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1、精选优质文档-倾情为你奉上甲烷的制法与性质毛路（2009级化学一班，电话：，）一、实验目的:掌握甲烷的实验室制法；了解甲烷的性质；练习不同的实验教学方法。二、实验原理: CH3COONa+NaOH 加热Na2CO3+CH4 CH4+2O2 点燃2H2O+CO2三、主要材料与试剂: 铁架台、酒精灯、托盘天平、研钵、水槽、药匙、玻璃棒、火柴、集气瓶、毛玻璃片、大试管、小试管、导气管、无水醋酸钠、NaOH、Fe2O3、KMnO4、溴水、澄清石灰水四、实验内容1.试剂的预处理由于氧化钙，无水醋酸钠，三氧化二铁，氢氧化钠大都为块状颗粒为使反应物充分接触，使用前必须先在研钵中分别研细。由于氢氧化钠极易潮解
2、，所以应最后研，待药品都研细后在研钵中用玻璃棒搅拌混合均匀，通过纸槽装入大试管。2.甲烷制取的改进如图组装实验装置（a）检验装置气密性：把导管的下端侵入水槽中，用双手紧握试管底部，如果观察到导气管口有气泡逸出，证明装置气密性良好。（b）收集过程称取1.5g醋酸钠和0.5g生石灰及氢氧化钠0.5g，研细混合均匀后装入预先卷成筒状的纸内，再装入试管，可避免加热时试管的破裂。将仪器如制O2装置一样装好。先均匀预热，再集中火力由管前向管尾加热。用试管收集气体应先验纯(CH4的爆炸极限的体积比为5%15%)后收集或点燃。取3g无水醋酸钠，1.0gNaOH,1药匙1.0gFe2O3，分别研细混匀。将药品装
3、入干燥试管，管口略向下倾斜，塞上带导管橡皮塞并固定于铁架台上。预热1min后，再对试管底部加热，约12min，即有大量CH4生成。点燃，火焰高度达45cm，5min可收集500mL CH4。该反应不需烘干药品，产气快，气流稳，气量多，火焰大，节省时间，操作简便。（c）验纯：用排水法收集一试管甲烷气体，用大拇指按住试管口，将试管口向下略倾斜靠近酒精灯火焰，如果甲烷安静的燃烧或发出“噗”的一声，则说明甲烷纯净，可以进行下面的性质实验。4.甲烷的性质 (1)甲烷与酸性高锰酸钾溶液反应。取一支试管，加入约3mL酸性高锰酸钾溶液，通入甲烷，观察颜色无变化。说明甲烷不能被高锰酸钾还原。(2)甲烷与溴水反应
4、。用排水法收集满一试管甲烷，然后再加入约3mL溴水，塞上塞子振荡，观察颜色几乎没有变化。说明甲烷不和溴水发生取代反应。 (3)甲烷在空气中的燃烧，甲烷经验纯后点燃，可看到浅蓝色火焰。在甲烷火焰上方倒置一个干燥的小烧杯，可观察到烧杯壁上有水珠生成。换一个用石灰水浸润的烧杯罩在甲烷火焰上方，可观察到石灰水变浑浊，说明有CO2生成。 (5)甲烷与氧气混合爆鸣实验。用排水法在三个干燥洁净的集气瓶中分别收集约2/3、1/2、1/3体积的甲烷气体，用毛玻璃盖好瓶口后取出集气瓶，再以H2O2为原料，MnO2为催化剂，在上述装有甲烷的集气瓶中用排水法收集满O2。取出后用抹布包住集气瓶，瓶口对住火焰点燃，发生爆
5、鸣。发现约2/3体积甲烷气体的瓶子并不发生爆鸣。其他两个发生爆鸣声，且装1/2体积甲烷的声音小于装1/3体积甲烷。说明在爆鸣气范围内，甲烷含量越少。爆鸣声越大。五、注意事项 1.此实验成功与否的关键取决于药品是否无水。即使是新购回的无水醋酸钠，亦应事先干燥后再使用。 2.此实验制取甲烷时试管容易爆炸，在加热时应注意。同时也应先加热药品前面，防止生成的气体将前面的药品带出去。六、相关文献与重点描述 文献一方法一用无水氢氧化钡与无水乙酸钠按1：1混合加热 ，反应速度快,生成气体多无水氢氧化钡可用实验室里的药品加热制成白色粉末（用蒸发皿加热），放在干燥器中冷却使用。方法二用无水醋酸钠2g,固体氢氧化
6、钠和氧化钙1.5g ,研细混合均匀。然后将混合物装入事先卷好的铝箔（包装香烟的铝箔 、锡箔均可）圆柱筒里（圆柱筒一端封闭）。把圆柱筒慢慢移入试管中。加热时沿着由试管底向试管口的方向移动灯火。反应速度快 ,可以收集到甲烷500ml。燃烧时火焰 明亮 ,火焰可保待5分钟左右 ,最亮时,火焰可高达23cm。做此实验应注意：（1）用氧化钙和氢 氧化钠代替碱石灰 ,是因为时间长了碱石灰易失效 ,其中的氢氧化钠吸收了空气中的二氧化碳转变为碳酸钠。（2）也可以在原有的碱 石灰中加入少量氢氧化钠（1g）并一起放在蒸发皿中,用酒精灯加热烘干 ,再研细 ,试验时再与无水醋酸钠混合在研钵中混合均匀。（3）用铝箔包装
7、。可以使反应速度加快 ,其原因是导热快，受热均匀。铝箔筒的卷法：先卷在一个较细的试管上,然后原状取下，封闭一端。此圆筒应与装药一样粗细。方法三用醋酸钠、氢氧化钠加无水氯化钙来制备甲烷，又根据反应的物质的量比，以6g无水醋酸钠和8g无水氯化钙经干燥后 ,加入4g氢氧化钠混合共研 ,再在试管中加热反应 ,效果较好。（1）步骤和原因良应物混合后更易粉碎。（2）混合物一经加热 ,立即反应。反应速度显著加快 。反应中气体产生时间长,甲烷生成量明显增加。根据实验 ,一个实验小组以述试剂用量所制备的甲烷 ,可满足6个实验小组械甲烷性质实验。（3）反应原料易得到 ,且氯化钙在反应中起到吸水作用。文献二 避免反
8、应混合物与试管直接接触如果反应物与试管直接接触,可能出现下面结果:(a)试管在反应中途破裂.高温下,熔融的氢氧化钠强烈腐蚀试管,造成试管强度降低.这就是教材或其它文献不直接使用氢氧化钠与无水醋酸钠混合的重要原因.(b)反应结束后,试管内残渣难以立即清除,试管在冷却过程中发生了破裂.一般发生在停止加热后 100- 120s 内.这是因试管冷却时由于内外温差而引起的应力所致12.(c)试管禁不起再用.采用掺入物的做法,尽管减轻了氢氧化钠对试管的腐蚀,但并不能克服试管出现斑点和发毛现象的发生,致使试管的强度大大降低,再用时极易破裂.且造成的危害或损失可能更大. 改进的方法依照上述的实验改进思路,共探
9、索了十几种改进方法,其中三种方法效果明显,操作简便,材料易得,最具有代表性.1 方法一 铝箔绝缘法用铝箔将反应物与试管隔开,用还原铁粉或铜粉掺入混合物中作为导热材料.操作步骤为: (a)取没有破损的“ 锡纸” (来自香烟盒内),用水浸湿后除去纸层即得铝箔.若有皱纹,可将其放在平面玻璃上用干净的试管辗平即可.晾干或烤干备用(b)根据实验需要,剪取大小合适的铝箔片(一般长为试管长度的 4 /5,宽为试管外壁周长的 2 /3) (c)将备好的药品平铺在重叠的 2- 3 张铝箔片上,然后将铝箔片窝成半圆槽状,慢慢送入试管底部 (d)用玻璃棒轻轻压实药品,保证试管与铝箔,铝箔与药品紧密接触,提高传热效果
10、 (e)按教材要求装好仪器,进行实验 (f)反应结束后,卸下试管,轻轻摇动,粘在铝箔上的残渣即可整体倒出.药品用量(质量比) CH3COONa NaOH 铁粉或铜粉=1 1 3,一般用量依次为 3g,3g,9g. 方法二、铁屑绝缘法该方法是用铁屑将反应混合物与烧瓶隔开(铁屑起绝缘和导热双重作用,用量较大) .操作步骤为:(a)取新刨的铸铁屑(来自机械厂车床) ,放入坩埚或铁皮筒中,烧去油污(灼烧过程中禁止搅拌,以防氧化) ,冷却待用( b )取以上处理过的铁屑1 1 0 g左右,装入 100mL的圆底烧瓶中,竖直轻轻震荡,使铁屑平铺在烧瓶底部,并使细末落入最下层(c)将烧瓶竖直固定在铁架台上,
11、配上单孔橡皮塞和导气管,检查气密性 (d)称取醋酸钠 3g,氢氧化钠 3g,迅速研细混匀,借助一根粗玻管(比烧瓶颈口稍细)将药品放置到烧瓶内的铁屑表面的中央位置(e)按要求连接其它仪器,即可进行甲烷的制备实验( f )反应结束,待烧瓶自然冷却后,卸下烧瓶,轻轻摇动,先倒出未结块的铁屑(回收之)然后向烧瓶中加入适量的水,待结块完全“ 溶解” 后再一并倒出(铁屑还可以回收) .2.2.3 方法三 铁皮绝缘法用铁皮将反应混合物与试管隔开,用螺旋状细铁丝圈作为导热材料. 操作步骤为:( a) 剪取一块长为16cm,宽为 5 的薄铁皮(来自废饮料筒、 油漆桶等,越薄越好) ,烧去表面的涂层,窝成槽状,以
12、能塞入直径为25cm的大试管为宜, 并使其能与试管壁紧密接触(b)取一根足够长的细铁丝, 借助玻棒缠绕成3- 4个螺旋铁丝圈(直经5- 6mm,长约 14mm) ,置于铁皮槽内( c)称取醋酸钠3g,氢氧化钠3g,迅速研细混匀,平铺在放有铁丝圈的槽内, 然后送入25mm 200mm的大试管中.在紧靠试管口的铁槽一端堆积一些粉笔细末,防止熔化的药品流出槽外(d)按要求连接好仪器即可进行实验( e)反应结束,待试管冷却后,卸下试管,用带钩的铁丝取出铁皮槽和铁丝圈,洗涤、 干燥后以备再用.2.2.4 几点说明1)方法一中的铝箔虽然易得,但它能同熔融状态的氢氧化钠作用放出氢气,不仅使气体纯度降低,而且
13、有可能腐蚀试管内壁.若有铜箔取而代之,则可克服这些缺点。2)方法二中,为了有效防止熔融反应混合物渗漏到瓶底腐蚀烧瓶,故要求铁屑用量不得少于药品总量的18 倍,以 18- 20 倍为宜。3)方法三中的铁丝圈,可用废钢丝(来自摩托或自行车上的废闸丝)代替.使用时,将闸丝截成14mm,并拆成单根(自然呈扭曲状) .将几十根废钢丝顺放在铁皮槽内(占铁槽容积的1 /3),堆放药品即可实验.效果很好。4)方法二、 三中的热源改用简易大火酒精灯加热,可缩短实验时间,提高实验效率.2.3 方法简论。1)三种改进方法与文献5- 7报道相比,在时间相当的情况下(限量试剂无水醋酸钠为 3g)收集到的气体可多出 20
14、0- 400mL,且产气快,气流平稳,气体纯度高,极利于甲烷的性质试验。2)由于采用绝缘措施,所用试管或烧瓶没有丝毫受损;不仅彻底解决了甲烷传统制法中的试管易破损的难题,而且便于增大氢氧化钠的用量,以达到提高甲烷的产气速度、 产气数量及产气质量的最佳目的。3)三种方法在使用材料、 操作技巧、 实验装置、反应物处理等方面各有特色.方法一吸取了甲烷传统制法的优点,克服了其缺点.无论做演示实验,还是作学生实验都不失为一种理想的实验方法.方法二利用烧瓶做反应器提供了较大的反应空间,更方便的是根据需要可灵活地选择更大容量的烧瓶.因此,该方法特适合需要大量甲烷气的探究实验或其它用途的甲烷制备.方法三除具有
15、方法一的优点及功能外,充分利用了废弃物.不仅为实验改进提供了便利,而且增强了实验自身的教学效益。七、参考文献王文丽、叶俊义.甲烷制取实验的几点改进做法.中学化学参考.1995年12期9页.任有良,、张国春,、刘萍.甲烷制备实验的认识与改进.商洛学院学报.2007年.2期45-46页八、思考与讨论1.醋酸钠和氢氧化钠反应制取甲烷的反应一般认为是自由基反应，它由以下过程组成。 链引发：CH3COONaCH3+COONa 甲烷生成：CH3+NaOHCH4+ONa碳酸钠生成：ONa+CH3COONaCH3+Na2CO3 链终止：ONa+COONaNa2CO3 当反应的温度过高时： CH3+CH3COO
16、NaCH3COOCH3+ONa链终止时产生CO：2COONaCO+Na2CO3 2.甲烷点燃后火焰呈黄色的原因有： （1）在玻璃导气管口上燃烧。玻璃里有钠盐，钠的艳色呈黄色，掩盖了甲烷燃烧的淡蓝色。（2）燃烧不充分甲烷气不纯。如制气加热过猛或NaOH用量不足，还会发生两分子醋酸钠生成丙酮：2CH3COONaCH3COCH3+Na2CO3当丙酮混入甲烷，火焰就夹带有黄色。评价：通过此次实验，巩固了初中制取甲烷的实验，对于甲烷的制取和性质有了更深入的了解，对于实验过程中细节部分也尽量达到了精准化。 对教学的反思：在本实验中，甲烷的燃烧火焰呈黄色。必须向学生解释清楚。那是因为玻璃中含有钠而呈黄色，以免误导学生，或者可以在课前找一根铁制导气管。另外在课堂演示实验上不宜做爆鸣实验，声音太大，比较影响教学，可以在实验室做，并且请同学们自己做。专心-专注-专业