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1、精选优质文档-倾情为你奉上气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药一、目的与要求：1、掌握有机氯农药残留量的测定方法2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱后接上检测器，显示色谱峰，与有机氯农药标准溶液比较即可定性和定量地测得样品的组成成分。 三、试剂与仪器： 1、试剂 (1)丙酮重蒸 (2)石油醚60-90经全玻璃系统蒸馏器重蒸至色谱图无异常 (3)无水硫酸钠(AB)，550灼烧4
2、小时。 (4)内标溶液，以环氧七氯为内标：称环氧七氯0.0100克以上，用少许丙酮溶解，用石油醚定容至100毫升。(5)农药的标准溶液： 分另Jj称取2-666，-666，-666，-666，PP-DDE，0P，-DDT，PP-DDD，PP-DDT标准样品各0.01克用少量丙酮溶解后，以石油醚定容100毫升，(100ugml)称A液。 B、精密吸取2-666，-666，A溶液5毫升，-666A溶液10毫升，-666，PP-DDE，0P-DDT，PP-DDD，PP-DDTA溶液各25毫升，置于1000毫升容量瓶中，用石油醚定容为B液，-666，-666，B液浓度为(0.5ugml)，6-666B
3、液浓度为(1ugml)，-666，PP-DDE，0P-DDT，PP-DDD，PP-DDT浓度为(2.5ugml)， c、配制几种不同浓度应用的标准C液。 分别取8种B液各16毫升，14毫升，12毫升，10毫升，8毫升置5个100毫升容量瓶内，分别加100微升环氧七氯后用石油醚定容到100毫升为C液。 2、仪器 103型气相比色谱仪，电子捕获检定器。 色谱柱长1.2米，内径3毫米螺旋形不锈钢柱固定液用OV-173及QF15混合液。 柱体Chromosorbw 80-100目柱温190，载气高纯N2 检测温度210，载气流40ml分汽化温度210。 四、高脂样品的提取： (1)消化：称取均样10克
4、于200毫升园底瓶中，加入35毫升高氯酸冰醋酸(1：1)混酸于90水浴上加热(加热时要不停地振摇以免结成炭粒)，直到样品完全溶解为止，溶液呈紫红色液体，冷却，加水35毫升(水：酸1：1)，如溶液发热仍需冷却。 (2)抽提： 用(bp60-90)石油醚，以40，30，30毫升萃取3次，合并萃取液，通过无水硫酸钠柱子，抽提液全量为100。 (3)净化： 将l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中，加10毫升浓硫酸(酸：石油醚1：l0)，轻轻振摇，静置分层(放置过夜)，然后放掉下层酸液，重复1-2次，加2硫酸钠40，30，30毫升洗至中性，加入无水硫酸钠5克，定容至l00毫升，并加入内标环氧七氯
5、lOml，进入气相色谱仪进行测定。 (4)测定 a、将配制的各种浓度标准c液进入色谱仪得到各种浓度的标准色谱图山峰顺序为-666，-666，-666，-666，环氧七氯PP-DDE，0P-DDT，PP-DDD，PPl-DDT，并量其峰高值。 b、取净化液适量(一般在0.2UL-lOul之间，使其响应值在检测器线性范围内)注入气相置谱仪内，并选取与样品峰高相近的标准农药峰高代入下式。 计算： 农药残留含量PPm。 按下式用内标校正。 残留量：PPM(HH2) (CW) X (HOHO) X (WOCO)HH：样品中该组分的峰高和标准液中该组分峰高。HOHO：标样中内标的峰高和试样中内标的峰高。 CW：注入到色谱仪中的标准液所含该组分的浓度(ugm1)和样品的重量。 WOCO,：样品W中所加人的内标重量(ug)和标准液中所含的内标浓度（ug/ml）。专心-专注-专业