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1、精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结药物分析总结归纳第一节 药品质量标准1. 药品质量掌握的目的、质量治理的意义: 保证用药的安全、合理和有效2. 全面质量掌握 : 研制、生产、供应、临床使用3. 药品质量标准 :重点：中国药典可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政治理部门共同遵循的法定依据 。4. 把握各自的简称:中国药典 （ Ch.P）美国药典（ USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（ BP）
2、、日本药局（ JP）、欧洲药典（ Ph.Eur ）、国际药典（ Ph.Int）5. 中国药典：1）历史沿革：第一部：中药材、中药成方制剂其次部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂第三部：生物制品2）基本结构和主要内容：中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。凡例：关于检验方法和限度的规定：仲裁以中国药典方法为准。 考点： 混淆 标准品、对比品的概念：标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或g）计，以国际标准品标定。对比品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）运算后使用的标准物质。关于精确度的规定： “精密称定”指称取重量应精确至所取重量
3、的千分之一。 “称定” 指称取重量应精确至所取重量的百分之一。 取用量为 “约” 如干时，指该量不得超过规定量的10%。 “精密量取”指量取体积的精确度应符合国家标准中对该体积移液管 的精密度要求。考点： “称重”或“量取”的量，小数点后多一位例如：精品文档沟通可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 1 页，共 11 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - - “空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代
4、供试液的情形下，按同法操作所得的结果。 “恒重” ，除另有规定外，系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下 的重量。计量：110 符号：固体溶质1.0g 或液体溶质1.0ml 加溶剂使成10ml 的溶液。（明白）附录 : 制剂通就、通用的检测方法和指导原就。6. 制定药品质量标准的基本原就与依据:基本原就：坚持质量第一 ，“ 安全有效、技术先进、经济合理” 检测 项目 和限度 针对性、合理性 检测 手段 选用 可行性、先进性其次节 药品检验的主要任务和方法重点：一般杂质检查的方法与原理（把握反应试剂）1. 药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面
5、的监测。2. 药品检验程序：1）取样：应具有科学性、真实性和代表性 。取样的基本原就应当是匀称，合理。2）药品的鉴别：判定药物及其制剂的真伪 。3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。4）药物的含量测定：测定 药物中主要 有效成分的含量。5）检验记录与报告：检验记录必需真实、完整、科学。6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品储存一年，进口检品储存一年，中药材储存半年，医院制剂储存 3 个月3. 鉴别方法：精品文档沟通可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 2 页，共 11 页 - - -
6、- - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -1）化学鉴别法：呈色反应鉴别法主要有： 三氯化铁呈色反应： 酚羟基 或水解后产生酚羟基药物的鉴别。（ 水杨酸、对乙酰氨基酚） 三氯化铁 异羟肟酸铁反应：芳胺 或酰胺 类药物的鉴别， （ - 内酰胺类抗生素：青霉素） 盐酸羟胺、三氯化铁。 茚三酮呈色反应：脂肪氨基 或 - 氨基酸 结构药物的鉴别（氨基糖苷类抗生素：链霉素、庆大霉素） 茚三酮 重氮化 - 偶合显色反应：芳伯氨基 或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别，（盐酸普鲁卡因）亚硝酸钠试液、- 萘酚试液
7、 氧化仍原显色反应： 仍原基团 药物的鉴别， （ 维生素 C）沉淀生成反应鉴别法主要有：与 重金属离子 的沉淀反应： （ 巴比妥类药物）如： 银盐、铜盐的反应与 硫氰化铬铵 的沉淀反应。 其他 沉淀反应荧光反应法主要有三种情形：药物 本身 在可见光（或紫外光）下发射荧光。药物溶液加 硫酸 使呈酸性后，在可见或紫外光下发射荧光。药物与某些试剂如溴、间苯二酚、衍生化试剂等反应，于可见光下发射荧光。气体生成反应鉴别法：胺类、酰脲类、酰胺类药物经强酸处理后，产生氨气。（ 含 N 的药物产生氨气） 含硫的药物 经强酸处理后，产生 H2S 气体 。 含碘的有机药物，加热， 生成紫色碘蒸气。含醋酸酯、乙酰胺
8、类药物水解后，加乙醇，产生醋酸乙酯的香味。（ 含酯键药物产生香味）2）光谱鉴别法：紫外光谱鉴别法（UV）： 常用波长范畴400 760nm。结构中含有 不饱和双键 和共轭双键 的药物对紫外光有肯定的吸取，鉴别方法：测定最大吸取波长（max），或同时测定最小吸取波长（min）。红外光谱鉴别法（IR ）：几乎全部的原料药都可以采纳红外光谱法鉴别。 3）色谱鉴别法：包括TLC法、 HPLC法和 GC法。 TLC法：要求供试品斑点的比移值（ Rf ） 与对比品的一样。 HPLC法和 GC法：要求供试品溶液中药物色谱峰的保留时间（ t R） 与对比品的一样4. 杂质的来源： 生产过程 中引入， 贮藏过程
9、 中引入。5. 杂质分类：1）一般杂质：在 多种 药物的 生产和贮藏 过程中简单引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。精品文档沟通可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 3 页，共 11 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -2）特别杂质：指在个别 药物的 生产和贮藏 过程中引入的杂质，如阿司匹林在生产和贮存过程中会引入水杨酸。6. 杂质限量与限量检查：杂质限量：指 药物中答应杂
10、质存在的最大量 。7. 一般杂质检查方法与原理：8. 片剂、胶囊剂 :检查项目：多数片剂应进行重量差异和崩解时限检查。口腔贴片应进行溶出度或释放度以及微生物检查;咀嚼片不进行崩解时限检查。分散片应进行溶出度和分散匀称性检查。精品文档沟通可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 4 页，共 11 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -阴道片应进行融变时限和微生物检查。阴道泡腾片作发泡量和微生物检查。肠溶片
11、检查释放度。缓释片与控释片均应检查释放度。胶囊剂除另有规定外，应进行装量差异和崩解时限检查。缓、控释胶囊和肠溶胶囊应做释放度检查重量差异检查：是指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。（ 片重差异影响临床用药）含量匀称度检查法：指小剂量 固体制剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末中的每片（个）含量偏离标示量的程度。凡检查含量匀称度的制剂不再检查重（装）量差异。崩解时限：溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。第一法为转篮法，其次法为桨法，第三法为小杯法。释放度：指口服药物从缓释制剂、控释制剂或肠溶制剂在规定溶剂中释放的速度和程度。融变时限：是检查栓剂或阴
12、道片等固体制剂在规定条件下的融解，软化或溶散的情形。微生物限度：是检查非规定灭菌制剂及其原、辅料受微生物污染程度的方法。检查项目：细菌数、真菌数、酵母菌数及掌握菌检查。9. 注射剂和滴眼剂：注射剂检查项目：装量、装量差异 、渗透压摩尔浓度、可见异物、不溶性微粒、无菌、热原或细菌内毒素检查。滴眼剂检查项目：可见异物、粒度、沉降体积比、装量、渗透压摩尔浓度和无菌检查。10. 栓剂检查项目：重量差异、融变时限 和微生物限度11. 软膏剂、眼膏剂:软膏剂检查项目：粒度 、装量、无菌和微生物限度眼膏剂检查项目：粒度 、金属性异物、重量差异、装量和无菌12. 颗粒剂检查项目：粒度、干燥失重、溶化性 、装量
13、差异及装量。13. 滴耳剂、滴鼻剂、洗剂、搽剂、凝胶剂检查项目：装量、微生物限度检查。14. 滴定分析法：滴定度为每1ml 某摩尔浓度的滴定液相当于被测物质的重量（mg）。 重点：滴定液、指示剂:滴定液：装在滴定管里用来和药物反应的试液。精品文档沟通可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 5 页，共 11 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -指示剂：用来指示反应终点的试剂。15. 光谱分析法 : 对
14、比法、吸取系数法16. 色谱分析法：气相色谱法 :22 理论板数 ： n=16（ t R/W） =5.54 （ t R/Wh/2 ）分别度： R=2（ t R2-t R1） / （ W1+W2）分别度大于1.5重复性： 标准偏差小于2%拖尾因子： T0.95-1.05常用定量方法：内标法、外标法17. 含量测定的运算：以标示量的百分比表示。以片剂为例：标示量 %18. 药物分析方法的要求：精确度：指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。用回收率（%）来表示。一般回收率可达98% 102%。容量法可达99.7% 100.3%。精密度：指在规定的测试条件下，同一个匀称样品，经多次取样测定所
15、得结果之间的接近程度。（精密度好是精确度高的前提）考察内容包括：精品文档沟通可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 6 页，共 11 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -重复性：在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度。中间精密度：在同一个试验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。重现性：在不同试验室由不同分析人员测定结果的精密度。专属性：指在其他组分（如杂质、降解产物、辅料
16、等）可能存在的情形下，分析方法能精确的测出被测组分的特性。检测限：指分析方法在规定的试验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。（ 2 倍噪音或 3 倍噪音）定量限：指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。（ 10 倍噪音）线性：在设计范畴内，测试结果和样品中被测组分的浓度（或量）直接成正比关系的程度。范畴：指在达到肯定的精密度，精确度和线性的前提下，分析方法适用的高低限浓度或量的区间 。耐用性：指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承担程度。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结一、苯巴比妥1.环状丙二酰脲结构2.苯环第三节典型药物的分析重点：有特点的鉴别方法（反
17、应试剂）特别的含量测定方法可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结银量法、以电位法 指示终点丙二酰脲的特点反应：1.银盐反应： 硝酸银试液 白色沉淀2.铜盐反应： 铜吡啶试液 显紫色或紫色沉淀苯环的特点反应：1.亚硝酸钠 -硫酸 橙红色区分苯巴比妥和不含苯环的巴比妥2.甲醛 -硫酸 玫瑰红色二、阿司匹林精品文档沟通可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 7 页，共 11 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - -
18、 - - - -1. 酯基2. 羧基3. 芳环可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结游离水杨酸 检查 HPLC 法采纳 酸碱滴定法 测定含量： 溶剂：中性乙醇滴定液：氢氧化钠滴定液指示剂：酚酞可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结1. （酯结构）三氯化铁反应：水解（水杨酸） 三氯化铁 紫堇色2. 水解反应： 碳酸钠试液 水杨酸钠、醋酸钠稀硫酸白色沉淀，醋酸的臭气三、普鲁卡因（芳伯基）芳香第一胺反应（重氮化 -偶合反应）：盐酸、 亚硝酸钠 + -萘酚 有色偶氮合物溶剂：盐酸，加溴化钾 滴定液： 亚硝酸钠滴定液终点判定： 永停法对氨基苯甲酸 HPLC 法四、异烟肼游离肼 的检查
19、薄层色谱法高效液相色谱法（仍原性）氨制硝酸银：硝酸银 黑色、银镜精品文档沟通可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 8 页，共 11 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -五、的西泮（弱酸性）与硫酸反应：硫酸黄绿色荧光采纳非水溶液 滴定法测定可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结溶剂：冰醋酸 -醋酐可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结滴定液： 高氯酸滴定液指示剂：结晶紫指示剂六、
20、硫酸阿托品（ Vitali 反应 ） 托烷类生物碱的专属鉴别反应：可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结水解（莨菪酸）发烟硝酸+ 醇制氢氧化钾可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结茛菪碱 ： 旋光度法。阿托品为外消旋体，莨菪碱为 左旋体 。非水溶液 滴定法测定其含量。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结溶剂：冰醋酸-醋酸酐。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结滴定液：高氯酸滴定液。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结硫酸氢盐反应的摩尔比为1:1 。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结指示剂：结晶紫指示液。七、维生素 C精品文档
21、沟通可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 9 页，共 11 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -鉴别反应：杂质检查：可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结（二烯醇基仍原性）与硝酸银试液的反应：硝酸银 黑色银沉淀铁和铜原子吸取分光光度法可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结维生素 C的分析含量测定：1.加入稀醋酸的缘由：可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结碘量法 测定
22、含量。溶剂： 新沸过的冷水 +稀醋酸滴定液：碘滴定液 指示剂：淀粉指示液减慢滴定时维生素 C受空气中氧的氧化作用2.使用新沸过的冷水的缘由： 削减水中溶解的氧对测定的影响3.测定维生素 C注射液 先加入 丙酮的缘由： 排除注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结八、阿莫西林含量检查：阿莫西林聚合物：分子排阻色谱法，葡聚糖凝胶阿莫西林及其制剂的分析可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结九、氢化可的松含量测定：高效液相色谱法可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结鉴别反应：与强酸的呈色反应： 硫酸发生呈色反应，并形成绿色荧光。氢
23、化可的松的分析十、的高辛精品文档沟通可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 10 页，共 11 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -鉴别反应：K -K反应 ：-去甲基糖类 的反应。FeCl3+ 冰醋酸 +浓硫酸可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结的高辛的分析【下载本文档， 可以自由可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结复制内容或自由编辑修改内容，更多出色文章，期望你的好评和关注，我将一如既往为您服务】精品文档沟通可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 11 页，共 11 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载