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1、植物全氮全磷全钾含量的测定实验报告课程名称 : 土壤学实验指导老师 : 倪吾钟成绩 :_ 实验名称 : 植物全氮、全磷、全钾含量的测定同组学生姓名 : 余慧珍一、实验目的与要求二、实验内容与原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法与实验步骤六、实验数据记录与处理七、实验结果与分析八、讨论、心得一、实验目的与要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法; 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。二、实验内容与原理1. 植物样品消煮 H2SO4-H2O2消煮法在浓 H2SO4溶液中 , 植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后, 易分解的有机物则分解。再加入 H2O2 ,H2O2在热浓 H2S
2、O4溶液中会分解出新生态氧, 具有强烈的氧化作用 , 可继续分解没被 H2SO4破坏的有机物 , 使有机态氮全部转化为无机铵盐。 同时, 样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐 , 植株中 K以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N、P、K。2. 植株全氮的测定靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在, 被测物浸提剂中的NH4+, 在强碱性介质中与次氯酸盐与苯酚反应 , 生成水溶性染料靛酚蓝 , 其深浅与溶液中的NH4+N含量呈正比 , 线性范围为 0、05-0、5mg/l 之间。3. 植株全磷的测定钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在, 在酸性条件下 , 正磷酸能与偏钒酸与钼酸发生反应
3、, 形成黄色的三元杂多酸钒钼磷酸1。溶液黄色稳定 , 黄色的深浅与磷的含量成正相关。4. 植株全钾的测定火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解, 从而使矿物态钾转化为可溶性钾。 待测液中钾主要以钾离子形式存在 , 用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。三、实验器材与仪器专业 : 农资 1202 姓名 : 平帆学号 : 3120100152 日期 : 2015、3、27 地点 : 农生环 B249 装订线精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 1 页，共 8 页 - - - - - - - - - -
4、 植物全氮全磷全钾含量的测定样品: 三叶草 , 取于东七教学楼南侧 , 研磨过 18 目筛备用 ; 试剂: 浓硫酸、 300g/l H2O2、6mol/l NaOH 溶液、 0、2% 二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液 (准确称量0、3142g 经 105干燥2h 的氯化铵 (NH4Cl),用少量水溶解, 移 100mL容量瓶中 , 用吸收液稀释至刻度。此溶液1、00mL=1mg的氨) 、磷标准液 50mg/l(0、2195g 干燥的 KH2PO4溶于水 , 加入 5ml 浓 H2SO4, 于 1L 容量瓶中定容)、钒钼酸铵试剂 (A 液: 将 12、5g 的钼酸铵 (NH4)6
5、Mo7O24?4H2O,分析纯溶于200mL水中。 B液: 将 0、625g 的偏钒酸铵 (NH4VO3, 分析纯 )溶于 150mL沸水中 , 冷却后 , 加 125mL浓硝酸 (分析纯 ), 冷却至室温。将A 液缓缓注入B 液中 , 不断搅匀 , 加水稀释到500mL) 、100 mg/L K 标准溶液; 器材: 消煮管 (100ml) 、电子天平、红外线消化炉、 100mL容量瓶、50mL容量瓶 3、火焰光度计。四、操作方法与实验步骤1. 植物样品消煮 H2SO4-H2O2消煮法2. 植株全氮的测定靛酚蓝比色法3. 植株全磷的测定钒钼黄比色4. 植株全钾的测定火焰光度计法五、实验数据记录
6、与处理1. 植物全氮测定结果称样 0、 25g于 100mL消煮管 , 滴入少量水湿润, 加浓硫酸 8mL 静置于通风柜 , 瓶口盖一弯颈小漏斗 , 先缓缓加热 , 待冒大量白烟时再升高温度消煮至溶液呈均匀的棕黑色 , 且无明显大颗粒物时取出重复且减少滴加H2O2的量至消煮液呈清亮后, 再加热 5-10min 稍冷后滴加 H2O2 10D,不断摇动消煮管, 再加热合并消煮液与漏斗洗涤液无损地洗入 100 ml容量瓶中以赶尽剩余 H2O2用水定容 , 摇匀 , 放置澄清后备后续步骤使用将待测液稀释10 倍后, 吸稀释液 1、 00 mL于 50mL容量瓶用1cm 比 色 杯 在625nm 波长处
7、比色。用空白试验溶液调零吸取 5 mg/L NH4+-N 标液 0、0、5、1、0、2、0、3、0、4、0、5、0 mL于 50mL容量瓶 , 各加 1mL稀释 10 倍的空白消煮液 , 同上调 pH 及显色 , 测定吸收值后绘制工作曲线加 EDTA- 甲基红溶液 20D,用 0、3 mol/l氢氧化钠溶液调节至 pH6再依次加入 5mL酚液与5mL次氯酸钠溶液摇匀 ,去离子水定容 , 静置 1h吸取10、00 mL待测液 , 置于 50 mL 容量瓶中加入 2D 2, 4- 二硝基酚溶液与 10 mL 左右去离子水用 6 mol/L NaOH 与 1 mol/L H2SO4 调 pH, 至溶
8、液呈淡黄色 , 加入 10 mL 钒钼黄显色剂用 去 离 子 水定容至刻度, 显色 15 分钟在 440 nm波长下比色 , 以空白溶液调节吸收值的零点, 读取吸光值吸取 100 mg/L P 标准溶液 0 、1、2、4、6、8、10 mL, 分别置于 50 mL容量瓶中按上述待测液的测定方法调节 pH、 显色与比色测定吸光值, 绘制标准曲线吸取待测液10mL,置于 50mL容量瓶中 , 定容稀释至刻度吸取 500mg/l K标液 0,0 、5,1 、0,2 、5,5 、0,10,20ml于 50mL容量瓶, 各加 1mL稀释 10 倍空白消煮液 , 加水定容即得 0,1,2,5,10,20,
9、40mg/L K标准溶液以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度, 然后从稀到浓依次进行测定, 记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标绘制标准曲线精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 2 页，共 8 页 - - - - - - - - - - 植物全氮全磷全钾含量的测定表 1 植物全氮测定数据记录表烘干样品质量 m(g) 吸光值Abs 溶液氮质量浓度 (mg/l) 分取倍数ts 显色液体积V(ml) 植株全氮的质量分数 (mg/g) 实验组0、2526 0、4100 0、2501 100 50
10、 49、51 注:因对照被 N 污染 ,因此实际计算时 ,实验组吸光值减去空白参照吸光值(0、1021)后代入标线公式计算质量浓度。全氮含量计算公式:= V ts/(m 103) 2. 植物全磷测定结果表 2 植物全磷测定数据记录表精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 3 页，共 8 页 - - - - - - - - - - 植物全氮全磷全钾含量的测定烘干样品质量 m(g) 吸光值Abs 溶液磷质量浓度 (mg/l) 分取倍数ts 显色液体积V(ml) 植株全磷的质量分数 (mg/g) 实验组
11、0、2526 0、1499 3、987 10 50 7、892 注:全磷计算公式 : = V ts/(m 103) 3. 植物全钾测定结果表 3 植物全钾测定数据记录表烘干样品质量 m(g) 峰面积Raw 溶液钾质量浓度 (mg/l) 分取倍数ts 显色液体积V(ml) 植株全钾的质量分数 (mg/g) 实验组0、2526 6176 19、02 10 50 37、65 注:全钾计算公式 := V ts/(m 103) 六、实验结果与分析本组植株全氮、全磷、全钾的质量分数分别为24、75mg/g,7、892 mg/g,37 、65mg/g。据美国三叶草科学与技术书中介绍, 杂三叶含磷 26、0m
12、g/g、钾 27、4 mg/g,全氮含量则在 20 mg/g左右。相比较 , 我们的实验值总体偏高 , 但未出现异常离散值。 但在本实验中 ,空白对照组污染都较为严重, 所以并不能排除样品中其她组分变异带来对吸光值测定的干扰。因此接下来的实验 , 建议设置多个空白组 , 排除偶然误差带来的干扰。三叶草因其抗逆性强、返青早、产草量高、利用年限长, 常作为经济林间作、畜禽鱼饲草、水土保持与景观绿化的豆科牧草之一。测算值与理论值表面, 三叶草的氮含量 ( 尤其就精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 4
13、 页，共 8 页 - - - - - - - - - - 植物全氮全磷全钾含量的测定是粗蛋白含量 ) 与磷含量相对其她植物较高, 因此也印证了三叶草的生物肥料价值3。七、讨论、心得问题 1、 植物全氮、磷、钾的测定需要注意事项1？ 植株消煮液制备(1) 消煮开始时火要小 ; (2) 加 H2O2时要等器皿少冷后 , 提起小漏斗 , 直接将 H2O2滴入溶液中 ; (3) 消煮要彻底。消煮完全的标志就是: 溶液呈无色或清亮色 ; (4) 消煮液最后要赶尽H2O2。否则会影响氮、磷的比色测定。方法就是消煮液呈清亮色后再煮 5-10 分。也可观察液面的波动 , 赶尽 H2O2后液面比较平静。 植株全
14、氮测定3(1) 用 0、3 mol/L 的氢氧化钠溶液调节pH时, 反应终点现象就是从淡红色变为无色; (2) 必须保证酚溶液与次氯酸钠溶液有效。本次实验中第一次使用的次氯酸钠溶液瓶底有比较多的片状白色沉淀物。已知工业级次氯酸钠制备方法: 1)电解冷稀 NaCl溶液; 2)Ca(ClO)2溶液与 Na2CO3反应, 滤去 CaCO3, 浓缩。据推测 , 出现这些白色沉淀物的可能来源就是NaCl或者密封不好导致CO2与 Ca2+反应生成 CaCO3。因为酚溶液外观上无法判断差别, 所以变质的原因有待进一步探讨 植物全磷测定(1) 显色液的酸度要求在0、04-1、6mol、L -1H+ 内, 酸度
15、过高时 , 显色不完全或不显色 ,酸度太低时则可能生成沉淀或其它物质的颜色; (2) 比色要在 15min-24h 内完成 , 否则会因显色的三元杂多酸钒钼磷酸未完全形成或者分解带来实验结果测定的偏差。 植株全钾测定(1) 标准溶液与待测液的组份要基本相同。溶液组成的改变( 包括酸碱、阴、阳离子的浓度) 对测定结果有影响 ; (2) 仪器状态 (如空气压力、火焰的状态等) 对测定结果有影响。问题 2、 植物全氮测定方法比较？目前常用的全氮测定方法有纳氏试剂比色法、靛酚蓝法与次卤酸盐氧化法45。现对比精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳
16、- - - - - - - - - -第 5 页，共 8 页 - - - - - - - - - - 植物全氮全磷全钾含量的测定三种方法的实验条件与准确性: 温度对显色反应的影响表 1 各方法最佳显色温度测定方法最佳显色温度纳氏试剂比色法1530、5 水扬酸分光光度法( 硝普钠作催化剂 ) 1833 酚盐法 1( 硝普钠作催化剂 ) 1830 酚盐法 2(Mn2+作催化剂 ) 1732、5 次溴酸钠氧化一偶氮化比色法1530、5 次氯酸钠氧化一偶氮化比色法3542 酸度对显色反应的影响表 2 最佳酸度范围测定方法最佳 pH范围纳氏试剂比色法11、84-12、30 水扬酸分光光度法 (硝普钠作催
17、化剂 ) 11、42-12、35 酚盐法 1(硝普钠作催化剂 ) 10、48-11、52 酚盐法 2(Mn2+作催化剂 ) 11、25-11、75 次溴酸钠氧化一偶氮化比色法11、5-12、0 次氯酸钠氧化一偶氮化比色法11、8-12、2 显色时间及其稳定性表 3 时间的影响测定方法最佳氧化时间(min) 最佳显色时间(min) 显色体系稳定时间 (h) 纳氏试剂比色法- 10 0、5 水扬酸分光光度法( 硝普钠作催化剂 ) - 60 15 酚盐法 1(硝普钠作催化剂 ) - 90 18 酚盐法 2(Mn2+作催化剂 ) - 10 20 次溴酸钠氧化一偶氮化比色法30 15 1、5 次氯酸钠氧
18、化一偶氮化比色法40 10 2 方法精密度的考察表 4 各种测定方法的精密度测定方法测定值 (ug/10ml) 平均值(ug/10ml) 相对标准偏差(%) 纳氏试剂比色法24、13 24、75 24、6 24、35 25、78 25、60 24、87 2、71 水扬酸分光光度法 (硝普钠作催化剂 ) 0、 3940 0、 4032 0、 3924 0、 4060 0、 4049 0、 3960 0、 3924 1、49 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 6 页，共 8 页 - - - -
19、- - - - - - 植物全氮全磷全钾含量的测定酚盐法 1(硝普钠作催化剂) 0、 9690 0、 9740 0、 9890 0、 9650 0、 9580 1、003 0、 9763 1、79 酚盐法 2(Mn2+作催化剂) 1、916 1、972 1、948 1、982 1、914 1、906 1、943 1、55 次溴酸钠氧化一偶氮化比色法0、 3896 0、 4016 0、 3816 0、 3852 0、 3940 0、 4032 0、 3925 2、22 次氯酸钠氧化一偶氮化比色法0、 3892 0、 3868 0、 4040 0、 4032 0、 3808 0、 4012 0、
20、3942 2、50 因此, 对比以上数据 , 总结得纳氏试剂比法简便、 快速、操作易于掌握 , 准确度与灵敏度基本上能满足分析要求, 适于现场测定用植物氨氮测定; 水扬酸 - 次氯酸盐分光光度法, 灵敏、准确 , 操作较简便易于掌握 , 适于实验室测定水体氨氮的含量; 苯酚- 次氯酸盐光度法反应机理与条件与水扬酸法类同, 由于试剂有毒配制麻烦又不易保存, 而氨基酸干扰也较大 ,显色时间过长 (90min), 显然水扬酸法优于本法; 次卤酸盐氧化法 , 灵敏度较高 , 但实验条件较难掌握 , 重现性差 , 氨基酸对本法干扰大。还应指出的就是本法测定结果就是氨氮与硝酸盐氮之与 , 若待测样品含亚硝
21、酸盐时, 部分亚硝酸盐也被氧化 , 致使测定结果产生较大误差。问题 3、 消煮滴加过氧化氢时颜色变化？消煮时预先加入浓硫酸的作用就是, 炭化与氧化植物样品 , 之后加入少量水润湿。而消煮一段时间后加入的过氧化氢, 能将有机氮、 磷与矿化钾分别转化为铵态氮、 磷酸盐、离子态钾后便于后续各组分的全量测定( 具体见原理部分 )。因过氧化氢 - 硫酸体系相对高氯酸 -硫酸体系更加温与 , 氮的损失 ( 转变为氮气损失 ) 更少, 效果更好 ( 上图为第二次加过氧化氢时, 每滴加一滴的变色情况 ) 而更为常用。过氧化氢溶液滴加时 , 需待消煮体系从200稍冷却滴加 , 若趁热加入则会造成过氧化氢受热分解
22、损失, 降低氧化效果。参 考 文 献1 土壤农化分析、中国农业出版社, 1999、2 何能学 , 朱朝碧、白三叶草种植技术及经济价值J、 四川畜牧兽医 , 2003, 30(2):42-42、精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 7 页，共 8 页 - - - - - - - - - - 植物全氮全磷全钾含量的测定3 张升晖 , 冯建章、水体中氨氮测定方法的讨论J、 饲料工业 , 1995, (4):31-33、4 高凤梅 , 武际、2 种植株全氮测定方法比较J、 现代农业科技 , 2012, (14):204-205、5 孙宗训、凯氏定氮法与奈氏比色法测定植株全氮方法的比较J、现代农业科技, 2011, (24):41-41、精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 8 页，共 8 页 - - - - - - - - - -