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1、精选优质文档-倾情为你奉上大学化学实验II实验报告物理化学实验学院:化工学院 专业: 班级:姓名实验日期实验时间学号指导教师同组人实验项目名称蔗糖水解反应速率常数的测定实验目的1、 测定一定温度下蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。2、 掌握自动旋光仪的使用方法。实验原理 蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应方程式为C12H22O11+H2O = C6H12O6 + C6H12O6 (蔗糖,右旋)(葡萄糖,右旋)(果糖,左旋) (1)为使水解反应加速,反应常常以+为催化剂,故在酸性介质中进行。此反应的反应速率与蔗糖的浓度、水的浓度以及催化剂的浓度有关。这个反应是二级反应。但是,此反应中有大量水的存
2、在,反应达到终点时,虽有部分水分参加反应,但可认为其没有改变,故可视为一级反应,动力学方程=KC 积分后得:ln=Kt 或C=kt+C。 (2)式中,C。为反应开始时蔗糖的浓度;C为时间t时的蔗糖浓度,K为水解反应的速率常数。从式(2)可以看出,在不同的时间测定反应物的浓度,并以Ct对t作图,可得一条直线,由直线斜率即可求出反应速率常数K。然而反应是不断进行的,要快速分析出某一时刻反应物的浓度比较困难。但根据反应物蔗糖及生成物都具有旋光性,且他们的旋光性不同,可利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。由于蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以偏振面将由右边旋向左边。偏振面的转移角度称
3、为旋转角度,以表示。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度液层厚度、光源波长及反应时的温度等因素有关。当其他条件均固定时,旋光度与浓度C呈线性关系,即: =C (3)式中是与物质的旋光能力、溶液厚度、溶剂性质、光源波长、反应温度有关的常数。物质的旋光能力用比旋光度来表示。蔗糖是右旋物质,葡萄糖也是右旋性物质,果糖是左旋性物质,他们的比旋光度为蔗=66.65, 葡=52.5,果= 91.9 正值表示右旋,负值表示左旋,D表示钠光灯源。可见,当水解反应进行时,右旋角度不断减小,当反应终了时,体系将经过零变成左旋。旋光度与浓度呈正比,且溶液的旋光度为各组分的旋光度之和(加和性)。若以0,t,分
4、别为时间0,t,时溶液的旋光度,则可导出: C0(0),Ct(t) (4)将式(2)代入式(4)可得: (t)kt(0) (5) 上式中(t)对t作图,从所得直线的斜率即可求得反应速度常数K。一级反应的半衰期则用下式求取: =2/k0.693/k (6)实验仪器和试剂仪器:自动旋光计,恒温水浴,普通水浴锅,秒表,锥形瓶(100 ml),移液管(25 ml)试剂:200g/L的蔗糖溶液,2 mol/L的盐酸溶液。实验步骤1、记录实验室温度2、打开旋光仪的开关,将开关调到交流位置,此时钠光灯发亮,经过五分钟发光稳定。将光源开关调到直流位置。3、旋光仪零点的矫正用蒸馏水(非旋光物质)校正仪器的零点。
5、洗净旋光管,将旋光管一端的盖子旋上,倒置并在管内灌满蒸馏水,使液体形成凸液面,加上另一端盖子,拧紧。此时管内不应有气泡存在,若有气泡,应让气泡悬浮在旋光管凸起的部位,用滤纸将旋光管外和两端玻璃片擦干。将装有蒸馏水的旋光管放入旋光仪的暗箱中,注意旋光管的位置和方向,盖上暗箱盖子,按下“清零”键,旋光仪显示“0.000”的读数。4、用台秤称取5g蔗糖,配制25ml蔗糖水溶液,倒入锥形瓶中,。备用。5、量取25ml4mol/L的盐酸于小烧杯中,迅速注入装有蔗糖溶液的锥形瓶中,迅速混匀,即得到酸性蔗糖溶液,同时开始计时。6、at的测定用混合后的溶液迅速润洗干净的旋光管23次。尽快装入干净的旋光管中,注
6、满,若有气泡,将气泡赶到“鼓肚”位置。迅速将旋光管放入旋光仪的暗箱中,盖好。开始每个半分钟记录一次旋光度值,记录五次。再每隔一分钟记录一次读数,记录五次。最后每隔五分钟记录一次旋光度值,记录五次。7、a的测定将同一根旋光管淌洗后装入已配制好且已放置两天的同上述酸性蔗糖溶液,测定其旋光度并记录数值,此即a。8、实验结束后,将旋光管的溶液倒掉,用自来水冲洗干净,并放好。9、再记录一次实验室温度,并与第一次记录的实验室温度结合,取平均值,作为实验温度。实验注意事项1、由于酸对一起有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴到仪器上。装旋光管时一定要将仪器外部擦干净,防止溶液带入仪器,损坏仪器。旋光管中如有气
7、泡,应将其赶至不被光路照射到的部位。2、 实验结束后必须将旋光管上下管口打开并冲洗干净,否则旋光管易腐蚀。3、 测定a时要掌握好温度和时间,防止出现水解等副反应。4、记录数据时应遵循“先密后疏”的原则。从开始反应到约50min即可停止记录。实验记录及分析1、 用蒸馏水(非旋光物质)校正仪器的零点。洗净旋光管,将旋光管一端的盖子旋上,倒置并在管内灌满蒸馏水,使液体形成凸液面,加上另一端盖子,拧紧。2、 此时管内不应有气泡存在,若有气泡,应让气泡悬浮在旋光管凸起的部位,用滤纸将旋光管外和两端玻璃片擦干。3、将装有蒸馏水的旋光管放入旋光仪的暗箱中,注意旋光管的位置和方向,盖上暗箱盖子,按下“清零”键
8、,旋光仪显示“0.000”的读数。4、用台秤称取5g蔗糖,配制25ml蔗糖水溶液,倒入锥形瓶中,。备用。5、量取25ml4mol/L的盐酸于小烧杯中,迅速注入装有蔗糖溶液的锥形瓶中,迅速混匀,即得到酸性蔗糖溶液,同时开始计时。6、at的测定用混合后的溶液迅速润洗干净的旋光管23次。尽快装入干净的旋光管中,注满,若有气泡,将气泡赶到“鼓肚”位置。迅速将旋光管放入旋光仪的暗箱中,盖好。开始每个半分钟记录一次旋光度值,记录五次。再每隔一分钟记录一次读数,记录五次。最后每隔五分钟记录一次旋光度值,记录五次。7、a的测定将同一根旋光管淌洗后装入已配制好且已放置两天的同上述酸性蔗糖溶液,测定其旋光度并记录
9、数值,此即a。实验现象记录及分析实验数据记录表:反应时间(min)tt(t)0.512.5608.452.112.2808.172.1.511.9987.8882.211.7007.592.2.511.4057.2952.3.510.8056.6952.4.510.2366.1262.5.59.6605.552.6.59.0844.9742.7.58.5124.4022.9.57.3843.2742.11.56.2962.1862.13.55.2501.142.15.54.2600.152.20.53.340-0.772.25.51.300-2.811.30.5-0.292-4.4021.35
10、.5-01.420-5.530.40.5-2.224-6.3340.50-2.768-6.8780.数据处理:反应的速率常数k=0.052因k=0.052,有公式有半衰期为:=2/k0.693/k =0.693/ 0.052=13.33min问题讨论及误差分析问题讨论:1、蔗糖水解反应过程中是否必须对仪器进行零点校正?为什么?答:不是必须。因为旋光仪由于长时间使用,精度和灵敏度变差,故需要对零点进行校正。若不校正会使测量值的精确度变差,甚至产生较大的误差。本实验数据处理时,用旋光度的差值进行作图和计算,仪器精度误差可以抵消不计,故若不进行零点较正,对结果影响不大。2、蔗糖溶液为什么可粗略配制? 答:蔗糖水解为一级反应,反应物起始浓度不影响反应速度常数,又因为蔗糖浓度大用量较多,量值的有效数字位数较多,故不需要精确称量,只要用上皿天平称量就可以了。3、蔗糖的水解速率常数和哪些因素有关?答:溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。误差分析:由计算可得相对误差较小,实验较成功。可能存在的误差为: 1、.以盐酸流出一半为反应开始计时,由于无法准确判断,所以导致反应时间存在误差。2、旋光管内存在少许气泡,导致读数存在误差。 成绩: 指导教师签 2013 年 月 日专心-专注-专业