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1、精选优质文档-倾情为你奉上电位分析法一、计算题1.在 -0.96V(vs SCE)时,硝基苯在汞阴极上发生如下反应: C6H5NO2 + 4H+ 4e- C6H5NHOH + H2O把 210mg含有硝基苯的有机试样溶解在 100mL甲醇中,电解 30min后反应完成。从电子库仑计上测得电量为 26.7C,计算试样中硝基苯的质量分数为多少?2.将氯离子选择性电极和饱和甘汞电极接成如下电池: SCE|Cl-(X mol/L) ISE试推导标准加入法测定氯离子的计算公式。3.氟离子选择电极的内参比电极为AgAgCl,E A g/AgCl=0.2223V。内参比溶液为 0.10mol/LNaCl和1
2、.0103mol/LNaF,计算它在1.05mol/LF,pH7的试液 中,25oC时测量的电位值。4.由Cl-浓度为 1mol/L的甘汞电极和氢电极组成一电对,浸入 100mL HCl试液中。已知摩尔甘汞电极作阴极,电极电位为 0.28V,Eq (H+/ H2)= 0.00V,氢气分压为 Pa。Ar(H) = 1.008,Ar(Cl) = 35.4该电池电动势为0.40V。 (1)用电池组成符号表示电池的组成形式 (2)计算试液含有多少克 HCl5.Ca2选择电极为负极与另一参比电极组成电池,测得0.010mol/L的Ca2溶液的电动势为0.250V,同样情况下,测得未知钙离子溶液电动势为0
3、.271V。两种溶液的离子强度相同,计算求未知Ca2溶液的浓度。6.流动载体钾电极与饱和甘汞电极组成测量电池,以醋酸锂为盐桥,在1.0102mol/L氯化钠溶液中测得电池 电动势为60.0mV(钾电极为负极),在1.0102 mol/L氯化钾溶液中测得电池电动势为90.8mV(钾电极为正极),钾电极的响应斜率为 55.0mV/pK。计算值。7.在干净的烧杯中准确加入试液50.0mL,用铜离子选择电极(为正极)和另一个参比电极组成测量电池,测得其电动势 Ex-0.0225V。然后向试液中加入0.10mol/LCu2的标准溶液0.50mL(搅拌均匀),测得电动势E-0.0145V。计算原试液中Cu
4、2的浓度。(25oC)8.某钠离子选择电极,其,如用它来测定pNa3的溶液,要求误差小于5,试液的pH值应如何控制?二、填空题9.需要消耗外电源的电能才能产生电流而促使化学反应进行的装置_。凡 发生还原反应的电极称为_极,按照习惯的写法,电池符号的左边发生 _反应,电池的电动势等于_。10.电位法测量常以_作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是 指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池_。三、选择题11.在直接电位法分析中,指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为A与其对数成正比; B与其成正比;C.与其对数成反比; D.符合能斯特方程式;12.氟化镧单晶氟离子选择电
5、极膜电位的产生是由于:A 氟离子在膜表面的氧化层传递电子; B 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构;C 氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构;D 氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。13.产生pH玻璃电极不对称电位的主要原因是:A玻璃膜内外表面的结构与特性差异;B玻璃膜内外溶液中H+浓度不同;C.玻璃膜内外参比电极不同;D.玻璃膜内外溶液中H+活度不同;14.单点定位法测定溶液pH值时,用标准pH缓冲溶液校正pH玻璃电极的主要目的是:A为了校正电极的不对称电位和液接电位; B为了校正电极的不对称电位;C为了校正液接电位;D.为了校正温度的影响。15.当
6、pH玻璃电极测量超出企使用的pH范围的溶液时,测量值将发生酸差和碱差。 酸差和碱差使得测量pH值值将是:A.偏高和偏高; B.偏低和偏低 C.偏高和偏低; D.偏低和偏高16.在含有的溶液中,用银离子选择电极直接电位法测得的离子活度为:A. 的总浓度; B游离的活度;C.游离的活度; D.游离的活度。17. K选择电极对Mg2的选择系数。当用该电极测定浓度为和的溶液时,由于引起的测定误差为: A B. 134% C. 1.8 D. 3.6%18.玻璃膜选择电极对的电位选择系数,该电极用于测定的时,要满足测定的现对误差小于1%,则应控制溶液的pH:A.大于7 B.大于8 C.大于9 D.大于10
7、19.电池:,测得电动势为0.367V。用一未知溶液代替上述的已知溶液,测得电动势为0.425V。若电极的响应斜率为0.058/z。则未知溶液的pMg值为:A5.50 B. 5.00 C. 4.50 D. 4.0020. 电池组成为,移取未知试液25.00ml,加入TISAB25.00mL,测得电动势为316.2mV。向上述测量溶液中加入2.50mL,的标准溶液。得到电动势为374.7mV,若电极的响应斜率为58.5mV/pCl-则未知试液中的的浓度应为:A. ; B. ;C. ; D. 电位分析法答案一、计算题1.答(1)求出含硝基苯的有机试样中硝基苯的量 m = QM/nF = 26.71
8、23.0/496487 = 8.52110-3 g (2) W(C6H5NO2) =( 8.521/210 ) = 0.04052. 答设待测试液体积为 Vx ,浓度为 cx,测得电位为 E1;加入浓度 cs体积为 Vs 的标准溶液,又测得电位为 E2。由题可知: E 1 = b - Slgfcx (1) Vscs + Vxcx E 2 = b - Slgf (2) Vs + Vx f(Vscs + Vxcx)式 (1) - (2)得 E1 - E 2 = Slg f ( Vs + Vx)cx 假定 f = f,则 Vscs cx = ( Vs + Vx)10 - Vx当 Vx Vs 时 3.
9、 答 4. 答 1. PtH2 ( Pa ) , HCl (x mol/L) KCl ( 1 mol/L ) , Hg2Cl2Hg 2. E = E (右) - E (左) = E (NCE) - E (H+/H2) (H+/H2) = E(NCE) - E = - 0.12 = E (H+/H2) + 0.0592lg(H+/pH2) = 0.0592lgH+ lgH+ = - 0.12/0.0592 = - 2.0 , H+ = 1.010-2 mol/L 含 HCl的质量 m= 3.7 g3. 6. 答 7. 答8. pH应控制在大于6。二、填空题9. 电解池; 阴; 氧化; E阴E阳。
10、10. 待测试液; 电动势 。三、选择题11:(D)、12:(B)、13:(A)、14:(A)、15:(C)16:(B)、17:(C)、18:(C)、19:(B)、20:(D) 电位分析一、填空题1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_, 它没有_性和_性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层,形成_电位。2. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入_试剂, 其目的有第一_;第二_;第三_。3. 用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_来表示。用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_
11、, 这种现象称为 _。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值_, 这种现象称为_。4. 由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中_是电荷的传递者, _是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是_, 内参比电极由_组成。5. 在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_;测量电流随电压变化的是_,其中若使用_电极的则称为_; 测量电阻的方法称为_;测量电量的方法称为_。6. 电位法测量常以_作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池_。7. 离子选择电极的选择性系数表明_离子选择电极抗_
12、离子干扰的能力。系数越小表明_。8. 离子选择电极用标准加入法进行定量分析时, 对加入的标准溶液要求体积要_,浓度要_,目的是_。二、选择题1. 用银离子选择电极作指示电极,电位滴定测定牛奶中氯离子含量时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,双盐桥应选用的溶液为( )A KNO3 B KCl C KBr D KI2. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )A内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中 H+ 浓度不同C 内外溶液的 H+ 活度系数不同 D 内外参比电极不一样3. M1| M1n+| M2m+ | M2在上述电池的图解表示式中,规定左边的电极为( )A正极 B 参比电极 C 阴极 D
13、阳极4. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为 ( ) A体积要大,其浓度要高 B 体积要小,其浓度要低 C 体积要大,其浓度要低 D 体积要小,其浓度要高5.离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度C 校正方法误差 D 计算电极的响应斜率6. 用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,应选用的盐桥为: ( )A KNO3 B KCl C KBr D KI7. 中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同。它们的液态载体都是可以自由移动的。它与被测离子结合以后,形成 ( ) A带电荷
14、的化合物,能自由移动 B形成中性的化合物,故称中性载体 C带电荷的化合物,在有机相中不能自由移动 D形成中性化合物,溶于有机相,能自由移动8. pH玻璃电极产生酸误差的原因是 A玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀 B H+度高,它占据了大量交换点位, pH值偏低 C H+与H2O形成H3O+,结果H+降低pH增高 D在强酸溶液中水分子活度减小,使H+传递困难,pH增高9. 玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为 100,当钠电极用于测定110-5mol/L Na+时,要满足测定的相对误差小于 1%,则试液的 pH 应当控制在大于( )A 3 B 5 C 7 D 910. 玻璃膜钠离子选择电极对
15、钾离子的电位选择性系数为 0.002,这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数 A 0.002 倍B 500 倍 C 2000 倍 D 5000 倍11. 钾离子选择电极的选择性系数为,当用该电极测浓度为1.010-5mol/L K+,浓度为 1.010-2mol/L Mg溶液时,由 Mg引起的 K+测定误差为( )A 0.00018% B 134% C 1.8% D 3.6%12. 碘化银晶体膜电极在测定氰离子时,其电极电位( ) A随试液中银离子浓度的增高向负方向变化 B随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化 C随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化 D与试液中银离子浓度无关13. 在电位滴定
16、中,以 DE/DVV(j为电位,V 为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线, 滴定终点为A曲线的最大斜率(最正值)点B 曲线的最小斜率(最负值)点 C 曲线的斜率为零时的点 D DE /DV 为零时的点14. pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时, 目的在于 ( ) A清洗电极 B 活化电极 C 校正电极 D 除去沾污的杂质15. 离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( ) A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度 C 校正方法误差 D 计算电极的响应斜率 三、简答题1. 请画图说明氟离子选择性电极的结构,并说明这种电极薄膜的化学组成是什么?写出测定时氟离子选择电极与参比电极构成电池的表达
17、式及其电池电动势的表达式。2. 简单说明电位法中标准加入法的特点和适用范围?3. 简述玻璃膜电极产生不对称电位的因素?四、计算题1.用氟离子选择电极测定某一含F的试样溶液50.0mL,测得其电位为86.5mV。加入5.00102mol/L氟标准溶液0.50mL后测得其电位为68.0mV。已知该电极的实际斜率为 59.0mV/pF,试求试样溶液中F的含量为多少(mol/L)?2. 氟离子选择电极的内参比电极为AgAgCl,E A g/AgCl=0.2223V。内参比溶液为0.10mol/LNaCl和1.0103mol/LNaF,计算它在1.05mol/LF,pH7的试液中,25oC时测量的电位值
18、。3. 用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0 的溶液,其电极电位为+0.0435V;测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V,电极的响应斜率每 pH 改变为 58.0mV,求此未知液的 pH值。4. 某钠离子选择性电极其选择性系数约为30,如用该电极测 pNa = 3 的钠离子溶液,并要求浓度测定误差小于3%,则试液的pH 值必须大于多少?电位分析法习题参考答案一、填空题1. 扩散电位; 强制; 选择; Donnan。2. 总离子强度调节剂(TISAB); 维持试样与标准试液有恒定的离子活度; 使试液在离子选择电极适合的pH范围内,避免H或OH干扰;使被测离子释放成为可检测的游离离子
19、。3. ; 偏高; 酸差; 偏低; 碱差或钠差。4. F; La3; Ag|AgCl; 0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液。5. 电位分析法; 伏安法;滴汞;极谱法; 电导分析法;库仑分析法。6.待测试液;电动势 。7. A;B;抗干扰的能力越强。8. 小;高;减小稀释效应。 二、选择题1.A 2. A 3. D 4. D 5. B 6.A 7. A 8. D 9. D 10 B11. C 12. C 13. C 14. B 15.B 三、简答题1. 氟离子选择电极示意于图。 电极薄膜是 LaF3单晶掺杂 0.5 % EuF2,以增加导电性。 测定时组成的电池为: AgAgC
20、l,Cl-,F-(恒定)LaF3F-(试液)| SCE E = - E (Ag/AgCl) + -(RT/F)ln a ) = 常数 + (RT/F)ln aF-2. 标准加入法是通过测量已知体积的试液和加入量较少但定量的标准溶液后的试液。它们具有相近的总离子强度和活度系数,将测量值根据电位与浓度的基本公式计算,求得含量。它适用于组成较为复杂,份数不多的试样分析。3. 不对称电位是玻璃模内外物理化学性质不同引起的,如: 半径不同,内外表面应力不同; 内外表面化学腐蚀与沾污不同; 内外膜浸泡水的时间不等,吸水量不同也会造成差异。四、计算题1. 根据标准加入法公式:23. E = E - 0.05
21、8 pH + 0.0435 = E - 0.0585 (1) + 0.0145 = E - 0.058 pH (2) 解 (1) 和 (2) 式 则 pH = 5.54. pNa = 3 则 Na+ = 10-3 mol/L 这一浓度的 3% 为: Na+ = 10-33% = 310-5 mol/L Na+, H+ 同为一价离子,故 则 H+ = 10-6 molL-1 即 pH = 6 为使测量误差小于 3%, 试液之 pH 值必须大于 6。伏安与极谱分析一、填空题1.在极谱分析中滴汞电极称_,又称_,饱和甘汞电极称为_,又称_。2.充电电流的大小,相当于浓度为_的物质所产生的扩散电流,其
22、电性符号为_,它限制了普通直流极谱的灵敏度。新的极谱技术,如_、_就是克服了它的影响。3.可逆波电极反应速度_,极谱波上任何一点的电流都是受_所控制;不可逆波电极反应速度_,只有达到_电流时才受扩散控制。4.金属离子M与配体 L-发生如下的配位、扩散、解离、电极上还原等一系列过程,从而产生一极谱还原波: Mn+ +pL- MLp MLp (配位) (扩散) Mn+ + ne- M(Hg) + (还原) pL-试回答: (1) 受 _控制时该极谱波是可逆波 (2) 受 _控制时该极谱波是不可逆波 (3) 受 _控制时该极谱波是动力波。5.在经典极谱法中,极谱图上会出现电流峰,这个现象在极谱中称为
23、_,它是由于滴汞表面的_不均,致使表面运动导致电极表面溶液产生_,使还原物质增多。此干扰电流可加入_消除。7.极谱分析是利用被测离子或它的配离子的_电流建立的一种分析方法。迁移电流的消除可在底液中加入_,残余电流可用_解决,极大现象可加入_来消除。8.极谱波的性质,可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定,可逆极谱波波高与_呈正比,不可逆极谱波只在极限扩散电流时波高与_成正比.9.在极谱分析中为了建立浓差极化,要求极化电极_,溶液中被测物质的浓度_,溶液_搅拌。10.单扫描极谱和经典直流极谱所加电压都是_,但前者速度_;使其前者极谱图呈_形,后者呈_形。 二、选择题1.在下列极谱分析操作中哪一项
24、是错误的? ( ) A通N2除溶液中的溶解氧 B加入表面活性剂消除极谱极大 C恒温消除由于温度变化产生的影响 D在搅拌下进行减小浓差极化的影响2.交流极谱的灵敏度为 10-5 mol/L左右,和经典极谱法相当,其灵敏度不高的主要原因是 A在电解过程中没有加直流电压 B采用了快速加电压方式,有较大的充电电流 C迁移电流太大 D电极反应跟不上电压变化速度3.对可逆电极反应,下列哪种说法是正确的? ( ) A E1/2(OxRed) B E 1/2与条件电位完全相等 C Ox的阴极波的半波电位与Red的阳极波的半波电位相等 D阴极波和阳极波的半波电位不等4.经典的直流极谱中的充电电流是 ( ) A其
25、大小与滴汞电位无关 B其大小与被测离子的浓度有关 C其大小主要与支持电解质的浓度有关 D其大小与滴汞的电位,滴汞的大小有关5.极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( ) A极谱极大电流 B迁移电流 C残余电流 D残留氧的还原电流6.极谱扣除底电流后得到的电流包含 ( ) A残余电流 B扩散电流 C电容电流 D迁移电流7.在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是 ( ) A电解分析法 B库仑分析法 C极谱分析法 D离子选择电极电位分析法8.在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是 ( ) A通入氮气 B通入氢气 C加入2O3 D加入2O39.在极谱分析方法中较好消除了充电
26、电流的方法是 ( )A经典极谱法 B方波极谱法 C交流极谱法 D单扫描极谱法10.在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是 ( ) A极限扩散电流 B迁移电流 C残余电流 D极限电流11.在任何溶液中都能除氧的物质是 ( ) A N2 B CO2 C Na2SO3 D还原铁粉12.某未知液 10.0mL中锌的波高为 4.0cm,将 0.50mL 110-3mol/L的锌标准溶液加到该未知液中去,混合液中锌的波高增至 9.0cm,未知液中锌的浓度是多少(mol/L)? ( ) A 1.3410-4 B 210-4 C 3.6710-4 D 410-413.交流极谱与经典极谱相比 ( ) A交
27、流极谱的充电电流大,但分辨率高 B交流极谱的充电电流大,分辨率也差 C交流极谱的充电电流小,分辨率也差 D交流极谱的充电电流小,分辨率高14.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是 ( ) A防止在溶液中产生对流传质 B有利于在电极表面建立扩散层 C使溶解的气体逸出溶液 D使汞滴周期恒定15.迁移电流来源于 ( ) A电极表面双电层的充电过程 B底液中的杂质的电极反应 C电极表面离子的扩散 D电解池中两电极间产生的库仑力 三、简答题6.在 0.1molL-1氢氧化钠介质中,用阴极溶出伏安法测定 S2-。以悬汞电极作为工作电极,在-0.40 V时电解富集,然后溶出。 (l)分别写
28、出富集和溶出时的电极反应式。 (2)画出它的溶出伏安曲线。 四、计算题1.用极谱法测定铟获得如下数据溶 液在-0.70V处观测到的电流/mA25.0mL0.40 molL-1 KCl稀释到100.0mL8.725.0mL0.40 molL-1 KCl和20.0mL试样稀释到100.0mL49.125.0mL0.40 molL-1 KCl和20.0mL试样并加入10.0 mL2.010-4 molL-1 In()稀释到100.0mL64.6计算样品溶液中铟的含量(mgL-1)。2.将3.000g锡矿试样,经溶样化学处理后配制成250mL溶液,吸取25.0mL试样进行极谱分析,其极限扩散电流为24
29、.9A,然后在电解池中再加入5.0mL6.010-3mol/L的标准锡溶液,测得混合溶液的极限扩散电流为28.3A,计算试样中锡的质量分数.伏安与极谱分析习题参考答案一、填空题1.工作电极 极化电极 参比电极 去极化电极2.10-5mol/L 正或负 方波极谱 脉冲极谱3.很快 扩散速度 较慢 极限扩散4.扩散作用;电极反应;化学(离解)反应。5.极谱极大 表面张力 切向运动 表面活性物质7.扩散,支持电解质,扣除底电流,表面活性剂8.汞柱高平方根,汞柱高平方根9.表面积小,要低,不能10.线性扫描电压,较快,平滑峰状,锯齿平台波二、选择题1. D 2. B 3. C 4. D 5. A 6.
30、B 7. C 8. D 9. B 10 A11. A 12. C 13. A 14.A 15.D 三、简答题6. (1)富集:Hg + S2- -2e= HgS 溶出: HgS + 2e = Hg + S2- 四、计算题1.标准加入法,需扣除空白值ix=49.1-8.7=40.4mA,i=64.6-49.1=15.5mA 依题意,有 则cx=2.60810-4molL-1 即cx=2.60610-4114.8103=29.9mgL-12.解:根据标准加入法计算式 csVshx cx = H(Vx+Vs) -hVx 已知:Cs =6.010-3mol/L; Vs=5.0mL H =28.3mA
31、hx=24.9mA Vx=25.0mL 6.010-3524.9 cx = =3.3010-3mol/L 28.330 -24.925 w(Sn) =3.310-3(250/1000)118.69/3.00=0.0326高效液相色谱习题一:选择题1.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( ) A.提高柱温 B.降低板高 C.降低流动相流速 D.减小填料粒度2.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作( ) A. 改变固定液的种类 B. 改变栽气和固定液的种类 C. 改变色谱柱温 D. 改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( )A
32、.涡流扩散项 B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 ( ) A.适当提高柱温 B.增加固定液含量 C.增大载体颗粒直径 D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( ) A. 高压泵 B. 梯度淋洗 C. 贮液器 D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?( ) A. 组分与流动相 B. 组分与固定相 C. 组分与流动相和固定相 D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 ( ) A.示差折光检测器 B.
33、极谱检测器 C.荧光检测器 D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 ( )A.直形填充柱B.毛细管柱C.形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似? ( ) A.毛细管扩散作用 B.萃取分离 C.液-液离子交换 D.液-固吸附二:简答题1. 在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因是什么? 三:计算题1. 一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1.26 cm2。甲苯为0.95 cm2,邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯为1.04 cm2。求各组分的百分含量?(重量
34、校正因子:苯0.780,甲苯0.794,邻二甲苯0.840对二甲苯0.812)。2. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样测得它们的峰面积分别为:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2, 它。们的重量相对校正因子分别为:0.64、0.70、0.78和0.79。求它们各自质量分数。3. 用一理论塔板数n为6400的柱子分离某混合物。从色谱图上测得组分A的tR,A为14min40s,组分B的tR,B为15min。求: (1) 组分A、B的分离度RS。(2) 假设保留时间不变,要使A、B两组分刚好完全分开,需要理论塔板数。 高效液相色谱
35、习题参考答案 一、选择题1.D 2.C 3.B 4.A 5.B 6.D 7.C 8.A 9.A 10.B二、简答题1. 答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温。 三:计算题1. A苯=1.26cm2 A甲苯=0.95cm2 A邻=2.55cm2 A对=1.04cm2 归一化法: f 苯=0.780 f甲苯=0.794 f邻=0.840 f对=0.812 Y= f 苯A苯 + f甲苯A甲苯 + f邻A邻 + f对A对 =0.7801.26 + 0.7940.95 + 0.8402.55 + 0.8121.04 =0.9828 + 0.7543 + 2.142
36、+ 0.8448=4.7236 W苯=0.9828/4.7236100%=20.8% W甲苯=0.7543/4.7236100%=16.0% W邻=2.142/4.7236100%=45.3% W对=0.8448/4.7236100%=17.9%2. 据 Wi (fiAi)(fiAi) 化合物 fiAi 质量分数 乙 醇 5.000.64 0.18 庚 烷 9.000.70 0.35 苯 4.000.78 0.17 乙酸乙酯 7.000.79 0.31 fiAi 18.153. n6400 tR,A146040880 s TR,B1560900 s R12(tR,BtR,A)(Wb,AWb,B
37、) 2(tR,BtR,A)(4tR,An1/24tR,Bn1/2)0.45 n2= n1(R2R1)26400(1.50.45)271111 核磁共振波谱法一、填空题1. NMR法中影响质子化学位移值的因素有:_,_,_、 , , 。2. 1H 的核磁矩是2.7927核磁子, 11B的核磁矩是2.6880核磁子, 核自旋量子数为3/2,在1.000T 磁场中, 1H 的NMR吸收频率是_MHz, 11B的自旋能级分裂为_个, 吸收频率是_MHz (1核磁子=5.05110-27J/T, h=6.62610-34Js)3. 化合物C6H12O,其红外光谱在1720cm-1附近有1个强吸收峰,1HNMR谱图上, 有两组单峰da=0.9, db=2.1,峰面积之比a:b =3:1, a为_基团, b为_基团,其结构式是_。4. 苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1