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1、高性能混凝土实验室建设与管理方法0 前言高性能混凝土实验室既是科研机构从事科学研究也是预拌商品混凝土生产企业进行产品研发与生产质量控制的必备基础性条件。高性能混凝土实验室建设与管理的目标是为获得满足科学研究与生产质量控制要求的必要种类的高质量的检测试验结果数据。因此，对高性能混凝土实验室的建设与管理探讨也应从以上两个方面入手。0.1 关于实验室检测试验数据质量无论是科学研究还是生产质量控制，都要求检测试验数据具备以下四种特性或其质量满足以下四个方面的要求： 真实性； 准确性； 代表性； 完整性。0.2 关于高性能混凝土实验室检测试验能力 高性能混凝土实验室检测试验能力应满足科研机构从事科学研究
2、或预拌商品混凝土生产企业进行产品研发与生产质量控制要求。1 指导高性能混凝土实验室建设与管理的有关标准主要管理标准：检测和校准实验室能力的通用要求 GB/T270252008/ISO/IEC17025：2005实验室资质认定评审准则测量管理体系 测量过程和测量设备的要求 GB/T19022-2003/ISO10012：2003用于检测实验室的测量设备的校准间隔确定的指南 D10主要技术标准：建筑工程施工质量验收统一标准 GB50300-2001混凝土结构施工质量验收规范 GB50204-2002混凝土结构设计规范 GB50010-2010混凝土结构耐久性设计规范 GB/T50476-2008普
3、通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准 GB/T50082-2009混凝土耐久性检验评定标准 JGJ/T193-2009混凝土结构耐久性评定标准 CECS220：2007高性能混凝土应用技术规程 CECS207：2006混凝土结构耐久性设计与施工指南 CCES 01-2004民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-20102 高性能混凝土实验室应具备的检测试验能力高性能混凝土实验室的检测试验能力应满足以下要求： 有关验收规范标准、设计规范对混凝土及原材料质量进行检测试验的要求； 混凝土原材料优选与质量控制对检测试验的要求； 混凝土配合比设计对检测试验的要求； 混凝土性能检验对检测试验的
4、要求。因此，高性能混凝土实验室应具备以下几方面检测试验能力：混凝土原材料（水泥、砂石、掺合料、外加剂）检测试验能力；混凝土拌合物性能检测试验能力；混凝土力学性能检测试验能力；混凝土长期性能和耐久性能检测试验能力。详细见表1高性能混凝土实验室检测试验能力表 高性能混凝土实验室检测试验能力表 表 1类 型检测项目参 数水 泥化学性能烧失量 三氧化硫 氧化镁 氯离子 碱含量物理性能凝结时间 安定性 强度 细度 水泥标准稠度用水量 水泥胶砂流动度 比表面积放 射 性矿物组成C3S C2S C3A C4AF 粒度与形貌粒度分布 长径比 圆形度砂 石化学性能 氯离子含量 硫酸盐及硫化物含量物理性能筛分析
5、表观密度 堆积密度和空隙率 紧密密度 含水率 吸水率 含泥量 泥块含量 压碎指标 针、片状颗粒含量 岩石的抗压强度 筒压强度 软化系数 粒型系数 煮沸质量损失 强度标号 碱活性试验放 射 性矿 物掺合料化学性能氧化镁 三氧化硫 烧失量 硅灰中二氧化硅 吸胺值 氯离子含量 碱含量物理性能细度 需水量比 含水量 活性指数 比表面积 放 射 性粒度与形貌粒度分布 长径比 圆形度外加剂匀 质 性氯离子含量 总碱量 含固量 含水率 密度 细度 PH值 硫酸钠含量受 检 砼性 能减水率 泌水率 凝结时间差 坍落度1小时经时变化量 含气量1小时经时变化量 抗压强度比 相对耐久性 限制膨胀率 混凝土拌合物坍落
6、度 坍落扩展度 含气量 表观密度 泌水和压力泌水气孔结构硬 化混凝土力学性能抗压强度 弹性模量 劈裂抗拉强度 抗折强度 长期性能耐久性能抗冻耐久性指数 抗裂性能 抗渗性能 气泡间距系数 收缩率 氯离子扩散系数 气孔结构3 高性能混凝土实验室仪器设备的配置与管理3.1 仪器设备的正确配备仪器设备的种类数量根据检测试验方法标准的要求确定。对仪器设备的计量要求和其他性能要求由检测试验方法标准导出，配置的仪器设备的计量性能和其他性能应满足有关要求。高性能混凝土实验室检测试验仪器设备要求A. 水泥检测试验仪器设备：全自动水泥强度试验机（折压一体 恒定加荷速度）ISO水泥胶砂搅拌机ISO水泥胶砂振实台水泥
7、标准恒温恒湿养护箱水泥试件恒温水养护箱水泥净浆搅拌机水泥稠度凝结时间测定仪雷氏夹测定仪水泥安定性沸煮箱水泥细度负压筛析仪高温炉电子天平1000g/0.01g电子分析天平200g/0.1mg水泥氯离子含量测定仪 火焰光度计能谱仪干湿两用激光粒度分布测定仪动态图像颗粒分析系统（形貌分析：粒度分布 长径比 圆形度）便携式X射线衍射分析仪（水泥矿物组成定量检测）B. 砂石检测试验仪器设备：顶击式震筛机砂石筛电子天平20kg/1g电子天平1000g/0.01g电热鼓风干燥箱针片状规容量筒碱骨料测长仪碱骨料试件养护箱电子分析天平200g/0.1mg火焰光度计自动电位滴定仪能谱仪 材料热膨胀系数测定仪C.
8、掺合料检测试验仪器设备：勃氏法比表面积测定仪水泥细度负压筛析仪水泥胶砂流动度测定仪高温炉电子分析天平200g/0.1mg火焰光度计自动电位滴定仪能谱仪干湿两用型激光粒度分布测定仪动态图像颗粒分析系统（形貌分析：粒度分布 长径比 圆形度）D. 外加剂检测试验仪器设备：混凝土含气量测定仪比长仪膨胀剂试件恒温恒湿养护箱电子分析天平200g/0.1mg火焰光度计自动电位滴定仪全自动表面张力仪接触式混凝土收缩测定仪非接触式混凝土收缩测定仪E. 混凝土检测试验仪器设备：双卧轴强制混凝土搅拌机电磁混凝土振动台100kg电子地磅电子天平1000g/0.01g自动加压混凝土抗渗试验机混凝土含气量测定仪混凝土快速
9、冻融试验机混凝土动弹性模量测定仪全自动混凝土压力试验机混凝土切割机（制作测定气泡间距系数的试件）混凝土抛光机（抛光测定气泡间距系数的试件）测微显微镜（测定气泡间距系数）混凝土氯离子渗透系数测定仪混凝土碳化试验箱火焰光度计自动电位滴定仪能谱仪接触式混凝土收缩测定仪非接触式混凝土收缩测定仪混凝土抗裂性能测定仪水灰比测定仪新拌混凝土气孔结构分析仪3.2 量值溯源3.2.1 仪器设备的校准和/或检定（验证）、确认的总体要求的制定和实施实验室资质认定评审准则5.5.1条规定“实验室应制定和实施仪器设备的校准和/或检定（验证）、确认的总体要求”。、评审准则释义对此特别强调“实验室应制定和实施仪器设备的校准
10、和/或检定（验证）、确认的总体要求，是对仪器设备分类指导的技术文件，对每一类、每一台仪器设备通过何种方式实施溯源做出规定”。仪器设备的校准和/或检定（验证）、确认的总体要求以表格概括时可使用如下表头： 仪器设备的校准和/或检定（验证）、确认的总体要求 表2序号名称编号性能计量要求量值溯源期间核查使用维 护控制溯源方式溯源依据标准周期实施单位方法标准符合性判据周期条件授权项目方法周期3.2.2 计量确认计量确认是为确保测量设备处于满足预期使用要求的状态所需要的一组操作。计量确认可以参照测量管理体系：测量过程和测量设备的要求GB/T190222003/ISO10012：2003进行。需要特别说明的
11、是不论检定或校准的设备，都应进行计量确认。进行计量确认之前首先必须根据法规、检测方法标准导出对仪器设备的计量要求。参照GB/T190222003/ISO10012：2003建立的计量确认过程一般如下：l 计量确认设计：包括选择校准方法；分析校准的不确定度；确定计量确认间隔；确定设备的调整方法等步骤。计量确认间隔参照用于检测实验室的测量设备的校准间隔确定的指南 D10确定。计量确认设计的输入是测量过程对测量设备的计量要求；计量确认设计的输出是形成计量确认程序文件和计划。l 计量设备的校准l 计量验证l 决定和行动（主要是标识）l 计量确认记录 当采用外部校准时，须对校准服务提供商的校准能力进行评
12、价。校准前须签订要求明确的校准合同。合同签订前须通过评审。3.2.3 期间核查 评审准则5.4.8条规定“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行”。评审准则释义强调“实验室进行期间核查后，应对数据进行分析评价，以求真正达到期间核查要求的目的”。因此必须为评价预先确定符合性判据。3.2.4 正常维护仪器设备正常维护的要点包括： 建立程序：建立仪器设备维护保养程序； 明确项目：明确仪器设备须维护的项目； 规定方法：规定维护仪器设备的方法； 确定周期：确定维护保养仪器设备的周期； 定期维护：定期进行维护保养； 做好记录：做好仪器设备维护记录。3.2.5 正确标识 状态标
13、识3.2.6 正确使用 授权操作 正确记录 确保追溯4 高性能混凝土实验室环境条件和环境设备正确配置、测量与控制实验室的环境条件和环境设备的技术条件对检测试验结果的质量有着十分重要影响，实验室资质认定评审准则在设施与环境一节中规定“实验室的检测和校准设施以及环境条件应满足相关法律法规、技术规范或标准的要求。设施和环境条件对结果的质量有影响时，实验室应监测、控制和记录环境条件。”因此必须对实验室环境条件和环境设备进行正确配置、测量与控制。4.1 实验室环境条件和环境设备的正确配置4.1.1 实验室和环境设备计量要求的确定有环境条件要求的实验室和环境设备的计量要求是由检测方法标准导出的。由检测方法
14、标准导出计量要求，首先须明确标准对环境的要求，其次要了解实验室和环境设备的技术特性。标准中一般并不对仪器设备的技术特性作出规定，而是只给出检测/校准环境条件的技术参数，如温度202，相对湿度505。配置实验室环境控制系统和选择符合要求的环境设备必须对其技术特性有着详细的了解，比如温度场分布、湿度场分布、波动度、温湿度调节措施与调节特性等。不周详考虑上述因素影响，进行配置和选择，是难以使实验室和环境设备真正满足检测方法标准要求的。比如有温湿度要求的几十立方米容积的实验室，如果只设一个温湿度测控点，就有可能由于实验室不可能形成十分均匀的温湿度场，而导致远离测控点的地方温湿度达不到标准要求。由检测方
15、法标准结合实验室和环境设备技术特性导出的对实验室和环境设备的计量要求内容主要包括（不限于）：温湿度场均匀度要求；温湿度调节措施；环境控制参数（考虑温度场均匀度问题然后确定）；测量点数量及分布和控制点的选择。环境测量点数量应足够，并合理分布，以能全面反映温湿度场的情况。尽可能选择有效使用空间内的环境温湿度值的中间值作为环境控制参数的中间值。可使用单个传感器测量值或多个传感器测量值的平均值。这里称环境控制参数中间值与测量最大值和最小值间的差的绝对值中的较大者为偏差值。实验室环境控制参数应由标准要求的上下限值分别减去偏差值而得到。4.1.2 测量控制仪表计量要求的确定实验室和环境设备所使用的测量控制
16、仪表其计量特性须满足检测方法标准、实验室环境控制系统、环境设备对其提出的计量要求。测量控制仪表计量要求主要包括：测量范围；测量准确度（不确定度）或最大允许误差；防尘、抗结露等。由于未能正确地确定对测量控制仪表的计量要求，而使环境控制失效的情况是比较普遍的。普通混凝土力学性能试验方法标准GB500812002中规定混凝土标准养护室环境要求为温度202，相对湿度95。该标准并未对测量控制仪表提出任何要求。如果温度测量仪表的最大允许误差大于1（20时），那么就无法对温度参数进行有效测控；如果湿度控制仪表最大允许误差大于2，也无法对湿度参数进行有效测控；如果湿度测量仪表不具备抗结露功能，也难以得到真实
17、的湿度测量结果。4.1.3 正确配置环境调节系统环境调节方式和系统配置对实验室环境的控制特性具有极其重要的影响，必须对其精心设计正确配置。尽量使实验室温湿度场均匀度高，波动度低，稳定性好。尽量避免使用大温差集中空调送风对实验室进行温度调节，这种调节方式的致命缺陷就是，送风升降温时，送风口及其附近温度过高或过低。4.2 测量控制仪表控制限的正确设定必须对测量控制仪表的控制限进行正确的设定，才能使实验室或环境设备的环境条件满足标准要求。对测量控制仪表的控制限进行设定时，必须考虑测量控制仪表的准确度（不确定度）或最大允许误差对测量结果及合格评定的影响。环境控制要求为温度202，相对湿度95的混凝土标
18、准养护室，如果温度测量仪表最大允许误差为0.5（20时），那么温度控制限（在不考虑温度场均匀度的情况下）就应设定为上限不超过21.5，下限不低于18.5。也就是以实验室环境控制要求的上下限值分别减和加仪表的最大允许误差作为测量控制仪表的上下控制限值。现在普遍的做法是直接以标准要求的温湿度上下限值作为测量控制仪表的控制限值。如混凝土标准养护室测量控制仪表直接设定为上限22，下限18。考虑到仪表最大允许误差的影响，仪表显示低于18.5或高于21.5时，测量结果的真值就有很大可能是低于18或高于22的。在进一步考虑到温度场均匀度的影响，实际使用中的混凝土标准养护室环境技术条件不符合标准要求的可能性就
19、更大了。4.3 高性能混凝土实验室环境控制要求高性能混凝土实验室检测环境控制要求详见表3 高性能混凝土实验室检测环境控制要求 表3名 称标准要求环境参数对仪表计量要求控制限水 泥实 验 室温 度 202相对湿度 50温度测量仪表精度0.5湿度测量仪表精度5温 度 200.5相对湿度 60水泥试件养 护 箱温 度 201相对湿度 90温度测量仪表精度0.5湿度测量仪表精度2温 度 200.5过饱和加湿水泥恒温水养护箱温 度 201温度测量仪表精度0.5温 度 200.5限制膨胀率试件养护温 度 202相对湿度 605温度测量仪表精度0.5湿度测量仪表精度2 温 度 201.5相对湿度 603徐
20、变实 验 室早期抗裂实 验 室收 缩实 验 室混 凝 土实 验 室温 度 202 相对湿度 50温度测量仪表精度0.5湿度测量仪表精度5温 度 200.5相对湿度 60混 凝 土标准养护室温 度 201相对湿度 95温度测量仪表精度0.5湿度测量仪表精度2温 度 200.5相对湿度 97-98混 凝 土养护水箱温 度 202温度测量仪表精度0.5温 度 201注：抗裂实验室标准中规定相对湿度测量仪表精度1，本人认为偏高，2已能满足要求。4.4 混凝土标准养护室全面解决方案4.4.1 确定检测试验过程对实验室环境的计量要求。根据GB/T190222003/ISO/IEC10012：2003测量管
21、理体系 测量过程和测量设备的要求的要求，测量过程对测量设备的计量要求由技术规范、方法标准导出。普通混凝土力学性能试验方法标准GB500812002中规定混凝土标准养护室环境要求为温度202，相对湿度95。一般情况下混凝土标准养护室面积在十几平方米到几十平方米之间，容积在几十立方米到几百立方面之间。由此导出如下计量要求： 试件放置处温度202，相对湿度95； 采用多点测量，选中间点进行控制，确保要求实现； 实验室尽可能采用外保温，以获得良好的温度稳定性，降低波动度，尽量降低对测量控制仪表的要求； 尽量采用低温差调温方式，以建立尽可能均匀的温度场； 尽量不选用送风调温方式，以避免冷凝除湿排水并增大
22、能耗； 考虑温度均匀度对环境测控的影响，当最不利两点分别温度分别比控制点温度高或低不超过1时，即偏差1时，确定实验室环境控制参数为温度201，相对湿度95，就可满足要求；4.4.2 确定对测量控制仪表的计量要求。确定对测量控制仪表的计量要求的依据主要是检测方法标准和检测过程对实验室环境的计量要求。因此确定对测量控制仪表的计量要求为：A 温度传感器测量范围为040，准确度为0.5；B 湿度传感器测量范围为相对湿度30100，准确度为相对湿度2（95时），带抗结露功能；C 由于温湿度传感器抗结露功能的启用会影响温度测量的准确度，因此须要求另设附加的专用测温探头。4.4.3 环境调节系统的配置 为获
23、得良好的稳定性，实验室可采取以下措施：外保温；选用高蓄热能力的墙体材料如混凝土；在内墙、天花板、地面等处敷设水管，增加蓄热能力；在室内设置其他蓄热体。 为获得较均匀的温度场，可采取以下措施：使用恒温水辐射调温系统（在内墙、天花板、地面等处敷设水管，通入恒温水），辅以恒温水湿膜加湿小温差多点送风系统。恒温水采用高精度变频恒温冷热水设备制备；使用自动控制（开门进人时自动关闭）的恒温水淋水调温加湿系统；4.4.4 测量仪表的选择 选择测量仪表时，必须透彻了解测量仪表的计量性能，尤其应该知道很多种测量仪表的精度在其测量范围内是不同的。制造商给出的精度值往往是精度比较高的测量范围内的典型值。比如，一般的
24、相对湿度测量仪表在3070测量范围内的精度轻易可达2，但是相对湿度在90以上时，如果要求仪表的测量精度达2，那就只有价值数万元的最高端的仪表才能达到。4.4.5 设定测量控制仪表的控制限标准规定的混凝土标准养护室环境要求为温度202，相对湿度95。考虑温度均匀度对环境测控的影响，确定实验室环境控制参数为温度201，相对湿度95。再进一步考虑到测量控制仪表的计量特性（准确度）对测量控制的影响，确定测量控制仪表的控制限如下表： 混凝土标准养护室测量控制仪表控制限 表4项 目控制下限控制上限温度控制限 19.520.5湿度控制限 相对湿度97984.5 混凝土饱和Ca（OH）2水溶液养护方案4.5.
25、1 确定计量要求 普通混凝土力学性能试验方法标准GB5008120025.2.2条规定：混凝土试件可在温度为（202）的不流动的Ga（OH）2饱和溶液中养护”。因此可导出如下计量要求：温度测量仪表测量范围040，准确度0.5。4.5.2 养护水箱及调节系统的配置养护水箱置于空调房间内，房间温度（202）；养护水箱深度不宜过深，宜控制在800mm以下，以避免垂直温差过大；多组试件置于一个养护架上，然后吊放入养护水箱内，水箱放有试件的上下表面和中间位置分别设置测温传感器。养护水温度使用恒温水装置进行精密控制。4.5.3 设定测量控制仪表的控制限 温度控制上限21，温度控制下限19。5 高性能混凝土
26、实验室质量管理体系要求实验室应按照检测和校准实验室能力的通用要求GB/T270252008和实验室资质认定评审准则的规定建立完善的质量管理体系，并通过计量认证。5.1 文件控制要点 文件控制的目的是为了确保实验室使用的所有文件现行有效； 实验室须建立文件控制清单或文件控制表并对其进行定期审核； 实验室应对文件的发放进行登记； 作为文件的软件应定期进行审核确认； 受控文件的范围至少应包括： 管理手册 程序文件 作业指导书 报告及记录表式 法律法规及规范性文件 人员档案 检测试验方法标准 仪器设备标准5.2 记录控制要点 再现过程：实验室应当保证记录具有足够的信息，能够 “再现”已经过去的工作过程
27、； 信息足够：信息足够的要求是与时俱进的，随着检测仪器设备自动化程度的提高和计算机技术的普遍应用，国外已经要求试验过程有关曲线（如混凝土抗压强度试验加荷曲线）要保存在记录中； 当时记录：实验室对所有工作应在当时予以记录，不允许事后补计或追记； 规范更改：更改必须采用“杠改”，并由更改人在更改处签署姓名和更改日期。5.3 人员管理要点 正确配备：人员的数量和能力均应满足要求； 资格确认：明确岗位要求，确定评价结果，进行验证并记录； 授权上岗：授权必须明确、具体； 培训与评价：评价可以通过对人员能力的监督评价来实施，如通过能力验证、人员比对、操作观察、内部或外部审核等来证明人员的能力，进而证明人员
28、培训的有效性； 监 督 档案完备5.4 设施与环境的管理要点 正确配置：满足法律法规、技术规范和标准要求； 监控记录：监视、测量、控制、记录； 应急（处理）措施：实验室应有应对突发危险情况的应急措施； 有效隔离：区域间的工作相互之间有不利影响时，应采取有效隔离措施； 有效控制：对影响工作质量和涉及安全的区域和设施应有效控制并正确标识； 正确标识：安全警示标识、环境控制参数、环境控制方式等。5.5 检测方法控制 正确选择： 方法确认：人 机 料 法 环 验证与校核 控制偏离：实验室应制定在例外情况下允许偏离的规定或程序； 数据保护：软件须经验证和测评，并定期审核确认，计算机操作人员须专职制 。5
29、.6 结果质量控制要点 质量控制计划：实验室应有质量控制计划以监控检测结果的有效性； 监 控：监视测量和控制； 定期评审：实验室应定期有计划地评审所采用的（建立在统计技术上的质量监控）方法，看其能否发现测量系统的变化； 内部手段验证 外部力量校核 技术校核：人 机 料 法 环变化时进行； 确定判断依据：实验室应制定质量控制结果是否可接受的判断依据。6 高性能混凝土实验室结果质量控制6.1 实验室质量控制技术 实验室应根据不同检测试验方法的特点运用不同的质量控制技术进行质量控制，其中包括：A. 标样校准（使用带证标准物质如标准水泥等）；B. 实验室质量控制样校准；C. 留样再检；D. 加标回收。6.2 实验室质量控制技术的运用实验室质量控制技术运用方法参照表5实验室检测试验项目质量控制方式频次表 表5项 目质量控制方法频次水泥标样校准20个检测样品标样校准一次，每月不少于1次质控样校准每个检验批含一个校准用质控样比对和能力验证每月不少于一次（条件许可时）砂石留样在检每周一次比对和能力验证每月不少于一次（条件许可时）外加剂质控样校准每个检验批含一个校准用质控样比对和能力验证每月不少于一次（条件许可时）掺合料质控样校准每个检验批含一个校准用质控样比对和能力验证每月不少于一次（条件许可时）