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1、蒸馏和沸点的测定,授课人：施小宁,实验目的,初步了解普通蒸馏的原理和方法；掌握普通蒸馏装置的正确安装和使用。,基本原理,定义：沸点是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时的温度。 液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。 若大气压力有变化，那么令液体化合物的蒸气压达到一定大气压力时的温度也发生变化。即沸点随大气压力变化而变化。,基本原理,液体化合物蒸气压温度曲线图：,外界压力为一个标准大气压时，水的沸点为100 。,若外界压力增大，水的沸点也升高。,基本原理,定义：将液体化合物加热至沸腾使液体变
2、为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物），因此不能说具有恒定沸点的液体一定是纯净物。,实验装置蒸馏及沸点的测定,采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点：,注意温度计水银球的位置,实验内容蒸馏及沸点的测定,样品：30 mL工业酒精，采用50 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。,沸程的记录：初沸温度：第一滴样品馏出的温度。末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。 由于沸点受大气压
3、力影响很大，因此沸点的记录一般需在后面记录当前的大气压力。如水的沸点：100/760 mmHg。,仪器安装及操作注意事项：,蒸馏装置的搭建顺序：从下到上，从左至右即先固定蒸馏瓶的位置，再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接收瓶。要做到“横看一个面，竖看一条线”。蒸馏装置不可密封。蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/32/3。液体量过多或过少都不宜。冷凝水的使用：下方进水，上方出水。若被蒸馏液体沸点高于140可不通冷凝水。,仪器安装及操作注意事项：,沸石的使用：蒸馏必须使用沸石，可以防止液体暴沸。一般加入2粒左右沸石即可。如中途加热中断，重新加热时需加入新的
4、沸石。加料：装置装好后，应使用长颈漏斗进行加料，漏斗下口处应低于蒸馏头支管。蒸馏过程需密切注意温度计温度。液体在接近沸点时蒸气增多并上升，当蒸气到达温度计水银球后，温度计温度会快速上升直达沸点；而蒸馏完毕后，温度计温度会下降，这也是某一组分液体蒸馏完成的标志。,蒸馏时馏出液流出速度以12滴s为宜。蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反。,仪器安装及操作注意事项：,思考题,1. 测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。2. 蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时忘记加沸石， 应该如何处理？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？,谢 谢!,