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1、精选优质文档-倾情为你奉上名称:过硫酸钾( )氢氧化钠( )厂家:型号规格:批号:数量:验收步骤:A1样品溶液在125mL消解瓶中加入25.0mL100g/L氢氧化钠测试溶液和40.0mL水A2标准溶液在125mL消解瓶中加入25.0mL100g/L氢氧化钠测试溶液、30.0mL水和10.00mL 1.00mg/L氮标准溶液。1.00mg/L氮标准溶液。A4样品溶液在125mL消解瓶中加入50.0mL30g/L过硫酸钾测试溶液和20.0mL水。A5标准溶液在125mL消解瓶中加入50.0mL30g/L过硫酸钾测试溶液、10.0mL水和10.00mL1.00mg/L氮标准溶液。A6空白溶液在12
2、5mL消解瓶中加入6.5mL过硫酸钾测试溶液(A.2.13)和63.5mL水。A7硫酸铜/硫酸锌溶液分别吸取2.0mL0.4g/L硫酸铜溶液和2.0mL8.8g/L硫酸锌溶液,混合后稀释至100mL实验步骤:(1)氢氧化钠含氮量检验的试样在装有样品溶液(A1)、标准溶液(A2)和空白溶液(A3)的消解瓶中各加入10.0mL30g/L过硫酸钾溶液,加塞后用纱布和线绳扎紧,待测。(2)过硫酸钾含氮量检验的试样在装有样品溶液(A4)、标准溶液(A5)和空白溶液(A6)的消解瓶中各加入10.0mL100g/L氢氧化钠溶液,加塞后用纱布和线绳扎紧,待测。(3)将上述消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中加热至120
3、开始计时,保持温度在120124之间40min,关闭电源,冷却至室温。(4)取出消解瓶后,用1+9硫酸溶液调节pH值至5-9,分别转移至100mL容量瓶,用水冲洗消解瓶将冲冼液移入容量瓶,摇动容量瓶直至无气泡产生,用水稀释至标线(5)从容量瓶分别量取10.00mL溶液至3支试管中,加入1.0Ll硫酸铜/硫酸锌溶液(A7),摇匀。 (6)向试管卸分别加入1.0mL0.7g/L硫酸肼溶液,摇匀,将试管置于(351)的水浴保持2h(7)(从水浴取出试管,加入1.0mL10g/L磺胺溶液,立刻摇匀,静止20min(8)将试管静置5min后,分别加入1.0mL 1g/L N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液,摇芶,静置20nin。(9)用10mm比色皿于波长540nm处以空白溶液(A3)为参比,测定样品溶液(A1)和标准溶液(A2)的吸光度,分别记为A1和A2;以空白溶液(A6)为参比,测定样品溶液(A4)和标准溶液(A5)的吸光度,分别记为A1和A2验收结果:若A1(A2一A1),则氢氧化钠含氮量小于0005%;若A1(A2-A1),则过硫酸钾含氮量小于0:0005%。结论:专心-专注-专业