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1、精选优质文档-倾情为你奉上苏州威尔森药业有限公司技术标准-验证编码：GVPQ06002页号：Page ofLC20AT高相液相色谱仪版本号：01执行日期：2011.05.15文件批准：起草人审核人批准人部门姓名签名日期颁分部门：质量部副本编号：分发清单：部门名称版本号部门名称版本号部门名称版本号化验室01验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表组长部长姓名岗位质量部周冬平部长部门姓名岗位化验室陆群花化验员化验室张燕平化验员化验室包明主任工程部周建清部长方案培训人部门岗位培训人培训日期化验室主管包明目录一、 概述4二、 验证目的.4三、 验证范围4四、 验证小组及职责.4-5五、 验证参考文件.
2、5-6六、 定义.6七、 验证项目.6-111. 安装确认6-82. 运行确认8-113. 性能确认11八、 变更/偏差控制.12-13九、 仪器确认合格的判定.13十、 仪器确认结果及评价.13十一、 仪器确认周期.13十二、 最终结论与批准13一、概述1、2、仪器基本情况仪器名称仪器编号型号出厂编号出厂日期安装位置生产厂家供货厂家3、维修服务：服务单位名称厂址电话传真网址联系人二、验证目的：该方案用于确认化验室的LC20AT高效液相色谱仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。三、验证范围：本方案适用于化验室的LC20AT高效液相色谱仪确认。主要包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。此次验
3、证为前验证四、确认小组及成员职责：4.1确认工作组织与实施该确认工作由公司苏州威尔森药业有限公司名称验证领导小组组织，化验室、质量部有关人员参与实施。4.2部门职责部门职责备注化验室制订、审核验证方案，撰写验证报告实施验证培训仪器操作人员，使之正确掌握仪器的操作、维护、保养方法质量部批准仪器验证方案监督仪器验证方案的实施批准仪器验证报告4.3确认小组成员及职责部门姓名职务职责化验室包明主管负责制订验证方案;负责起草验证报告;负责复审验证记录;培训验证方案;化验室张燕平检验员负责按验证方案要求实施确认和记录结果;负责报告验证中发生的任何偏差;化验室陆群花化验员负责审核验证方案、验证记录和验证报告
4、;负责确保本方案正确实施，并提供资源;负责对发生的偏差组织调查;工程部周建清部长负责验证涉及到的仪器校准，并提供证明书;负责配合安装确认、运行确认和性能确认;质量部周冬平部长负责审核验证方案、验证记录、和验证报告负责监督本方案实施负责审核、批准验证方案、验证记录和验证报告4.4确认时间安排项目名称开始时间结束时间责任人QA检查情况方案制定验证培训预确认安装确认运行确认性能确认写验证报告4.5参加确认人员培训部门确认小组成员培训日期培训结果QA检查人化验室质量部五.参考文件1、验证管理规程 SMP-2、验证总计划 SMP-3、检验仪器验证程序 SOP-4、变更控制规程 SOP-5、偏差控制规程
5、SOP-6、LC20AT高效液相色谱仪使用、维护保养规程 SOP-7、中国药典2010二部/CP2010 附录 D六、相关定义6.1设计确认应当证明仪器的设计符合预定用途6.2安装确认应当证明仪器的安装符合设计标准6.3运行确认应当证明仪器的运行符合设计标准6.4性能确认应当证明仪器在正常操作方法够持续符合标准七验证项目1.安装确认IQ1.1目的： 检查并确认LC20AT高效液相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合标准档案及文件管理要求。1.2确认方法：1.2.1仪器外观检查：应对仪器外观标识、仪器各活动部分、所有刻线、刻字等进行检查。检查结果在下表记录确认项目可接受标准确认结果项目结论
6、仪器外观检查1外观标识，应完整名称型号编号制造厂出厂日期名称：型号：编号：制造厂：出厂日期：符合不符合2、检查仪器电源线、信号线等符合不符合指示灯灵敏，显示器清晰符合不符合国产仪器应有制造计量器具许可证标志符合不符合5、紧固、按钮等检查：备紧固件应紧固良好各调节旋钮、开关、按键均正常工作符合不符合6、在正常操作条件下，用滤纸检查流路接头，应无泄漏符合不符合是 否1.2.2仪器安装环境检查：确认仪器的安装环境和地点符合仪器说明书要求。检查结果在下表记录。确认项目可接受标准确认结果项目结论仪器安装检查1、 电源 电压：23010% 频率：50/60HZ 可靠接地电压：频率：接地：符合不符合2、 环
7、境检查 温度：535 湿度：20%85%RH温度： 湿度：符合不符合3、 振动源及稳定性 确认仪器安装工作台稳固、平坦，无振动源和电磁干扰室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性物质符合不符合结论：仪器安装环境检查符合可接受标准。是 否检查人/日期： 审核人/日期：1.2.3资料检查： 确认仪器的技术资料（包含仪器编号、序列号和安装位置），应齐全，并存放在指定的地点。检查结果在下表记录。确认项目可接受标准确认结果项目结论资料检查仪器编号符合不符合序列号安装位置技术资料检查，见以下清单份数存放地点符合不符合采购合同产品使用说明产品合格证仪器操作维护保养SOP结论：仪器安装环境检查符合可接受标
8、准。是 否检查人/日期： 审核人/日期：1.2.4备品备件检查：检查仪器现有的备品备件，检查结果在下表记录备品备件名称型号数量生产厂家检查人/日期： 审核人/日期：2、运行确认-OQ：2.1是检查并确认LC20AT高相液相色谱仪在规定的技术参数内运行。2.2确认方法目的：确认该仪器达到技术要求。2.2.1 LC20AT泵1.1流量准确度可执行标准：3%（以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查
9、表，即得。流量设定值（ml/min）1.02.02.53.03.54.010分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量准确度（%）2.2.2流量精确度可执行标准：0.3%（0.997ml/min1.003ml/min，以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。次数1234510分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量精确度（%）2.2
10、.3压力范围可执行标准：0.2MPa+设定值测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa结论：2.3 LC-20UV紫外可见光液相色谱检测器2.3.1噪声与漂移可执行标准：噪声 1.010-4AU(250nm)， 漂移 5.010-4AU/hr测试方法：将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。测试图谱见基线漂移测试。见图谱(1)2.3最小
11、检出量可执行标准：检出量为1.010-8g/ml,以萘为样品。测试方法：精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.010-6g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20l注入色谱仪中，记录色谱图，测试结果见图谱(7)。3、性能确认PQ3.1目的：检查仪器在测试供试品的过程中，符合预定标准要求。3.2确认方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L醋酸铵溶液-甲醇（1：1）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按美洛昔康峰计算不低于2000。测定法：取本品细粉，加碱性甲醇溶液（取40%甲醇溶液100ml，加0.4mol/L 氢氧化钠溶液6ml，混匀）溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作
12、为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用上述碱性甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液20l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的6倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，相对保留时间小于0.30的峰除外，其他单个杂质峰面积不得过对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%)。供试品1%对照峰面积RSD（%）检查人检查日期复核人复核日期结论：仪器性能确认中的重复性、稳定性符合标准要求。是 否检查人/日期：
13、审核人/日期：八、变更/偏差控制8.1如验证过程中出现变更，则按变更控制程序SOP- 进行8.2如验证过程中出现偏差，则按偏差控制程序SOP- 进行8.3任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施，应记载在下表中。8.4变更/调查/偏差记录序号变更/偏差编号问题简述是否附报告处理日期填写人/日期： 复核人/日期：QA检查人/日期： 所附的变更/调查/偏差修正报告和支持文件，应作为此文件的附录部分。8.5附件序号附件名称填写人/日期： 复核人/日期：QA检查人/日期： 九、仪器确认合格的判定仪器通过了运行确认（OQ）和性能确认(PQ)即可认定为合格仪器，可以进行或继续进行生产，如果仪器没有通过运行确认（OQ）和性能确认(PQ)中的任何一条款，且无有效改进措施的，可认定为不合格仪器，报请公司验证领导小组予以停和处理。十、仪器确认结果及评价仪器通过了运行确认（OQ）和性能确认(PQ)后，应如实认真撰写仪器确认报告，认定为合格仪器的向公司验证小组建议批准该仪器可以进行或继续进行生产;认定为不合格仪器的，报请公司验证领导小组予以停和处理。十一、仪器确认周期OQ和 PQ确认周期为一年。但在仪器改变用途或安装位置发生变更、进行仪器大修后应及时进行IQ、OQ和 PQ。十二、变更记载及原因：修订号执行日期变更原因、依据及详细变更内容012011.04.15新文件专心-专注-专业