高锰酸盐指数测定方法(共5页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上高锰酸盐指数 GB11892-89 高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,匀可消耗高锰酸钾。因此,高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。 我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上,亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此,用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于

2、重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水),更符合于客观实际。(一) 酸 性 法概 述1 方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸钾指数数值。 显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此 ,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。4MnO4-+5C+12H+=4Mn2+5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-6H+=2Mn2+10CO2 +8H2O2 方法适用范围 酸性法适用于氯离

3、子含量不超过300mg/L的水样。 当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时,则酌情分取少量,并用水稀释后再测定。3 水样的采集和保存 水样采集后,应加入硫酸使pH调至 2,以抑制微生物活动。样品应尽快分析,必要时,应在05冷藏保存,并在48小时内测定。仪 器(1) 沸水浴装置。(2) 250ml锥形瓶。(3) 50ml酸式滴定管。(4) 定时钟。试 剂(1) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。(2) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/

4、L):吸取100ml上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。(3) 1+3硫酸。(4) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L):称取0.6705g在105-110烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。(5) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。步 骤(1) 分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于5mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。

5、(2) 加入5ml(1+3)硫酸,摇匀。(3) 加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。(4) 取下锥形瓶,趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。(5) 高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70,准确加入10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)

6、:K=式中,V高锰酸钾溶液消耗量(ml)。 若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验。计 算1 水样不经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L)=(10+V1)K-10M10008 100式中,V1滴定水样时,草酸钠溶液的消耗量(ml); K校正系数; M高锰酸钾溶液浓度(mol/L); 8氧(1/2 O)摩尔质量。2 水样经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L) =式中,V0空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml); V2分取水样(ml); c稀释水样中含水的比值,例如:10.0ml水样用90ml水稀 释至100ml,则c=0.90。精密度和准确度 五个实验室分析高锰酸钾指数为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.2%;实验室间相对标准偏差为5.2%。注意事项(1) 在水浴中加热完毕后,溶液仍保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定,(2) 在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在6080,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。专心-专注-专业

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