生器及测温点是否正常，检查进系统的蒸气调节阀（7）是否关闭。（2）打开总电源开关、仪表电源开关、（由教师启动蒸汽发生器和打开蒸气总阀（6）；（3）启动风机（1）；（4）调节手动调节阀（10）的开度，阀门全开使风量达到最大；（5）排除蒸汽管线中原积存的冷凝水（方法是：关闭进系统的蒸气调节阀（7），打开蒸汽管冷凝水排放阀（8）；
21、（6）排净后，关闭蒸汽管冷凝水排放阀（8），打开进系统的蒸气调节阀（7），使蒸汽缓缓进入换热器环隙（切忌猛开，防止玻璃爆裂伤人）以加热套管换热器，再打开换热器冷凝水排放阀（9）（冷凝水排放阀度不要开启过大，以免蒸汽泄漏），使环隙中冷凝水不断地排至地沟；（7）仔细调节进系统蒸气调节阀（7）的开度，使蒸汽压力稳定保持在0.02MPa以下（可通过微调惰性气体排空阀使压力达到需要的值），以保证在恒压条件下操作，再根据测 试要求，由大到小逐渐调节空气流量手动调节阀（10）的开度，合理确定36个实验点，待稳定后，分别从温度、压力显示仪表仪（控制面板上）上读取各有关参数；（8） 实验终了，首先关闭蒸气调节阀
22、（7），切断设备的蒸汽来路，关闭蒸汽发生器（由教师完成）、仪表电源开关及切断总电源。2）数据自动采集开启计算机，双击桌面的“MCGS运行环境”，确认进入，点击“对流给热系数测定实验（水蒸汽空气体系）”，待达到实验条件要求后，点击“开始实验”。“MCGS运行环境”会每五分钟自动记录对流给热仪表面板上的数据。在实验结束时，点击“退出实验”。打开桌面上“对流给热实验数据处理”，在看到的“对流给热_MCGS”中用鼠标单击（水蒸汽空气体系），就可打开自动采集的数据进行处理了。（二）水蒸汽水体系1）数据手动采集（1）检查仪表、蒸汽发生器及测温点是否正常；（2）打开总电源开关、仪表电源开关、（由教师启动蒸汽
23、发生器和打开蒸气总阀（6）并使电动调节阀的电源呈“关”状态；（3）关闭电动调节阀两端的阀门，开启旁路阀，使管内通以一定量的水，排除管内空气；（4）排除蒸汽管线中原积存的冷凝水（方法是：关闭进系统的蒸汽总阀（6），打开蒸汽管凝结水排放阀（7）；（5）排净后，关闭蒸汽管凝结水排放阀（7），打开进系统的蒸气调节阀（7），使蒸汽缓缓进入换热器环隙（切忌猛开，防止玻璃炸裂伤人）以加热套管换热器，再打开换热器冷凝水排放阀（9）（冷凝水排放阀的开度不要开启过大，以免蒸汽泄漏），使环隙中冷凝水不断地排至地沟；（6）仔细调节进系统蒸气调节阀（7）的开度，使蒸汽压力稳定保持在0.02MPa以下（可通过微调惰性气体
24、排空阀使压力达到需要的值），以保证在恒压条件下操作，再根据测 试要求，由大到小逐渐调节空气流量手动调节阀（10）的开度，合理确定36个实验点，待稳定后，分别从温度、压力巡检仪及智能流量计算仪（控制面板上）上读取各有关参数；（7）实验结束，首先关闭蒸汽源总阀，切断设备的蒸汽来路，经一段时间后，在关闭水手动旁路调节阀，然后关闭蒸汽发生器（由教师完成）、仪表电源开关及切断总电源。2）数据自动采集开启计算机，双击桌面的“MCGS运行环境”，确认进入，点击“对流给热系数测定实验（水蒸汽水体系）”，待达到实验条件要求后，点击“开始实验”。“MCGS运行环境”会每五分钟自动记录对流给热仪表面板上的数据。在实
25、验结束时，点击“退出实验”。打开桌面上“对流给热实验数据处理”，在看到的“对流给热_MCGS”中用鼠标单击（水蒸汽水体系），就可打开自动采集的数据进行处理了。2. 注意事项（1）一定要在套管换热器内管输以一定量的空气或水，方可开启蒸汽阀门，且必须在排除蒸汽管线上原先积存的凝结水后，方可把蒸汽通入套管换热器中。（2）开始通入蒸汽时，要缓慢打开蒸汽阀门，使蒸汽徐徐流入换热器中，逐渐加热，由“冷态”转变为“热态”不得少于20min，以防止玻璃管因突然受热、受压而爆裂。（3）操作过程中，蒸汽压力一般控制在0.02MPa（表压）以下，因为在此条件下压力比较容易控制。（4）测定各参数时，必须是在稳定传热状
26、态下，并且随时注意惰气的排空和压力表读数的调整。2.5实验要求1 测出流体在管内的（平均）对流给热系数i。2 测出水蒸气（平均）冷凝给热系数0。3 在0.02MPa的水蒸气压力下，分别估算出冷流体出口温度在50、70、85下的冷流体流量。4 实际测出上面估算的理论流量。2.6实验报告1. 将冷流体给热系数的实验值与理论值列表比较，计算各点误差，并分析讨论。2. 说明蒸汽冷凝给热系数的实验值和冷流体给热系数的实验值和对流体给热系数实验值的变化规律。3. 按冷流体给热系数的模型式：，确定式中常数A及m 。4. 在0.02MPa的水蒸气压力下，分别估算出冷流体出口温度在50、70、85下的冷流体流量
27、。5. 实际测出上面估算的理论流量。2.7思考题1. 传热过程在工业生产中有哪几方面的应用？2. 传热的基本方式有几种，各有何特点？3. 什么叫稳定传热和不稳定传热？4. 简述傅立叶定律，并说明温度梯度、导热系数的物理意义及其在传热过程的实际意义？5. 说明一般情况下其气体、液体、非金属固体和金属固体的导热系数大致范围。6. 写出稳定导热条件下多层平壁及多层圆筒壁的导热方程式。 7. 简述牛顿的冷却定律，对流传热系数的物理意义？8. 影响对流传热系数的因素有哪些？9. 写出Nu、Pr、Re和Gr准数式及各准数中物理量的单位（法定单位）10. 写出流体在圆形直管内作强制湍流时的对流传热系数计算式
28、。11. 何谓定性温度、特性尺寸？12. 为什么膜状冷凝的对流传热系数比滴状冷凝的对流传热系数时小？13. 生产中的沸腾传热为什么要保持在核状沸腾状态？14. 提高对流传热系数的途径？15. 什么是黑体、白体、透热体和灰体？提出黑体的概念在工程上有什么意义？16. 什么叫黑度？它在工程计算上有什么意义？17. 为什么设备有热损失？如何减少设备热损失？18. 什么叫热负荷？试说明热负荷与传热速率之间的关系？19. 何谓对数平均温度差？如何计算？对数平均温度差值与流体流向是否有关？20. 简述传热速率方程式（传热基本方程式）各项的意义及单位？21. 写出并流、逆流、错流和折流时对数平均温度差的计算
29、式？22. 换热器中并流、逆流操作各有何特点？23. 如何用实验方法测定总传热系数？实测时安装哪些仪表？测取那些数据？24. 什么叫强化传热过程？强化传热过程的有效途径是什么？25. 什么叫单管（壳）程？什么叫多管（壳）程？26. 简述列管式换热器的结构及优缺点？27. 固定管板列管式换热器在什么情况下需要有温差补偿装置？常用的补偿装置有哪几种？28. 简述热管的工作原理及特点？29. 简述套管式、蛇管式、板式、螺旋板式、板翘式换热器的简单结构及主要特点。30. 什么叫加热剂和冷却剂？工程上常用来作加热剂和冷却剂的物质有哪些?3 数字化精馏塔（筛板和填料塔）实验3.1实验目的1. 了解连续精馏
30、塔（筛板和填料塔）的基本结构及流程。2. 掌握连续精馏塔的操作方法。3. 学会板式精馏塔全塔效率、单板效率或填料塔等板高度的测定方法。4. 确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率或等板高度的影响。5. 了解气相色谱仪的使用方法。6. 了解塔釜液位自动控制和电加热自动控制的工作原理和操作方法。3.2基本原理1. 筛板塔1）全塔效率ET全塔效率ET（NT-1）/NP，其中NT为塔内所需理论板数（含塔釜），NP为塔内实际板数。板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。式中NT由已知的双组分物
31、系平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成XD、料液组成XF、热状态q、残液组成XW、回流比R等，即能用图解法求得。2）单板效率EM是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。按气相组成表示的单板效率： （3-1）按液相组成表示的单板效率： （3-2）2. 填料塔 等板高度（HETP）是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小取决于填料的类型、材质与尺寸，受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响，一般由实验测定。对于双组分物系，根据平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成XD、料液组成XF、热状态q、残液组成XW、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法
32、求得理论板数后，即可确定：HETPZ/NT3.3实验装置与流程本实验装置有筛板塔，其特征数据如下：1.不锈钢筛板塔塔内径D内66mm，塔板数NP16块。塔釜液体加热采用电加热，塔顶冷凝器为列管换热器。供料采用LMI电磁微量计量泵进料。筛板精馏塔实验装置如图31所示： 图31 筛板精馏塔流程图2.不锈钢填料塔塔内经D内68mm，塔内填料层高度Z=1.0m(乱堆），填料为不锈钢环散装填料，尺寸66mm，比表面积440m2/m3，空隙率噢0.7 m3/m3，堆积密度700kg/m3，填料因子1500 m-1，填料层支承栅板开孔率75%。塔底电加热，加热功率2.5kw。塔顶冷凝器为列管换热器。供料采用
33、LMI电磁微量计量泵进料。 填料精馏塔实验装置如图32所示：图32 填料精馏塔流程图3.仪表控制板图3.4实验步骤与注意事项 1. 实验步骤 （一）全回流（1）配制浓度16%19%(用酒精比重计测)的料液加入釜中，至釜容积的2/3处；另配浓度为1020%的乙醇溶液加入储料罐中（不少于罐容积的1/2）。（2）检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加热管电源，调节加热电压调节旋钮使加热电压为150V，给釜液缓缓升温，10分钟后再调节加热电压为220V，若发现液沫夹带过量，可将加热电压适当调低。 （3）塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，流量调至200-400L/h左右，使蒸汽全部冷凝实现全回流
34、。（4）把“手动 回流比控制 自动”拨钮打到“手动”上，关闭塔顶出料的阀门（左侧转子流量计阀门），全开回流的阀门（右侧转子流量计阀门），同时打开控制面板上回流电磁阀开关。（5）当发现有回流时，开始记录第一组数据。此后，每隔5min记录一组数据。（6）当塔顶出料及回流流量、塔顶温度及塔釜温度稳定（10min波动不大于0.3）后，用注射器从第7块板（从上往下数）左上取样口及右下取样口取样，用分别贴有标签的样品瓶从塔顶取样口及塔釜取样口取样，进行色谱分析，测定浓度x6、x7、xD、xW。 （二） 部分回流（1）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，开启进料泵电源，调节进料量至适当的流量。（进料泵冲程为1
35、00时，频率采用6070/min，如已经在此范围内，则不需调节）。（2）从原料灌贮槽取原料液，用色谱分析其组成xF。（3）确认“手动 回流比控制 自动”拨钮指在“手动”位置。（4）调节塔顶出料和回流的流量以得到合适的回流比（一般调节回流比为24）。（5）当塔顶出料及回流流量、塔顶温度及塔釜温度稳定（10min波动不大于0.3）后即可取样分析(取样位置与全回流同)。（6）重复（4）（5）步骤,另取一回流比进行实验。（7）取样完毕，关闭加热电源、加料泵和液控电磁阀开关，而保持仪表和回流电磁阀为打开状态。待实验结束、离开实验室之前，关闭所有电源，并关闭冷凝水。2. 取样与分析（1） 阀门取样：原料液
36、、塔顶及塔釜液从各相应的取样阀放出。（2） 注射器取样：用已标号的注射器从塔板上、下液体取样口缓缓抽出液体至最大刻度，（3） 各个样品尽可能同时取样。（3） 将样品进行色谱分析。3. 磁力驱动计量泵（LMI）的使用先打开进料阀，再打开操作面板上进料泵电源开关。流量调节通过控制柜上“加料泵控制”表调节，调节方式由教师现场指导，此处略。（计量泵冲程和频率均为100时，流量为9.5L/h，实际流量可依此计算）4. 注意事项（1）塔顶放空阀一定要打开。（2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。（3）部分回流时，进料泵电源开启前务必先打开进料阀，否
37、则会损害进料泵。(4) 进行部分回流操作过程中，要保持回流比稳定，否则误差较大。(5) 部分回流操作过程中要注意塔釜内液位，防止料液流失导致电加热器干烧而损坏设备。3.5实验报告1. 将塔顶、塔底温度和组成等原始数据列表。2. 计算全回流及不同回流比下部分回流的理论塔板数。3. 计算筛板塔的全塔效率及单板效率或填料塔的等板高度。4. 分析并讨论实验过程中观察到的现象。3.6思考题1. 如何判断塔的操作已达到稳定?2.什么是全回流?全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义?3.测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？4. 全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相
38、组成，如何求得xn*?部分回流时，又如何求xn* ？5. 在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率？6. 若测得单板效率超过100%，作何解释？7. 查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？8. 精馏塔操作中,塔釜压力是否为重要操作参数？塔釜压力与哪些因素有关？9. 什么是板式塔的“灵敏板”？观察“灵敏板”的温度有什么作用？10. 进料量对精馏塔板层数有何影响？为什么？11. 通常，精馏操作回流比R=(1.12.0)Rmin，试分析根据哪些因素确定倍数的大小。12. 如何选择进料热状态？冷料进料对精馏塔操作有什么影响?进料口位置如何确定
39、?13. 若精馏塔加料偏离适宜位置（其它操作条件均不变），将会导致什么结果？14. 实验完毕后，为何要保留回流比控制电源处于“开”的状态？15. 塔板效率受哪些因素影响？ 16. 精馏塔的常压操作是怎样实现的 如果要改为加压或减压操作,又怎样实现？17. 板式塔气液两相的流动特点是什么？ 18. 为什么乙醇水系统精馏采用常压操作而不采用加压精馏或真空精馏？ 19. 什么叫回流比？精馏中为什么要引入回流比？试说明回流的作用。能否根据实验装置情况,确定和控制回流比？ 20. 试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。3.7实验数据记录及数据处理结果示例实验装置：数字化筛板精馏实验装置1#； 计量泵频率: 次/min 实验原始数据： 表3-1 全回流原始数据时间测温点温度1（塔顶）23456789101112131415塔釜表3-2 部分回流原始数据时 间测温点温度1（塔顶）23456789101112131415塔釜回流流量L/h出料流量L/h色谱检测数据：全回流塔顶xD=89.457%（质量分数）；塔底：xW=1.518%（质量分数）；乙醇摩尔校正因子0.543；实验结果：Nt=5.66；