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1、精选优质文档-倾情为你奉上质 量 检 验第一节 质量检验的基本知识一、 质量检验的基本概念(一) 质量检验的定义 检验:通过观察和判断,适当时结合测量、试验所进行的符合性评价。(1) 对产品而言,是指根据产品标准或检验规程对原材料、中间产品、成品进行观察,适当时进行测量或试验,并把所得到的特性值和规定值做比较,判断出各个产品或成批产品合格与不合格的技术性检查活动。(2) 质量检验就是对产品的一个或多个质量特性进行观察、测量、试验,并将结果和规定的质量要求进行比较,以确定每项质量特性合格情况的技术性检查活动。(二) 质量检验的基本要点(1) 一种产品为满足顾客要求或预期的使用要求和政府法律、法规
2、的强制性规定,都要对其技术性能、安全性能、互换性能及对环境和人身安全、健康影响的程度等多方面的要求做出规定,这些规定组成产品相应的质量特性。不同的产品会有不同的质量特性要求,同一产品的用途不同,其质量特性要求也会有所不同。(2) 产品的质量特性要求一般都转化为具体的技术要求在产品技术标准(国家标准、行业标准、企业标准)和其他相关的产品设计图样、作业文件或检验规程中明确规定,成为质量检验的技术依据和检验后比较检验结果的基础。经对照比较,确定每项检验的特性是否符合标准和文件规定的要求。(3) 产品质量特性是在产品实现过程形成的,是由产品的原材料、构成产品的各个组成部分(如零部件)的质量决定的,并与
3、产品实现过程的专业技术、人员水平、设备能力甚至环境条件密切相关。因此,不仅要对过程的作业(操作)人员进行技能培训、合格上岗,对设备能力进行核对,对环境进行监控,明确规定作业(工艺)方法,必要时对作业(工艺)参数进行监控,而且还要对产品进行质量检验,判断产品的质量状态。(4) 质量检验是要对产品的一个和多个质量特性,通过物理的、化学的和其他科学技术手段和方法进行观察、试验、测量,取得证实产品质量的客观证据。因此,需要有适用的检测手段,包括各种计量检测器具、仪器仪表、试验设备等等,并且对其实施有效控制,保持所需的准确度和精密度。(5) 质量检验的结果,要依据产品技术标准和相关的产品图样、过程(工艺
4、)文件或检验规程的规定进行对比,确定每项质量特性是否合格,从而对单件产品或成批产品质量进行判定。二、质量检验的必要性和基本任务(一)质量检验的必要性(1)产品生产者的责任就是向社会、市场提供满足使用要求和符合法律、法规、技术标准等规定的产品。(2)在产品形成的复杂过程中,由于影响产品质量的各种因素(人、机、料、法、环)变化,必然会造成质量波动。(3)因此产品质量对人身健康、安全,对环境污染,对企业生存、消费者利益和社会效益关系十分重大,因此,质量检验对于任何产品都是必要的,而对于关系健康、安全、环境的产品就尤为重要。(二)质量检验的基本任务(1)按程序和相关文件规定对产品形成的全过程包括原材料
5、进货、作业过程、产品实现的各阶段、各过程的产品质量,依据技术标准、图样、作业文件的技术要求进行质量符合性检验,以确认其是否符合规定的质量要求。(2)对检验确认符合规定质量要求的产品给予接受、放行、交付,并出具检验合格凭证。(3)对检验确认不符合规定质量要求的产品按程序实施不合格品控制。剔除、标识、登记并有效隔离不合格品。三、质量检验的主要功能(一)鉴别功能根据技术标准、产品图样、作业(工序)规程或订货合同的规定,采用相应的检测方法观察、试验、测量产品的质量特性,判定产品质量是否符合规定的要求,这是质量检验的鉴别功能。鉴别是“把关”的前提,通过鉴别才能判断产品质量是否合格。不进行鉴别就不能确定产
6、品的质量状况,也就难以实现质量“把关”。(二)“把关”功能质量“把关”是质量检验最重要、最基本的功能。产品实现的过程往往是一个复杂过程,影响质量的各种因素(人、机、料、法、环)都会在这过程中发生变化和波动,各过程(工序)不可能始终处于等同的技术状态,质量波动是客观存在的。因此,必须通过严格的质量检验,剔除不合格品并予以“隔离”,实现不合格的原材料不投产,不合格的产品组成部分及中间产品不转序、不放行,不合格的成品不交付(销售、使用)。严把质量关,实现“把关”功能。(三) 预防功能现代质量检验不单纯是事后“把关”,还同时起到预防的作用。检验的预防作用体现在以下几个方面:(1) 通过过程(工序)能力
7、的测定和控制图的使用起预防作用。无论是测定过程(工序)能力或使用控制图,都需要通过产品检验取得成批数据或一组数据,但这种检验的目的,不是为了判定这一批或一组产品是否合格,而是为了计算过程(工序)能力的大小和反映过程的状态是否受控。如发现能力不足,或通过控制图表明出现了异常因素,需及时调整或采取有效的技术、组织措施,提高过程(工序)能力和消除异常因素,保持过程(工序)的稳定状态,以预防不合格品的产生。(2) 通过过程(工序)的作业的首检与巡检起预防作用。当一个班次或一批产品开始作业(加工)时,一般应进行首件检验,只有当首件检验合格并得到认可时,才能正式投产。此外,当设备进行了调整又开始作业(加工
8、)时,也因进行首件检验,其目的都是为了预防出现成批不合格品。而正式投产后,为了及时发现作业过程是否发生了变化,还要定时或不定时到作业现场进行巡回抽查,一旦发现问题,可以及时采取措施予以纠正。(3) 广义的预防作用。实际上对原材料和外购件的进货检验,对中间产品转序或入库前的检验,既起把关作用,又起预防作用。前过程(工序)的把关,对后过程(工序)就是预防,特别是应用现代数理统计方法对检验数据进行分析,就能找到或发现质量变异的特征和规律。利用这些特征和规律就能改善质量状况,预防不稳定生产状态的出现。(四)报告功能为了使相关的管理部门及时掌握产品实行过程中的质量状况,评价和分析质量控制的有效性,把检验
9、获取的数据和信息,经汇总、整理、分析后写成报告,为质量控制、质量改进、质量考核以及管理层进行质量决策提供重要信息和依据。质量报告的主要内容包括:(1)原材料、外购件、外协件进货验收的质量情况和合格率;(2)过程检验、成品检验的合格率、返修率、报废率,以及相应的废品损失金额;(3)按产品组成部分(如零、部件)或作业单位划分统计的合格率、返修率、报废率及相应废品损失金额;(4)产品报废原因的分析;(5)重大质量问题的调查、分析和处理意见;(6)提高产品质量的建议。四、质量检验的步骤(一)检验的准备熟悉规定要求,选择检验方法,制定检验规范。(二)测量或试验按已确定的试验方法和方案,对产品质量特性进行
10、定量或定性的观察、测量、试验,得到需要的量值和结果。(三)记录对测量的条件、测量得到的量值和观察得到的技术状态用规范化的格式和要求予以记载或描述,作为客观的质量证据保存下来。(四)比较和判定由专职人员将检验的结果与规定要求进行对照比较,确认每一项质量特性是否符合规定要求,从而判定被检验的产品是否合格。(五)确认和处置检验有关人员对检验的记录和判定的结果进行签字确认,对产品(单件或批)是否可以“接受”、“放行”做出处置。(1) 对合格品准予放行,并及时转入下一作业过程(工序)或准予入库、交付(销售、使用)。(2) 对批量产品,根据产品批质量情况和检验判定结果分别做出接收、拒收、复检处置。五、质量
11、检验的几种形式(一)查验原始质量凭证(二)实物检验(三)派员进厂(驻厂)验收第二节 质量检验的分类一、 按检验阶段分类(一) 进货检验(1) 进货检验亦称进货验收,是产品的生产者对采购的原材料、产品组成部分等物资进行入库前质量特性的符合性检查,证实其是否符合采购规定的质量要求的活动。(2) 进货检验是采购产品的一种验证手段,进货检验主要的对象是原材料及其他对产品形成和最终产品质量有重大影响的采购物品和物资。其目的在于防止不合格品投入使用,流入作业过程(工序),影响产品质量。(3) 产品生产者应制定进货检验的程序文件(或制度),规定检验的职能部门、人员的职责、权限;检验的工作程序和要求;受控物资
12、、物品的类型、范围和控制程度,列出明细和清单;制定检验规程(细则),规定检验依据的质量标准和技术文件、检验项目、抽样方案(或检验数量)和检验方法,判定和接收、拒收的准则。(4) 进货检验的具体步骤: 查验供货方提供的质量凭证。核查物品名称、规格、型号、供货数量、交付日期、产品合格证或其它质量合格证明,核对主要技术、质量指标及确认供货方检验的印章和标记。 有包装和标签的,查看实物状态,核对实物数量,确认是否文实相符。 按检验规程(细则)要求进行实物及样品的外观检查,有无诸如锈蚀、发霉、变色、划痕、碰伤、擦伤、变形、裂纹、气泡、缺损、夹杂、污染等问题, 按照检验规程(细则)规定进行检验、试验,对测
13、量结果进行数据处理,并对照规定判定是否合格。 记录检验、试验数据和结果,签认保证。 对不合格品采取隔离措施,并按规定做出处理决定。 进货检验一般由采购方质量检验及相当机构负责执行。属于受控范围内的采购物资、物品未经进货检验或验证的,不准办理入库手续,不准投放作业过程(工序)。 采购物资、物品因生产急需来不及检验、验证而需要放行的,应对该产品做出明确标识,做好记录,经规定的授权人签字,并在检验证书不符合质量要求时能及时追回和更换的情况下,才允许放行,投入作业过程(工序)。对采购物资、物品的这种特殊情况处理方式称为“紧急放行”。(二) 过程检验(1) 过程检验是指对产品形成过程中某一或多个过程(工
14、序)所完成的中间产品、成品通过观察、试验、测量等方法,确定其是否符合规定的质量要求。(2) 过程检验对象是本过程(工序)完成的产品,目的是判断产品的质量是否合格并证实过程(工序)是否受控,未经检验和验证符合性的在制品不能转入下一过程(工序)。(三) 最终检验(1) 最终检验是产品质量控制的重点,也是产品放行交付(销售、使用)、使用的重要依据。(2) 最终检验应在所有规定的进货检验、过程检验都已完成,其检验结果满足规定要求以后才能进行。(3) 根据产品结构和性能的不同,最终检验和试验的内容、方法也不相同。(4) 最终检验和试验,一般根据产品生产规模和批量大小以及产品结构的复杂程度,重要性和质量水
15、平的不同,具体确定对整体和部件全数(逐台、逐件)、全项检测和试验,或进行抽样检验以及决定样本的大小。(5) 最终检验由质量检验部门的专职检验人员负责。(6) 包装检验是最终检验中一项不可忽视的重要内容,为保护产品从交付到接收、使用期间不因贮存、运输等过程而发生损坏、变质等质量变异,对于有包装要求的产品在包装完成后,应检查包装质量是否符合规定要求。二、 按检验场所分类(一) 固定场所检验固定检验站适用于检验仪器设备不便移动或使用较频繁的情况。固定检验站相当工作环境较好,也有利于检验工具或仪器设备的使用和管理。(二) 流动检验(巡回检验)流动检验的优点是:(1) 容易及时发现过程(工序)出现的质量
16、问题,使作业(操作)人员及时调整过程参数和纠正不合格,从而可预防发生成批废品的出现。(2) 可以节省中间产品(零件)搬运和去送的工作,防止磕碰、划伤缺陷的产生。(3) 节省作业者在检验站排队等候检验的时间。三、 按检验产品数量分类(一) 全数检验 全数检验的优点:能提供产品完整的检验数据和较为充分、可靠的质量信息。 全数检验的缺点:检验工作量大,检验周期长;需要配置的资源数量较多,检验涉及的费用也较高,增加质量成本。 全数检验的适用范围:小批量、多品种、重要或价格昂贵的产品;手工作业比重大、质量不够稳定的作业过程(工序);过程能力不足的作业过程;抽样方案判为不合格的批,需重新检验筛选的产品。(
17、二) 抽样检验 四、 按检验的执行人员分类(一) 自检(二) 互检(三) 专检自检、互检、专检“三检”中以专检为主,自检、互检为辅。一般对采购物料、成品的检验,对产品形成过程中质量特性要求较高,检查技术复杂、操作难度较大,检查设备复杂、贵重的检验均以专检为主。产品形成过程中的一般检验可以自检、互检。五、 按对产品损害程度分类(一) 破坏性检验(二) 非破坏性检验六、 按检验技术手段分类(一) 理化检验1、物理检验的基本概念(1) 物理检验是利用物理学原理和各种检查仪器设备对产品的物理量及其在力、电、声、光、热等作用下所表现的物理性能和机械性能的检验。物理检验是在机械、电子、电工、轻工、纺织、建
18、材、压力容器、铁道】船舶、航空、航天、军工、石油、化工等行业应用最广泛的一种产品质量检验方法。在一定意义上讲,物理检验可理解为仪器测量检验。(2) 按照检验原理和检验手段的不同,物理检验可分为六类: 度量衡检验 光学检验 热学检验 电性能检验 机械性能检验 其他专门物理性能试验,如无损检测、声学检测。2化学检验的基本概念(1) 化学检验是利用化学试剂和试验仪器及一定的检测方法,对产品的化学组分及其含量所进行的测定。(2) 化学检验有定性分析和定量分析,根据分析方法的不同又可分为: 化学分析 仪器分析(二) 感官检验1感官检验的基本定义感官检验是依靠检验人员的感觉器官进行产品质量评价或判断的检查
19、。一般是通过人的自身器官或借助简便工具,以检验产品的色、味、形、声响、手感、视觉等感觉来定性地判断其质量特性。2感官检验的重要性感官检验是重要的检验手段之一。其重要性主要在于许多产品的某些质量特性只能依靠感官检验。例如,啤酒的透明度、色泽、泡沫、滋味和香气,家用电器的标志,涂装、变形、破裂,纺织品的色泽、条干、花型、风格、外观疵点,产品的包装好坏,机器设备操纵灵活性及使用、维护的方便性等。感官检验的重要性还在于检验所提供的感官质量是向用户反映的第一信息,用户对于产品内在质量特性往往由于缺乏必要的技术知识和检验手段而无法感知,但是对于感官质量,用户能首先直觉感知,因此对它的质量很有发言权。感官质
20、量特性好的产品,往往会受用户欢迎,易于接受、购买,特别是日用消费品。2感官检验的优缺点感官检验的优点是:方法简便易行,不需要特殊的仪器、设备和化学试剂,判断迅速、成本低廉,因此,在产品检验中广泛采用。感官检验的缺点是:感官检验属于主观评价的方法,检验结果易受检验者感觉器官的敏锐程度、审美观念、实践经验、判断能力、生理、心理(情绪)等因素影响,因而要求检验人员有较高的素质、较丰富的经验、较强的判断能力,否则容易出现不确切的判断或错判、误判。4感官检验的分类(1) 分析型感官检验(2) 嗜好型感官检验5感官检验结果的表示方法感官检验结果是感官质量,一般多采用以下表示形式:(1) 数值表示法:以感觉
21、器官作为工具进行计数、计量给出检验结果。如肉眼目测进行外观检查,给出不合格点的具体数量及粗略的量值、尺寸等。(2) 语言表示法:是最一般的感官质量定性表示方法,用感官质量特性的用语(如酸、甜、苦、辣、咸)和表示程度的质量评价用语(如优、良、中、差)组合使用表示质量。(3) 图片比较法:将实物质量特性图片和标准图片比较,做出质量评价(金属的显微组织图片)。(4) 检验样品(件)比较法:将实物产品质量特性和标准样品(件)、极限样品及程度样品进行比较判定(油漆样板、表面粗糙度样板、电焊样板、喷砂样板、板材样品等)。(三) 生物检验1微生物检验2动物毒性试验第三节 检验误差一、检验误差(一) 检验误差
22、的基本概念a. 一个检验员用同一种方法,在同样条件下,对同一种商品的某种质量特性进行多次检验,每次检验所得数值不可能完全相同;b. 即使是技术很熟练的检验员,用最完善的方法和最精密的仪器,对同一产品的某种质量特性进行多次检验,其测量结果也不会完全一样。检验结果在一定范围内波动,这说明检验过程的测量误差是客观存在着。随着科学水平的提高,人们的经验、专门知识的丰富和测量手段、测量方法的不断完善,测量误差可以被控制的愈来愈小,但是不可能降低为零。误差公理:测量结果都具有误差,误差自始至终存在于一切科学实验和测量的过程之中。误差分为绝对误差和相对误差。1绝对误差某量值的绝对误差定义为该量的给出量与其客
23、观真值只差。即:绝对误差=给出值-真值给出值:包括测量值、实验值、示值、标称值、计算近似值。真值:在观测的瞬时条件下,产品某特性量所具有的真实大小真值是个理想的概念,一般说来,真值是未知的,因此误差也就未知。2相对误差相对误差表示绝对误差在真值中所占的比例。即:相对误差=绝对误差/真值它不仅能反映误差大小,而且能反映测量的准确度,即相当误差愈小,表示测量的准确度愈高。(二) 检验误差产生的原因(1)计量器具、设备和试剂误差。这是由于仪器设备本身不够精确产生的误差。如仪表刻度不准,计量器具未经校准,仪器的稳定性、精确度、灵敏度不够,在检验过程中就会产生刻度误差。化学计量中,试剂、蒸馏水不纯,含有
24、被检物质或干扰物质,亦必然会影响检验结果。(2)环境条件误差。检验环境条件直接影响检测结果。如温度、湿度、气压、振动噪声、电磁场、风效应和尘埃等。测量越精密,环境条件改变对检验结果影响越明显。(3) 方法误差。这种误差是由于检验方法本身不完善所造成的。例如,不正确的安置工件而引起的测量误差;在重量分析中,沉淀的溶解损失或吸附某些杂质而产生的误差。(4) 检验员误差。由检验员本身的一些主观因素造成的误差。如观测方向歪斜产生观测误差;试验条件控制不严格,不按操作规程检验产生的误差等。(5) 受检产品误差。抽样检验是从整批产品中抽取少量产品进行检验,并对整批做出是否合格的判断。由于批内单位产品质量特
25、性往往具有波动性,其均匀性、稳定性随时都在发生微小变化,抽样代表性的差异,比将影响检验结果。(三) 检验误差的分类根据误差的特性,把误差分为系统误差、随机误差、粗大误差三类。1系统误差在重复条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的直值之差,称之为系统误差。2随机误差测量结果与在重复条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差,称为随机误差。引起随机误差的因素是无法控制的,因此这类误差也不能修正。3粗大误差超过规定条件下预计的误差,成为粗大误差。(四) 精密度、正确度和准确度精密度是指在一定条件下进行多次测量时,所得结果之间的分散程度。是反映随机误差大小的程度。
26、通常用随机不确定度来表示。正确度是表示测量中的系统误差大小的程度。准确度是指测量值接近真值的程度。二、如何提高检验结果的准确度一、 系统误差的消除(1) 对照检验。它是用来检验系统误差存在的有效方法。(2) 校准仪器。对检验用的所有计量器具如天平砝码,滴定管、容量瓶等热、力、长、电、温度、光学、化学各类计量器具都应按时送各计量部门进行检定,合格后方可使用。(3) 检验结果的校正。温度对于检验结果的影响很大,可以应用经验公式或已知的温度影响校准表,计算出对测试值的影响,并从检验结果中扣除。(4) 在测量过程中,选择适当的测量方法,可消除可变系统误差。对随时间变化的线性误差,用对称计量法即将计量程
27、序针对某时刻对称地再做一次,即可消除随时间变化的线性误差。二、 检验环境和检验过程测量条件的控制产品质量检验应在符合技术要求的实验室中进行,要有合适的空间,除保证24小时供电、供水、照明、通风外,还要保证恒温、恒湿、方振、防噪声、防电磁辐射和净化空气,越是精密的测量,对环境条件要求越高。所以随检验过程的测量条件必须加以严格控制。三、 设备和计量器具的选择控制检验手段是评定一个单位检验能力的主要根据之一。在满足准确度的前提下,应选择相应级别的设备和计量器具经济的进行测量。若是用高级别的计量器具测量性能要求低的产品,会使测量费用增加;反之,用低级别的计量器具测量性能要求高的产品,检验结果达不到规定
28、的准确度,也不符合标准要求。四、 检验方法的选择从检验过程中的每一个步骤,正确观察读数,选择合适的量程到检验全过程都需要认真加以研究。例如,在长度计量中,应正确选择测量基准面,遵循基面统一原则,使设计、工艺和测量基面一致,采用零件的同一个面,就能有效地防止或减少系统误差;在化学计量中,若分析方法的选择性差,样品中其他组分同样参加反应,就会得到虚假的高值,因此必须进行分离,消除干扰。产品检验的依据是产品标准,在标准中对各项技术要求如何进行测试,都做了明确规定,必须严格执行。五、 对检验员检验误差的防止措施减少测量误差,提高检验结果的准确度,关键在于人的素质。人是检验过程中最活跃,最富于创造性的因
29、素。只有严格要求、训练有素的人,才能高质量完成检验任务。在产品质量检验过程中,由于主观因素的影响,检验员的检验误差是经常发生的。国外一些企业的调查表明,检验误差使检验质量特性的准确性约为80%。也就是说,检验员一般仅能挑出产品实际质量问题的80%,而其余的20%的质量问题往往被漏掉。为确保产品质量,在质量检验工作中,重视调查和分析检验员的检验误差,并针对存在问题,采取有效的防止措施,是提高检验员工作质量,把好产品质量关,降低废品损失和提高企业经济效益的一项重要内容。检验员的检验误差有以下几种类型:(1) 技术性误差;(2) 粗心大意性误差;(3) 程序性误差发现检验员检验误差的方法一般有一下几
30、种:(1) 重复检验。由检验员本人对自己检验过的产品或零部件,根据其主要程序,重复检验12次。(2) 循环检验。由几名检验员对同一批产品或零部件进行检验。(3) 复核检验。由技术水平较高的检验员或检验技术人员,复核检验员已经检验过的合格品或不良品,以考核检验员的检验结果。(4) 改变检验条件。检验员采用某种检验方法检验后,再采用精度较高或可靠性更好的检测手段重新检验。(5) 建立标准品。经常用标准品作比较,以便及时发现有缺陷的产品或零部件。(一) 技术性误差的防止措施1技术性误差的概念技术性误差是指由于检验员缺乏检验技能而造成的误差。造成技术性误差的原因有以下几方面:(1) 缺乏必要的技术知识
31、、生产和加工工艺知识,对产品中易出现的质量问题不了解。(2) 检验技术不成熟。不能熟练地掌握经常使用的检验设备,测试工具。(3) 生理上有缺陷。例如,检验员视力不正常,看不清量具的读数(4) 缺乏检验经验。比如精磨一种精度高的零件,操作工人把零件外圆磨小了,零件经加温,表面又经冷却处理后交检验员检验,有经验的检验员则不立即检验,而是把零件放置一定时间后检验,这样就可发现零件尺寸超差。2防止技术性误差的措施技术性误差的防止措施有:(1) 按照检验员应知应会标准,选择适合做检验工作的人员来担任检验员;(2) 组织检验员岗位练兵和技术业务学习,不断提高技术业务水平,使之胜任检验工作;(3) 经常对检
32、验员进行应知应会考核和工作质量考核,合格者才可从事检验工作;(4) 对有生理缺陷与技术业务水平低的不宜做检验工作的专职检验员,可调离做其他工作;(5) 经常总结与推广检验工作经验,提高检验人员的工作水平。对厂内出现的典型错检、漏检问题,组织检验人员进行讨论分析,找出产生哦原因,提出防止再发生的措施。(三) 粗心大意性误差的防止措施1粗心大意性误差由于检验员马虎大意而造成的检验误差称为粗心大意性误差。产生这种误差有以下原因:(1) 由于检验项目的精度要求高,检验员精神过于紧张。(2) 生产任务重,时间紧,车间或生产调度人员催检时,检验员经验不多或责任心不强。(3) 检验员情绪不好。(4) 检验员
33、在检验工作中抱着满不在乎的态度。2防止粗心大意性误差的措施防止粗心大意性误差,常采用以下一些措施:(1) 把复杂的检验内容化为简单的检验内容。(2) 采用不易出差错的检验方法。(3) 采用自动化检验装置。(4) 采用感官放大器。(5) 建立标准件或标准样品。(6) 采用通用或专用量、检具。(7) 合理安排检验员的工作时间。(8) 保持检验工作场所的良好工作秩序。(四) 程序性误差的防止措施1程序性误差产生的原因程序性误差是指由于生产不均衡及管理混乱而造成的检验误差。比如,由于生产不均衡,月初松,月末突击,被检产品或零件过于集中;待检产品和已检产品放置混乱,标志不清,造成已检与未检,合格品与不良
34、品混淆。2防止程序性误差的措施(1) 加强企业管理,实现均衡生产。(2) 区分堆放。将待检、已检的零件(或产品)按指定区域堆放,并有明显的界限,以防在忙乱中拿错。(3) 区别标志。以不同的堆放方式或将不合格、返修品等分别涂上规定的颜色以示区别,防止调度错误。(4) 发放标志。根据产品质量水平,可实行发放合格证、优质品证的方法,防止程序误差的产生。(5) 严格调运手续。建立调度人员责任制,严格执行调运手续。发现调度错误,及时追查,找出原因,采取改进措施,并对直接责任者以经济处罚进行教育。对一贯重视产品质量,不出差错的人员予以表扬或奖励。第四节、实验结果数据处理及检验报告一、 有效数字及数字修约规
35、则1有效数字的位数有效数字就是实际能测得的数字。规定一个由有效数字构成的数值只能最后一位数字是可疑的,其余数字均为确定的数字。从左边第一个非零数字算起,直至最后一位数字止的所有数字,即为有效数字。2数字修约规则数字修约口诀实例对照表(修约实例中均要求修约至3位有效数字)修约口诀修约前修约后四要舍6.04416.04六要入6.04616.05五后有数则进一6.04516.05五后无数看前位前为奇数则进一6.03506,04前为偶数要舍去6.04506.046.00506.00不论舍去多少位必须一次修约成6.054566.053.有效数字运算规则加减法运算的结果,其小数以后保留的位数,应与参加运算
36、个数中小数后位数最少者相同。乘除法运算结果,其有效数字保留位数,应与参加运算各值中有效数字位数最少者相同。在运算中,当第一位有效数字8时,有效数字位数可多计一位。值得特别提出的是,在一些分析化学计算公式中,有时会出现一些倍数或分数的关系,如水的相对分子质量Mr(H2O)=21.008+16.00=18.02式中:“21.008”中的“2”不能看作是一位有效数字。因为它是非测量所得的值,是自然数,其有效数字位数。可视为无限的。总之,检验结果应保留的有效数字位数,要根据分析方法和仪器的准确度而定,在数据的记录、数据的运算和最后的检测结果中,都不能任意增加或减少有效数字的位数。通常在常量分析中,一般
37、保留四位有效数字,而在微量或痕量分析中,往往只要求保留2位或3位有效数字即可。二、 极限数值的表示方法及判定方法1极限数值的表示方法国家标准GB/T1259-1989对极限数值的表达作了规定,表达极限数值哦基本用语及其含义如表:基本用词符号 特定情况下的基本用词含义大于AA多于A高于AA值不符合标准要求小于AA少于A低于AA值不符合标准要求大于或等于AA不小于A不少于A不低于AA值符合标准要求小于或等于AA不大于A不多于A不高于AA值符合标准要求2测定值或其计算值与标准规定的极限数值的比较(1) 全数值比较法项目极限数值测定值或其计算值或写成是否符合标准要求铅含量0.0460.05(-)符合w
38、/(ug/g)0.050.0540.05(+)不符0.0550.06不符0.2940.29不符锰含量0.30.60.2950.30(-)不符w/%0.6050.60(+)不符0.6060.61不符(2) 修约值比较法项目极限数值测定值或其计算值或写成是否符合标准要求铅含量0.0460.05符合w/(ug/g)0.050.0540.05符合0.0550.06不符0.2940.29不符锰含量0.30.60.2950.30符合w/%0.6050.60符合0.6060.61不符三、 实验结果的数据处理1对实验数据的判断在定量分析中,我们经常做多次重复的测定,然后求出平均值。但是多次重复测定的每个数据是
39、否都可以参加平均值的计算呢?如果数据在出现显著差异,有的值特大或特小,那么这样的数据应值得怀疑,称为可疑值。对可疑值应做如下处理:(1) 在分析过程中已经知道某个数据是操作中的过失所造成的,应将此数据立即弃去。(2) 在复查分析结果时,已经找出了可疑值的原因,也应将此数据立即弃去。(3) 如找不出可疑值出现的原因,不应随便保留或弃去,而应该根据数据统计原则来处理。2实验数据的取舍当一组实验数据中出现可疑值而我们又找不出其原因时,如何根据数据统计原则来处理可疑值。这里介绍两种比较简便易行的取舍方法。(1) Q值检验法该方法适用于测定次数为310次的检验,其具体步骤如下: 将测定数据按大小顺序排列
40、,即x1,x2,xn-1,xn 。 计算统计量Q0 :可疑值与最邻近数据之差,除以最大值与最小值之差,所得的商称为Q0 。由于测得值是按顺序排列,所以可疑值可能出现在首项或末项。若可疑值出现在首项,则 Q0 =x2-x1/xn-x1(检验x1)若可疑值出现在末项,则Q0=xn-xn-1/xn-x1(检验xn)查表121,若计算n次测量的Q0比表中查大的Q大或者相等则弃去,若小则保留。Q0Q(弃去可疑值)Q0Q(保留可疑值)表1-21 取舍可疑数据的Q值表测定次数345678910Q(置信度p=90%)0.940.760.640.560.510.470.440.41Q(置信度p=95%)1.53
41、1.050.860.760.690.640.600.58表1-21中的置信度又称为置信水平,也能够符号p表示。它是指人们对测量结果判断的可信程度。如置信度(p)为95%,就表明测量结果的准确度有95%的可靠性。置信的确定是由分析人员根据对测定的准确度要求来确定的。例:在某分析中测得一组数据为30.18,30.56,30.23,30.35,30.32.试问30.56这个数值应否保留?(置信度95%)解将数据由小到大排列:30.18,30.23,30.32,30.35,30.56.计算统计量。Q0=(30.56-30.35)/(30.56-30.18)=0.21/0.38=0.55查Q值表,置信度
42、为95%,5次测定的Q值为0.86.由于0.550.86即Q0Q。故数据30.56应保留。四、 原始记录及检验报告1原始记录对原始记录的要求是(1) 要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在专用的原始记录本上,不能事后抄到本上。(2) 根据不同的检验要求,可自行设计一些简单适用的记录表格,供检验时填写。表格项目、内容应满足分析要求。(3) 要详尽、清楚、真实地记录测定条件、仪器、试剂、数据及操作人员。(4) 采用法定计量单位,数据应按测量仪器的有效读数位记录。发现仪器异常情况或操作失误应注明,此类数据应舍去,不得进入计算。(5) 更改记错数据的方法为,在原数据上划两条横线表示消去,并加盖检验员章,在
43、旁边另写更正数据。(6) 原始记录应与相应的检验报告统一编号,一并归档,并按顺序排列,以便查阅。2检验报告检验报告是向有关部门报告检验结果的公开技术文件,是证实所检产品的质量状况的客观证据。(1) 检验报告的要求:报告格式统一,编写规范,内容完整,数据、判定准确,幅面整洁,字迹工整(或打印整齐),不得涂改。必须使用法定计量单位,必要时在括号中注明非法定计量单位数据。(2) 检验报告的内容根据出具报告的性质不同而要求有所不同 。(3) 法定质检机构的检验报告应包括的内容:报告编号、受检产品名称、受检单位名称(包括地址)、检验类别、检验依据的标准编号、抽样情况、样品状况、检验的环境条件、检验项目、
44、检验项目及与标准比较后判断结果、检验结论、检验报告日期等。检验报告应由有关责任人(主检、审定、签发)签字后,并加盖质检机构的检验专业章。已通过“计量认证”和“审查认可”(或“验收”)或国家实验室认可的质检机构的检验报告在被认可的产品(或项目)范围和有效期内还要加盖相应的标志。(4) 生产企业化验室的检验报告应包括的内容为:送检单位、送检时间、检验时间、检验项目、检验结果等。检验报告应有检验员、技术负责人、质量负责人的签字(即三级审查制度),并加盖“检验专用章”后送达送检单位,并由送检单位签收。企业内部中间工序的检验报告允许两级审查后送出。(5) 检验报告应留存一份,原始记录和抽样记录一并存档。
45、存档时间视需要而定。第五节 计量基础一、 量值的溯源、校准和检定(一) 量值溯源体系通过一条具有规定不确定度的不断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性,称为量值溯源性。这种特性使所有的同种量值,都可以按这条比较链,通过校准向测量的源头追溯,也就是溯源到同一个计量基准(国家基准或国际基准),从而使测量的准确性和一致性得到技术保证。否则,量值出于多源或多头,必然会在技术上和管理上造成混乱。(二) 校准在规定的条件下,或确定测量仪器(或测量系统)所指示的量值,或实物量具(或参考物质)所代表的量值,与对应的由其测量标准所复现的量值之间
46、关系的一组操作,称为校准。1校准的组要含义(1) 在规定的条件下,用参考测量标准给包括实物量具(或参考物质)在内的测量仪器的特性赋值,并确定其示值误差;(2) 将测量仪器所指示或代表的量值,按照比较链或校准链,将其溯源到测量标准所复现的量值上。2校准的主要目的(1) 确定示值误差,有时(根据需要)也可确定其是否处于预期的允许范围之内;(2) 得到标称值偏差的报告值,并调整测量仪器或其示值加以修正;(3) 给标尺标记赋值或确定其他特性值,或给参考物质的特性赋值;(4) 实现溯源性。校准的依据是校准规范或校准方法,对其通常应作统一规定,特殊情况下也可自行制定。校准的结果可记录在校准证书或校准报告中,也可用校准因数或校准曲线等形式表示。(三) 检定测量仪器的检定,是指查明和确定测量仪器是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和