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1、精选优质文档-倾情为你奉上核磁共振实验报告一、实验目的：1 掌握核磁共振的原理与基本结构；2 学会核磁共振仪器的操作方法与谱图分析；3 了解核磁共振在实验中的具体应用；二、实验原理核磁共振的研究对象为具有磁矩的原子核。原子核是带正电荷的粒子，其自旋运动将产生磁矩，但并非所有同位素的原子核都有自旋运动，只有存在自选运动的原子核才具有磁矩。原子核的自选运动与自旋量子数I有关。I=0的原子核没有自旋运动。I0的原子核有自旋运动。原子核可按I的数值分为以下三类：1) 中子数、质子数均为偶数，则I=0，如12C、16O、32S等。2) 中子数、质子数其一为偶数，另一为基数，则I为半整数，如：I=1/2；
2、1H、13C、15N、19F、31P等；I=3/2；7Li、9Be、23Na、33S等；I=5/2；17O、25Mg、27Al等；I=7/2，9/2等。3) 中子数、质子数均为奇数，则I为整数，如2H、6Li、14N等。 以自旋量子数I=1/2的原子核（氢核）为例，原子核可当作电荷均匀分布的球体，绕自旋轴转动时，产生磁场，类似一个小磁铁。当置于外加磁场H0中时，相对于外磁场，可以有（2I+1）种取向：氢核（I=1/2），两种取向（两个能级）：a. 与外磁场平行，能量低，磁量子数1/2;b. 与外磁场相反，能量高，磁量子数1/2;正向排列的核能量较低，逆向排列的核能量较高。两种进动取向不同的氢核
3、之间的能级差：E= H0 （磁矩，H0外磁场强度）。一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振，简称NMR。三、仪器设备结构核磁共振波谱仪（仪器型号：Bruker AVANCE 400M）由以下三部分组成：1) 操作控制台：计算机主机、显示器、键盘和BSMS键盘。计算机主机运行Topspin程序，负责所有的数据分析和存储。BSMS键盘可以让用户控制锁场和匀场系统及一些基本操作。2) 机柜：AQS（采样控制系统）、BSMS（灵巧
4、磁体系统），VTU（控温单元）、各种功放。AQS各个单元分别负责发射激发样品的射频脉冲，并接收，放大，数字化样品放射出的NMR信号。AQS完全控制谱仪的操作，这样可以保证操作不间断从而保证采样的真实完整。BSMS：这个系统可以通过BSMS键盘或者软件进行控制，负责操作锁场和匀场系统以及样品的升降、旋转。3) 磁体系统：自动进样器、匀场系统、前置放大器(HPPR)、探头。本仪器所配置的自动进样器可放置60个样品。磁体产生NMR跃迁所需的磁场。室温匀场系统被安装在磁体的下端，是一组载流线圈，通过补充磁场均匀度来改善磁场一致性。探头的功能是支撑样品，发射激发样品的射频信号并接收共振信号，探头被插入到
5、磁体的底部，位于室温匀场线圈的内部。同轴电缆把激发信号从控制放大器传送至探头，并把NMR信号从样品处传回到接收器。四、实验步骤1 样品制备 对于固体样品，如果使用5mm样品管，按照丰度，氢谱质量分数5%-10%，碳谱20%左右。1H-NMR谱样品几毫克至几十毫克，对于13C-NMR谱则要适量增加样品质量。加入0.5mL左右氘代试剂，混合均匀，用生料带封住管口，减少溶剂挥发。盖上核磁管帽，做好标记。2 样品手动检测 开机：打开计算机、主机、辅助设备。 进入操作界面，利用相关软件进行试验参数的设置。 进样：将样品管插入转子，定深量筒控制样品管插入转子的深度。确保样品与量筒内的线圈对齐。 样品的升降
6、是由一股压缩空气控制的。按下BSMS键盘上的LIFT键。可以听到气流的声音，取下前一个样品，把新样品放到气垫上。再次按下LIFT键。样品会缓慢落进磁体，精确进入探头中的位置。在往磁体中放入样品前，确认存在气流。（可以听到气流声） 在命令行输入指令edc,对新样品进行命名。 在命令行键入lock命令，并选择相应的溶剂。根据配置样品所用的氘代试剂。 锁场完成后，在命令行输入指令atma，进行调谐。 调谐完成，在命令行输入topshim,可以进行自动匀场，也可以进行手动匀场，具体操作是在BSMS键盘进行调整。磁场是三维的，所以匀场项的名称使用XYZ坐标系统来反应相应的代数功能。 命令行输入rga。自
7、动设定接收机增益。 命令行输入ns。设定扫描次数。 命令行输入zg。系统开始采集数据。 数据采集完成，在命令行输入efp,将采集结果进行傅里叶变换。输入apk,进行自动相位校正，输入absn，进行基线校正。 对谱图进行定位，标峰，积分处理，打印谱图。 实验结束，关闭相关软件及计算机。3 样品自动检测 在计算机上打开自动进样器控制系统Icon NMR:automation。 将样品管插入转子，定深量筒控制样品管插入转子的深度。擦拭干净后 放入自动进样器，记录样品编号。 在自动进样器控制系统内双击对应样品编号进行设置:Name、No.、Solvent、Experiment、Par。设置完成后sub
8、mit，点击start，仪器将自动完成测定。 在实验记录本上对所做实验进行记录。 样品测定结束后从自动进样器上取下。五、应用核磁共振在各个领域的应用都是相当广泛的，下面简单介绍下近年来核磁共振技术在化学分析、材料科学、药学、生物学、煤化学等领域的应用。核磁共振在化学分析中正发挥越来越大的作用，它不仅是一种研究手段，也是常规分析中不可缺少的一种手段。用它可以对样品进行定性和定量的分析，确定反应过程及反应机理。用它还可以研究各种化学键的性质，研究溶液中的动态平衡，测量液体的粘度，确定各种物质在生产过程中的一些其它性质和控制生产流程等。另外1H、13C、15N、31P等核磁共振谱在确定有机化合物分子
9、结构和变化，原子的空间位置和相互间的关联等方面也得到普及。在材料科学领域高功率固体NMR是研究高分子聚合物、玻璃、陶瓷、煤、树脂、新型表面活性剂、压电物质的研究等非常重要的、有的时候甚至是唯一的方法。应用化学中精细有机合成的进一步发展，各种新型表面活性剂的合成、涂料的改性、水处理技术添加剂的研制、新型激光材料以及有机反应过程的动态和稳态的研究都必须依靠固体NMR谱仪的配合。利用核磁共振方法解决某些属于分子结构和晶体结构的问题，研究固体中分子运动的性质，研究结构相变（例如铁电体的结构相变），研究磁性材料中不同晶格位置上的超精细场等。在药学领域，核磁共振技术在创新药物研究及药物质量控制方面具有广泛
10、的应用，不仅能定性定量分析药物及杂质，而且能建立复杂的中药指纹图谱。此外，液体NMR还能分析药物的稳定性和药物代谢，测定靶蛋白的溶液空间结构及其动力学，研究靶蛋白与药物分子的相互作用不仅能定性定量分析药物及杂质，而且能建立复杂的中药指纹图谱，等等。近年来，国际药典、欧洲药典及美国药典指定NMR谱学技术作为对药物进行分子结构鉴定和药剂的定量研究主要工具。分子生物学中一个众所周知的事实是蛋白质生物活性和功能的多是在溶液中显现的，而能用于探测溶液中蛋白质的三维构象的唯一手段就是NMR。正因为如此，2002年的诺贝尔化学奖授予瑞士ETH的Wthrich ,表彰他用多维NMR波谱学在测定溶液中蛋白质结构
11、的三维构象方面的开创性贡献。而最具前沿科学的不溶性蛋白或膜蛋白空间三位结构研究也需要用到固体核磁。1955年，英国的纽曼（P.C.Newman）等人首先将核磁共振氢谱（1H-NMR）用于煤的研究，1H-NMR能详细给出煤及衍生物中氢分布的信息，此后迅速得到了广泛的应用。1960年，英国人拉德纳（W.R.Ladner）和布朗（J.K.Brown）利用氢分布和元素分析数据，提出了煤的三个重要结构参数（芳香环取代度，芳碳率fa，芳香环缩合度Haru/Car）的计算公式，这些公式已得到广泛应用。1H-NMR需要在溶液状态下测定，所以主要用于煤的抽提物、煤液化产物以及煤热解液体产物等的表征。1968年，
12、Retcofsky等首先将核磁共振碳谱（13C-NMR）应用到煤液化产品的分析中，从13C-NMR谱可以获得煤的碳骨架和芳香度等信息，且从13C-NMR得到的芳香度是直接观测的，优于任何其它方法所得值；除此之外，还能观察到不与质子相连的基团中碳的信息。所以，将1H-NMR与13C-NMR这两种方法结合起来，取长补短，已被广泛用于研究煤及其衍生物的结构。13C-NMR既可以用于液体样品测试，也可以用于固体样品测试。由于煤中部分甚至大部分是不能被溶剂溶解的大分子骨架结构，所以对固体煤的直接研究非常重要，直接用固体煤进行测试时，可以消除由于溶剂抽提造成的溶剂作用，以及不能完全抽取而带来的误差。固体核磁共振碳谱可在不破坏原煤结构的情况下直接分析固体煤样品及其衍生物，获取其结构信息。利用魔角自旋（MAS）、交叉极化（CP）、旋转边带抑制（TOSS）及偶极去相（DD）等技术，可提高固体13C NMR的灵敏度和分辨率，获得煤的固体13C-NMR高分辨谱，从而获得准确的芳香度及更精细的的煤的结构参数。专心-专注-专业