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1、精选优质文档-倾情为你奉上前 沿美好的大学时光一眨眼就过了三年，暑假到了，实习也要开始了，自己所学得理论知识就要应用于实践了。心里又高兴又担心，高兴的是自己在正式找工作前有这么一个难得的机会进行锻炼，让自己所学的知识与实践相结合，这对自己以后工作有莫大帮助，担心的是自己在碰到困难的时候能否坚持不懈，克服它们，而不是被它们吓倒或心生怯意。就这样怀着复杂的心情来到湖南省药检所开始了一个半月的实习生活。1.实习概况1.1实习目的及意义 此次实习的目的在于了解本专业知识是如何在社会工作中应用,同时对自己今后走入社会如何运用自己所学的专业知识进行工作,如何与人相处处理好人际交往等方面进行锻炼和提高。在此
2、之前,我对于一个纯理科化学的学生将来如何工作了解的非常少,总认为就是继续攻读更高的学位最后当教授或者进入与化学相关的工厂 (比如化工厂)做科研工作,这些工作都不是我所喜欢的,总觉得意义不够重大。但通过此次实习,我发现我之前的想法太肤浅了,真的是“纸上学来终觉浅,绝知此事要躬行”。虽然具体的工作内容,三年的学习中接触很少,但三年的理论基础,使我进入工作后,学习领悟新知识的能力变得非常的强,短短的两天我们就可以把实习中要进行的实验的原理和其中要注意的事项,理解的非常清楚，这正是实习的意义所在,它让我明白了三年理论知识的学习并非只是纸上谁兵一无所用,而是为以后接触新知识打下了坚实的基础。1.2实习时
3、间与地点时间：2011年7月8号至2011年9月20号地点：湖南省药品检验所1.3实习企业概况湖南省药品检验所成立于1953年8月，2002年加挂湖南省医疗器械与药用包装材料（容器）检测所的牌子，是对湖南省药品、医疗器械、药包材的研究、生产、流通、使用全过程实施技术监督的法定机构，是国家对药品质量监督保证体系的重要组成部分。 湖南省药品检验所内设六个检验科室：化学室、中药室、抗生素室、生化药理室、食品室；三个业务职能科室：业务科、药品监督抽验办公室、质量保证科；三个行政职能科室：办公室、财务科、行政科。全所在职职工有176人，各类专业技术人员144人，其中具有高级技术职称的51人，具有中级技术
4、职称52人，大学本科以上人数约占总人数的60%。在专业技术队伍中，拥有享受国务院政府特殊津贴专家、国家药典委员会委员，国家药品审评专家、中药品种保护审评委员，国家GMP认证员，省新药评审专家、硕士导币等20余人构成的专家群体。于1996年8月通过卫生部组织的省级药品检验所实验室认证；1998年取得湖南省技术监督局计量认证吁格证；2005年通过计量认证复查； 2004年3月实验动物室通过湖南省科技厅颁发的实验动物使用许可证。医疗器械、药包材所于2003年8朁取得湖南省技术监督局的认证吁格证之后，分别于2004年11朁与2006年12月通过湖南省质量技术监督局的计量认证，于2005年1朁和2007
5、年1月通过国家药监局医疗器械司的资格认可。目前湖南省药品检验所建筑面积共17800平方米，实验用房及配套用房15000平方米，拥有液-质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、薄层扫描仪、全自动溶出仪、红外分光光度计、紫光分光光度计等大型精密仪器79台（件），净资产总值达6000万元。湖南省药品检验所坚持“科学、公正、优质、高效”的质量方针，秉承“厚德博学、公正勤廉、敏锐创新、务实高效”的精神，与时俱进，奋发工作，为保障人民群众用药安全有效提供强有力的技术支撑。2.实习内容2.1实习中做过的检品注射用头孢呋辛钠、注射用哌拉西林、注射用青霉素钠、注射用氨苄西林钠、注射用头孢曲松钠
6、。2.2实习中所用的仪器 全自动溶出仪、Waters高效液相色谱仪、岛津高效液相色谱仪、紫外分光光度仪、真空脱气仪、灯检仪、超声仪、分析天平、旋光仪、全自动崩解仪等。2.3实习中所做的项目及操作规程2.3.1不溶性微粒检查法 本法系在可见异物检查符合规定后，用以检查静脉用注射剂（溶液型注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液）及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小及数量。 本法包括光阻法和显微计数法。当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适于用光阻法测定时，应采用显微计数法进行测定，并以显微计数法的测定结果作为判定依据。光阻法不适用于黏度过高和易析出结晶的制剂，也不适用于进入传感器时容易产生气泡
7、的注射剂。对于黏度过高，采用两种方法都无法直接测定的注射液，可用适宜的溶剂经适当稀释后测定。试验环境及检测试验操作环境应不得引入外来微粒，测定前的操作应在层流净化台中进行。玻璃仪器和其他所需的用品均应洁净、无微粒。本法所用微粒检查用水（或其他适宜溶剂），使用前须经不大于 1.0m 的微孔滤膜滤过。取微粒检查用水（或其他适宜溶剂）50ml，按相应检查法项下规定的方法测定。光阻法要求每 10ml 中含 10m 以上的不溶性微粒应在 10 粒以下，含 25m 以上的不溶性微粒应在 2 粒以下。显微计数法要求每 50ml 中含 10m 以上的不溶性微粒应在 20 粒以下，含 25m 以上的不溶性微粒应
8、在 5 粒以下。否则表明微粒检查用水（或其他适宜溶剂）、玻璃仪器或试验环境不适于进行微粒检查，应重新处理，检测符合规定后方可进行供试品检查。一、光阻法当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积大小相关，光阻法检查注射剂中不溶性微粒即依据此原理。对仪器的一般要求仪器通常包括取样器、传感器和数据处理器三部分。测量粒径范围为 250m，检测微粒浓度为 05000 个/ml。仪器的校正与检定所用仪器应至少每 6 个月校正一次。（1）取样体积待仪器稳定后，取多于取样体积的微粒检查用水置于取样杯中，称定重量，通过
9、取样器由取样杯中量取一定体积的微粒检查用水后，再次称定重量。以两次称定的重量之差计算取样体积。连续测定 3 次，每次测得体积与量取体积的示值之差应在5%以内。测定体积的平均值与量取体积的示值之差应在3%以内。也可采用其他适宜的方法校正，结果应符合上述规定。（2）微粒计数取相对标准偏差不大于 5%，平均粒径为 10m 的标准粒子，制成每 1ml 中含 10001500 微粒数的悬浮液，静置 2 分钟脱气，开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀（避免气泡产生），依法测定 3 次，记录 5m 通道的累计计数，第一次数据不计，后两次测定结果的平均值与已知粒子数之差应在20%以内。（3）传感器分辨率取相对标准偏差
10、不大于 5%，平均粒径为 10m 的标准粒子（均值粒径的标准差应不大于 1m），制成每 1ml 中含 10001500 微粒数的悬浮液，静置 2 分钟脱气，开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀（避免气泡产生），依法测定 8m、10m 和 12m 三个通道的粒子数，计算 8m 与 10m 两个通道的差值计数和 10m 与 12m 两个通道的差值计数，上述两个差值计数与10m通道的累计计数之比都不得小于68%。若校正结果不符合规定，应重新调试仪器后再次进行校正，符合规定后方可使用。注：如所使用仪器附有自检软件，可进行自检。检查法（1）标示装量为 25ml 或 25ml 以上的静脉用注射液或注射用浓溶液除另
11、有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转 20 次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样杯，再将供试品溶液倒入取样杯中，静置 2 分钟或适当时间脱气，置于取样器上（或将供试品容器直接置于取样器上）。开启搅拌或以手缓缓转动，使溶液混匀（避免气泡产生），依法测定至少 3 次，每次取样应不少于 5ml，记录数据；另取至少 2 个供试品，同法测定。每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果的平均值计算。（2）标示装量为25ml以下的静脉用注射液或注射用浓溶液除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转 20 次，使溶液混合均匀，静置2 分钟或适当时间脱气
12、，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，开启搅拌或以手缓缓转动，使溶液混匀（避免产生气泡），由仪器直接抽取适量溶液（以不吸入气泡为限），测定并记录数据；另取至少 3 个供试品，同法测定。第一个供试品的数据不计，取后续测定结果的平均值计算。（1）、（2）项下的注射用浓溶液如黏度太大，不便直接测定时，可经适当稀释，依法测定。也可采用适宜的方法，在层流净化台上小心合并至少3个供试品的内容物使总体积不少于 25ml），置于取样杯中，静置 2 分钟或适当时间脱气，置于取样器上。开启搅拌或以手缓缓转动，使溶液混匀（避免气泡产生），依法测定至少 4 次，每次取样应不少于 5ml。第一次数据不计，取后续
13、测定结果的平均值，根据取样体积与每个容器的标示装量体积，计算每个容器所含的微粒数。（3）静脉注射用无菌粉末除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心开启瓶盖，精密加入适量微粒检查用水（或适宜的溶剂），小心盖上瓶盖，缓缓振摇使内容物溶解，静置 2 分钟或适当时间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，开启搅拌或以手缓缓转动，使溶液混匀（避免气泡产生），由仪器直接抽取适量溶液（以不吸入气泡为限），测定并记录数据；另取至少 3 个供试品，同法测定。第一个供试品的数据不计，取后续测定结果的平均值计算。也可采用适宜的方法，取至少 3 个供试品，在净化台上用水将容器外壁洗净，小心开启瓶盖，
14、分别精密加入适量微粒检查用水（或适宜的溶剂），缓缓振摇使内容物溶解，小心合并容器中的溶液（使总体积不少于 25ml），置于取样杯中，静置 2 分钟或适当时间脱气，置于取样器上。开启搅拌或以手缓缓转动，使溶液混匀（避免气泡产生），依法测定至少 4 次，每次取样应不少于 5ml。第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，计算每个容器所含的微粒数。（4）供注射用无菌原料药按品种项下规定，取供试品适量（相当于单个制剂的最大规格量），置取样杯或适宜的容器中，照上述（3）法，自“精密加入适量微粒检查用水（或适宜的溶剂），缓缓振摇使内容物溶解”起，依法操作并测定。至少取 3 份供试品测定。计算每份所含的微粒数
15、。结果判定（1）标示装量为 100ml 或 100ml 以上的静脉用注射液除另有规定外，每1ml中含10m以上的微粒不得过 25 粒，含25m以上的微粒不得过 3 粒。（2）标示装量为 100ml 以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末、注射用浓溶液及供注射用无菌原料除另有规定外，每个供试品容器（份）中含10m 以上的微粒不得过 6000 粒，含 25m 以上的微粒不得过 600 粒。二、显微计数法对仪器的一般要求仪器通常包括层流净化台、显微镜、微孔滤膜及其滤器、平皿等。层流净化台高效空气过滤器孔径 0.45m，气流方向由里向外，应定期检查风速及净化台上空气中的微粒数。显微镜双筒大视野显微镜，
16、目镜内附标定的测微尺（每格 0.050.1mm）。坐标轴前后、左右移动范围均应大于 30mm，显微镜装置内附有光线投射角度、光强度均可调节的照明装置。检测时放大 100 倍。微孔滤膜白色，孔径 0.45m、直径 25mm 或 13mm，一面印有间隔 3mm的格栅；膜上如有 10m 以上的不溶性微粒，应在 5 粒以下，并不得有 25m以上的微粒，必要时，可用微粒检查用水冲洗使符合要求。检查前的准备试验环境检测符合规定后，在层流净化台上将滤器用微粒检查用水（或其他适宜溶剂）冲洗至洁净，用平头无齿镊子夹取测定用滤膜，用微粒检查用水（或其他适宜溶剂）冲洗后，置滤器托架上；固定滤器，倒置，反复用微粒检查
17、用水（或其他适宜溶剂）冲洗滤器内壁，沥干后安装在抽滤瓶上，备用。检查法（1）标示装量为 25ml 或 25ml 以上的静脉用注射液或注射用浓溶液除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，在层流净化台上小心翻转 20 次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，用适宜的方法抽取或量取供试品溶液25ml，沿滤器内壁缓缓注入经预处理的滤器（滤膜直径 25mm）中。静置 1 分钟，缓缓抽滤至滤膜近干，再用微粒检查用25ml，沿滤器内壁缓缓注入，洗涤并抽滤至滤膜近干，然后用平头镊子将滤膜移置平皿上（必要时，可涂抹极薄层的甘油使滤膜平整），微启盖子使滤膜适当干燥后，将平皿闭合，置显微镜载物台上。调好入射光，放
18、大 100 倍进行显微测量，调节显微镜至滤膜格栅清晰，移动坐标轴，分别测定有效滤过面积上最长粒径大于 10m 和 25m 的微粒数。另取至少两个供试品，同法测定，计算测定结果的平均值。（2）标示装量为25ml以下的静脉用注射液或注射用浓溶液除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，在层流净化台上小心翻转 20 次，使混合均匀，立即小心开启容器，用适宜的方法直接抽取每个容器中的全部溶液，沿滤器内壁缓缓注入经预处理的滤器（滤膜直径 13mm）中，照上述（1）同法测定。（3）静脉注射用无菌粉末及供注射用无菌原料药除另有规定外，照光阻法中检查法的（3）或（4）制备供试品溶液，同上述（1）操作测定。结
19、果判定（1）标示装量为 100ml 或 100ml 以上的静脉用注射液除另有规定外，每1ml 中含 10m 以上的微粒不得过 12 粒，含 25m 以上的微粒不得过 2 粒。（2）标示装量为 100ml 以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末、注射用浓溶液及供注射用无菌原料除另有规定外，每个供试品容器（份）中含10m 以上的微粒不得过 3000 粒，含 25m 以上的微粒不得过 300 粒。2.3.2崩解时限检查法1 简述1.1 本法（中国药典2005年版二部附录XA）适用于片剂（包括口服普通片、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片、结肠定位肠溶片、含片、舌下片、可溶片及泡腾片）、胶囊剂（包括硬胶囊剂、
20、软胶囊剂及肠溶胶囊剂），以及滴丸剂的溶散时限检查。凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。1.2 片剂口服后，需经崩散、溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的；胶囊剂的崩解是药物溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质量，久贮或与药物接触等原因，影响溶胀或崩解；滴丸剂中不含有崩解剂，故在水中不是崩解而是逐渐溶散，且基质的种类与滴丸剂的溶解性能有密切关系，为控制产品质量，保证疗效，药典规定本检查项目。1.3 本检查法中所称“崩解”，系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上浮
21、且无硬芯者，可作符合规定论。2 仪器与用具2.1 崩解仪（见中国药典2005年版二部附录XA的仪器装置）。2.2 滴丸剂专用吊篮 按2.1项下所述仪器装置，但不锈钢丝筛网的筛孔内径改0.425m。2.3 烧杯1000ml。2.4 温度计 分度值1。3 试药与试液3.1人工胃液（供软胶囊剂和以明胶为基质的滴丸剂检查用） 取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，即得。临用前制备。3.2 人工肠液（供肠溶胶囊剂检查用） 即磷酸盐缓冲液（含胰酶）（pH6.8）（见中国药典2005年版二部附录XV D缓冲液）。临用前制备。4 操作方法4.1 将吊篮通过上端
22、的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml 烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为371的水（或规定的溶液），调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处。除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，每管各加 片，立即启动崩解仪进行检查。4.2 片剂4.2.1口服普通片 按4.1项下方法检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。4.2.2 薄膜衣片 按4.1项下方法检查，并可改在盐酸溶液（91000）中进行检查，各片均应在30分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。4.2.
23、3 糖衣片 按4.1项下方法检查，各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。4.2.4 肠溶衣片 按4.1项下方法，先在盐酸溶液（91000）中检查2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化等现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加档板1块，再按上述方法在磷酸盐缓冲液（pH6.8）中进行检查，各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。4.2.5 结肠定位肠溶片 除另有规定外，先在盐酸溶液（取9ml盐酸，加水至1000ml）及pH6.8 以下的磷酸盐缓冲液中，每片均不得有裂缝、崩解或软化等现象（具体检查用溶液及检查时间在品
24、种项下规定）；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加挡板1块，再按上述方法，在pH7.88.0的磷酸盐缓冲液中1小时内应全部释放或崩解，片芯亦应崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。4.2.6 含片 除另有规定外，按4.1项下方法检查6片，各片均应在30分钟内全部崩解或溶化。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定4.2.7 舌下片 除另有规定外，按4.1项下方法检查6片，各片均应在5分钟内全部崩解并溶化。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。4.2.8 可溶片 除另有规定外，水温为1525，按4.1项下方法检查6片，各片均应在3分钟内全部崩解并溶化
25、。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。4.2.9 泡腾片 取1片，置250ml烧杯中，烧杯内盛有200ml水，水温为1525，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应溶解或分散在水,1中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，按上述方法检查6片，各片均应在 分钟内崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。4.3 胶囊剂4.3.1 硬胶囊剂 除另有规定外，取供试品6粒，分别置吊篮的玻璃管中，每管各加1粒，按4.1项下方法检查（若供试品漂浮在液面，应加档板），各粒均应在30分钟内全部崩解。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。4.3.2 软胶
26、囊剂 除另有规定外，取供试品6粒，分别置吊篮的玻璃管中，每管各加1粒，按4.1项下方法检查（若供试品漂浮在液面，应加档板），或改在人工胃液中进行检查，各粒均应在1小时内全部崩解。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。4.3.3 肠溶胶囊剂 除另有规定外，取供试品6粒，分别置吊篮的玻璃管中，每管各加1粒，按4.1项下方法检查（若供试品漂浮在液面，应加档板），先在盐酸溶液（91000）中检查 2小时，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加档板一块，再按上述方法，改在人工肠液中进行检查，各粒均应在1小时内全部崩解。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，
27、均应符合规定。4.4 滴丸剂4.4.1 除另有规定外，取供试品6粒，分别置专用吊篮的玻璃管中，每管各加1粒，按4.1项下方法检查，各粒均应在30分钟内全部溶散（若为包衣滴丸，应在1小时内全部溶散）。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。4.4.2 以明胶为基质的滴丸，可改在人工胃液中进行检查，亦应符合上述规定。5 注意事项5.1 在测试过程中，烧杯内的水温（或介质温度）应保持在371。每测试一次后，应清洗吊篮的玻璃内壁及筛网、档板等，并重新更换水或规定的介质。6 记录记录应包括仪器型号、制剂类型及测试条件（如包衣、肠溶或薄膜衣、硬或软胶囊、介质等），崩解或溶散时间及现象，肠溶衣片
28、（胶囊）则应记录在盐酸溶液中有无裂缝、崩解或软化现象等。初试不符合规定者，应记录不符合规定的片（粒）数及现象、复试结果等。7 结果与判定7.1 供试品6片（粒），每片（粒）均能在规定的时限内全部崩解（溶散），判为符合规定。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上浮且无硬芯者，可作符合规定。7.2 初试结果，到规定时限后如有1片不能完全崩解（溶散），应另取6片复试，各片在规定时限内均能全部崩解（溶散）。仍判为符合规定。7.3 初试结果中如有2片（粒）或2片（粒）以上不能完全崩解（溶散），或在复试结果中有1片（粒）或1片（粒）以上不能完全崩解（溶散），即判为不符合规定。7.4 肠溶衣片（胶囊）在盐酸
29、溶液（91000）中检查时，如发现裂缝，崩解或软化，即判为不符合规定。肠溶衣片（胶囊）初试结果中，在磷酸盐缓冲液（pH6.8）或人工肠液介质中如有2片（粒）或2片（粒）以上不能完全崩解，即判为不符合规定，如仅有1片（粒）不能完全崩解，应另取6片（粒）复试，均应符合规定。2.3.3澄清度检查1、 内容1.1、 简述澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，即浊度。药品溶液中如存在细微颗粒，当直射光通过溶液时，可引致光散射和光吸收的现象，致使溶液微显浑浊；所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产工艺水平。澄清度检查法（中国药典2005年版二部附录IXB）是用规定级号的浊度标准溶液与供试品溶液比较，以判定
30、药品溶液的澄清度或其浑浊程度；1.2、 仪器与用具1.2.1、比浊用玻璃管内径1516mm，平底，具塞，以无色硬质中性玻璃制成，要求供试品管与标准管的内径、标线刻度（距管底为40 mm）一致；1.2.2、伞棚灯用澄明度检查装置照度为1000lx；1.3、 试药与试液1.3.1、硫酸阱和乌洛托品均应符合中国药典规定；1.3.2、浊度标准贮备液的制备称取硫酸肼1.00g 置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40C的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置46小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25避光静置24小时， 即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前
31、摇匀；1.3.3、浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.Oml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量、置1cm吸收池中，照分光光度法（中国药典2005年牌 二部附录IVA）在550nm的波长处测定，其吸收度应在0.120.15范围内。本液应在48小时内使用，用前摇匀；1.3.4、浊度标准液的制备取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀；浊度标准液（级号）0.51234浊度标准原液（ml）2.505.010.30.050.0水（ml）97.5095.090.070.050.01.4、 操作方法1.4.1、除另有规定外，将一定浓度的供试品溶液与该品种项
32、下规定的浊度标准液，分别置于配对的比浊用玻璃管中，液面高度为40mm，在浊度标准液制备5分钟后，同置黑色背景上，在漫射光下从比色管上方向下观察，比较，或置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察比较，用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度；1.4.2、在进行比较时，如供试品溶液管的浊度接近标准管时，应将比浊管交换位置后再行观察；1.5、 注意事项1.5.1、制备澄清度检查用的浊度标准贮备液、原液和标准液，均应用澄清的水（可用0.45m孔径滤膜或G5垂熔玻璃漏斗滤过而得）；1.5.2、浊度标准贮备液、浊度标准原液、浊度标准液，均应按规定制备、使用，否则影响结果；1.5.3、温度对浊度标准贮备液的
33、制备影响显著，因此规定两液混合时的反应温度应保持在251；1.5.4、用于配制供试品溶液的水，均应为注射用水或新沸放冷的澄清水；1.5.5、供试品溶液配制后，应在5分钟内进行检视；1.6、 计算与记录 应记录供试品溶液制备方法、浊度标准液的级号、比较结果等。2、 判定标准比较结果，如供试品溶液管的浊度浅于或等于浊度标准液0.5级号的，即为澄清；如浅于或等于规定的浊度标准的液级号的，判为符合规定；如浓于规定浊度标准液级号的，则判为不符合规定。2.3.4注射用无菌粉末装量差异检查法（1）、目的： 建立注射用无菌粉末装量差异检查法标准操作规程，控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。（2）、程
34、序：A 、仪器与用具：分析天平感量1mg或0.1mg（适用于检查装量小于0.1g的粉针剂）B、检查法：a.取供试品5瓶（支），除去铝盖和瓶签（若为纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直接在玻璃上印字标签，用适当有机溶媒擦除字迹），容器外壁用乙醇洗净，置干燥器内放置1-2小时，俟干燥后，分别编号，依次放于固定位置。b.轻扣橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部落下，分别精密称定每瓶（支）的重量，开启容器（注意避免玻璃屑等异物落入容器中），倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当的条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。c.复试、初试中，如有1
35、瓶的装量超过装量差异限度规定时，另取10瓶（支）按a、b项下复试。C、记录与计算：a.记录每次称量数据。b.根据每瓶（支）的重量与其空瓶重之差，求算每瓶（支）内容物重量。c.每瓶（支）内容物重量之和除以5（复试时除以10），即得平均装量( m )，保留3位有效数字。d.按下表规定装量差异限度，求出允许装量范围（mm装量差异限度）。注射用无菌粉末装量差异限度规定平均装量装量差异限度0.05g以下至0.05g0.05g以上至0.15g015g以上至0.50g0.50g以上15%10%7%5%D、结果与判定：a.每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，均末超过者，判为符合规定。b.每1瓶（支）中的装量
36、与平均装量相比较，超过1瓶者，判为不符合规定。c.初试结果仅有1瓶（支）的装量超过允许装量范围时，另取10瓶（支）复试。复试结果每1瓶（支）的装量与其允许装量范围相比较，均末超过者，可判为符合规定；若有1瓶（支）或1瓶（支）以上超过时，判为不符合规定。E注意事项：a.开启安瓿装粉针时，应避免玻璃屑落入或溅失。b.用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时，慎勿将瓶外编号的字迹擦掉，以免影响称量结果；并将空容器与原橡皮塞或安瓿颈部配对放于原固定位置。c.空容器的干燥，一般可用6070加热12小时，也可在干燥器内干燥较长时间。d. 称量空容器时，应注意瓶身与瓶塞（或折断的瓶颈部分）的对号。2.3.5溶液颜
37、色检查法1 简述溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法，是对通常利用紫外检测器进行有关物质高效液相色谱法测定的有效补充。有色杂质的来源一是由生产工艺中引入，二是在贮存过程中由于药品不稳定降解产生。中国药典2010年版二部附录 A溶液颜色检查法项下收载了三种检查方法：目视法、紫外-可见分光光度法和色差计法，并增加了品种中规定的“无色或几乎无色的定义”。“无色”系指供试品溶液的颜色相同于所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色浅于用水稀释1倍的相应色调1号标准比色液。第一法1 简述本法为目视比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判断结果。2 仪器与用具2.1 纳氏比色管 用具有
38、10ml刻度标线的25ml纳氏比色管或专用管，要求玻璃质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。2.2 白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。3 试药与试液3.1 重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。3.2 比色用重铬酸钾液 精密称取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置 500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。3.3 比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（140）使溶解成$%&，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
39、滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO45H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（140），使每1ml溶液含62.4mg的CuSO45H2O，即得。3.4 比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（140）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸:醋酸钠缓冲溶液（pH6.0）10ml，加热至60，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml的乙
40、二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl26H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（140），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl26H2O，即得。3.5 各种色调标准贮备液的制备 按下表量取比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液和比色用氯化钴液与水，摇匀，即得。表1 各种色调标准贮备液的配制表色调比色用氯化钴液（ml）比色用重铬酸钾液（ml）比色用硫酸铜液（ml）水（ml）黄绿色1.222.87.268.8黄 色4.023.3072.7橙黄色10.619.04.066.4橙红色12.020.0068.0棕红色22.512.520.045.03
41、.6 各种色调色号标准比色液的制备 按表2量取各该色调标准贮备液与水，摇匀，即得。表2 标准比色液制备色号123456789贮备液（ml）0.51.01.52.02.53.04.56.07.5加水量（ml）9.59.08.58.07.57.05.54.02.54 操作方法除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置另一25ml的纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察；比较时可在自然光下进行，以漫射光为光源。供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。5 注意事项5.
42、1 所用比色管应洁净、干燥，洗涤时不能用硬物洗刷，应用铬酸洗液浸泡，然后冲洗、避免表面粗糙。5.2 检查时光线应明亮，光强度应能保证使各相邻色号的标准液清晰分辨。5.3 如果供试品管的颜色与对照管的颜色非常接近或色调不尽一致，使目视观察无法辨别二者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定。6 记录应记录供试品溶液的制备方法、标准比色液的色调色号，比较结果。7 结果与判定供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或更浅，即判为符合规定；如更深，则判为不符合规定。第二法1 简述本法为紫外-可见分光光度法。2 仪器紫外-可见分光光度计。3 操作方法3.1 除另有规定外，如供试品为原料药，称取各
43、品种项下规定量的供试品，加水溶解使成10ml（或加水溶解使成规定量的体积），必要时滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法于规定的波长处测定吸光度。3.2 如供试品为固体制剂，取该供试品研细，称取该药品项下规定量的细粉，加水溶解使成规定量的体积，振摇或用其他规定的方法使溶解，滤过，取续滤液照紫外.可见分光光度法于规定波长处测定吸光度。3.3 如供试品为注射液或液体制剂，量取供试品适量，加水或规定的溶剂稀释成规定的浓度（供试品的浓度与规定浓度相同时，可直接测定），照紫外-可见分光光度法，以水或规定的溶剂为空白，于规定波长处测定吸光度。4 注意事项3.1与3.2中的滤过是指在规定“滤过”而无进一步说明
44、时，使液体通过适当的滤纸或相应的装置过滤，直到滤液澄清。弃去初滤液，取续滤液测定。5 记录应记录仪器型号与测定波长；供试液的制备方法、吸光度读数。6 结果判定按规定溶剂与浓度配制成的供试液进行测定，如吸光度小于或等于规定值，判为符合规定；大于规定值，则判为不符合规定。第三法1 简述本法是通过色差计直接测定药品溶液的透射三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。当供试品溶液的颜色处于合格边缘，目视法难以准确判断时，以及供试品与标准比色液色调不一致时，更可显示本法的优越性。判定方法是直接将标准比色液和供试品溶液的三刺激值（或色品坐标值）进行比较，或通过标准比色液和供试品溶液分别与水的色差值进行比
45、较。2 仪器及其性能测试2.1 色差计：测色色差计是由照明、探测及读数处理系统三大部分所组成。照明系统多为白炽光源，也有用微型脉冲氙灯的；探测器多为硒（硅）光电池、硅光电二级管或光电管，并配以拟合人眼色觉特性的滤光器；读数系统为数字显示表；其输出结果除三刺激值外，还有根据CIE（国际照明委员会）表色系统自动计算而得的各种色度学参数（可根据需要进行选定）。2.2 仪器的性能测试：根据中华人民共和国国家技术监督局颁布的测色色差计检定规程（JJG595-89）的规定进行检定。仪器首先应符合照度条件，它决定着仪器测色准确度的高低，为减少测色误差，仪器一般配备有专用工作白板、色板或其它基准物质以校正仪器
46、，检定项目除准确度外，还有重复性等。3 测定法操作法与结果判定除另有规定外，用水对仪器进行校准，并把水作为第一份样品进行测定，仪器将给出水的颜色值，接着依次取按各品种项下规定的方法配制的供试品溶液和标准比色液，分别进行测定，仪器不仅可测出两种溶液的颜色值，还给出供试品溶液和标准比色液分别对水的色差值（E*），如供试品溶液与水的色差值不超过标准比色液与水的色差值，则判定为符合规定，反之则判定为不符合规定。4 注意事项4.1 测定池应洁净透明，可用洗液浸泡清洗。4.2 水的三刺激值为X=94.81，Y=100.00，Z=107.32。如测定后水的三刺激值中任一值与标准值的偏差大于1.5，则应重新校
47、准仪器。4.3 供试品溶液配制后需立即测定，如溶液中含有气泡，可短时超声去除后再行测定。4.4 本法只适用于测定澄清溶液的颜色，如供试品溶液浑浊，则影响颜色测定的结果。4.5 如品种项下规定的标准比色液的色调有两种（或两种以上），但目视可判定供试液的色调与其中一种相同或接近，则可直接与该色调标准比色液的色差值（E*）进行比较判断；如供试液的色调处于二者之间，目视难于判定更接近何种标准比色液的色调时，则应将测得的供试品溶液与水的色差值（E*）与两种色调标准比色液与水的色差值的平均值进行比较来判定。2.3.6可见异物检查法1.定义可见异物是指存在于注射剂、滴眼剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，