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1、茶叶中吡虫啉残留量的测定检验方法(共2915字)1.1仪器、试剂与材料 系统（美国）；高速匀质机（德国）；氮吹仪（美国）；离心机（日本日立）；漩涡混合器（德国）；电子天平（，上海天平仪器厂）等。阿维菌素标准品；吡虫啉标准品（）；乙腈（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；乙腈（分析纯）；固相萃取小柱：氨基炭黑柱（）；水为二次蒸馏水。1.2标准溶液的配制精密称量阿维菌素和吡虫啉原药于棕色容量瓶中，用甲醇（色谱纯）溶解并定容，配制成的标准储备液。1.3标准曲线取阿维菌素和吡虫啉标准储备液，分别用甲醇稀释配制成、的标准工作溶液，经液相色谱测定后建立两种目标物浓度与峰面积的回归方程。1.4色谱质谱条件色谱柱： ，
2、；采用乙腈和乙酸铵溶液梯度洗脱，洗脱程，；，；，；，。流速：；柱温：；进样量：离子源：，正离子模式；毛细管电压：；离子源温度：；脱溶剂气温度；脱溶剂气流量：；锥孔反吹气流量；锥孔电压：；扫描方式：多反应监测（）；离子对：吡虫啉，（定量离子对），；阿维菌素，（定量离子对），。2分析步骤2.1提取准确称取（精确至）均匀试样，用水将试样润湿，放置，加入无水硫酸钠和乙腈，涡动，超声，离心，将上清液转移至浓缩瓶中。用乙腈再提取一次，合并提取液。将提取液于水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干，在残渣中加入甲醇二氯甲烷溶液，备用。2.2净化将炭黑氨基柱用甲醇二氯甲烷溶液（）预条件化，加入上述待净化溶液，用具塞试管收
3、集，用甲醇二氯甲烷溶液（）洗浓缩瓶后淋洗小柱，重复一次。将收集溶液置于水浴中用氮气吹干，残渣用乙腈溶解，在漩涡混合器上混匀，过微孔水相滤膜后于高效液相色谱测定。3结果与讨论3.1工作曲线用流动相将混合标准溶液稀释成、，以峰面积为纵坐标，目标化合物的浓度为横坐标，绘制标准曲线。阿维菌素和吡虫啉的相关系数分别为和，回归方程分别为和，在范围内，阿维菌素和吡虫啉工作曲线线性良好，适合定量分析。3.2液相色谱、质谱测定条件的优化阿维菌素和吡虫啉的极性较弱，在反相色谱柱上的保留较强，因此选择较高比例的乙腈作为强洗脱溶剂。母离子扫描显示：阿维菌素和吡虫啉在正离子模式下，目标物检测离子以形式存在的量较多，在流
4、动相中加入乙酸铵可促进母离子的形成。两种化合物的保留时间、定量离子、定性离子、锥孔电压及碰撞能量。3.3净化条件的选择由于茶叶中色素含量较高，所以选取了可以有效吸附色素的色谱柱。结果表明，炭黑氨基柱可以很好的吸附色素和其他杂质，同时，选用合适的洗脱液完全可以将两种化合物洗脱，从而获得较高的添加回收率。普通的氨基柱也可获得较高的添加回收率，但由于不能吸附提取液中的色素，从而增加了对分析柱的污染及对仪器响应的干扰，而选用碱性氧化铝柱和柱时不论选择哪种淋洗剂，回收率均小于。所以最终选用炭黑氨基柱。淋洗液选用甲醇和二氯甲烷，对二者比例进行了优化，当甲醇和二氯甲烷的比例在到之间，回收率均能满足要求，当甲
5、醇和二氯甲烷的比例为时，回收率达到最大值。3.4检出限联合国粮食与农业组织（）与世界卫生组织（）均未制定最高允许残留限量，加拿大和澳大利亚规定油菜籽中最高残留限量为。联合国粮农组织和世界卫生组织（）所属的食品中农药残留立法委员会（）规定了阿维菌素的每日允许摄入量 ，阿维菌素的最高残留限量（）为，美国农业部下属的食品安全检验局（）规定的值为，欧盟规定值为。加拿大卫生部号通报，有害生物管理局修订了吡虫啉的最大残留限量。将吡虫啉在蛋、猪、马、牛、绵羊、山羊、家禽的脂肪、肉以及肉副产品中的最大残留限量修订为，将吡虫啉在干黄豆和奶类中的最大残留限量分别修订。3.5方法的准确度与精确度用上述试验方法，在样
6、品中添加不同水平的阿维菌素和吡虫啉混合标准溶液，进行添加回收率试验，分别进行了、和三个添加水平的两种目标化合物的加标回收实验，每个水平重复测定次，计算回收率和相对标准偏差，结果见表。从表可以看出，平均回收率范围为，分别为。3.6应用该方法已应用于茶叶中阿维菌素类药物残留的检测。在对购自湛江市场的份绿茶、份红茶、份普洱茶的检测中，只有其中一份绿茶检测出的吡虫啉。4结论本文建立了茶叶中阿维菌素和吡虫啉的超高效液相色谱串联质谱方法。通过对提取与净化方式进行探讨与优化，在一定程度上减少了茶叶基体对检测的干扰。采用电喷雾电离源，在含有乙酸铵缓冲液的流动相条件下，以选择信号强且稳定的加合离子峰作为母离子，以基质校正曲线进行定量。方法稳定、可靠、灵敏，能够满足国内外法规对茶叶中阿维菌素和吡虫啉残留的限量要求，可用于茶叶中阿维菌素和吡虫啉两种农药残留的检测与确证。作者：王立一 杨春亮 王晓芳 单位：中国热带农业科学院农产品加工研究所阅读次数：人次第 6 页 共 6 页