蜂蜜检验质量标准(共4页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上蜂蜜检验质量标准1 目的制订蜂蜜检验质量标准,以确保质量。2 适用范围本公司所购进辅料蜂蜜。3 职责质量管理部4 内容4.1品名:蜂蜜4.2 引用标准中国药典2015年版一部4.3检验标准操作规程4.3.1来源本品为蜜蜂科昆虫中华蜜蜂Apis cerana Fabricius或意大利蜂Apis mellifera Linnaeus所酿的蜜。春至秋季采收,滤过。4.3.2性 状本品为半透明、带光泽、浓稠的液体,白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色,放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出,气芳香,味极甜。4.3.3相对密度 本品如有结晶析出,可置于不超过60的水浴中,待结晶全部融化后,

2、搅匀,冷至25,照相对密度测定(通则0601)项下的韦氏比重秤测定,相对密度应在1.349以上。4.4质量指标指标名称法定标准内控标准检查水分24.0%(通则0622折光率测定法进行测定)5羟甲基糠醛0.004%蔗糖5.0%麦芽糖5.0%含量测定还原糖64.0%4.5检查4.5.1水分 取本品(有结晶析出的样品置于不超过60的恒温水浴中温热使融化)12滴,滴于棱镜上(预先连接阿贝折光计与恒温水浴,并将水浴温度调至400.1至恒温,用新沸过的冷水校正折光计的折光指数为1.3305)测定,读取折光指数,按下式计算: X=100-78+390.7(n-1.4768) X样品中的水分含量() n样品在

3、40时的折光指数4.5.2酸度 取本品10g,加新沸过的冷水50ml,混匀,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)4ml,应显粉红色,10秒钟内不消失。4.5.3淀粉和糊精 取本品2g,加水10ml,加热煮沸,放冷,加碘试液1滴,不得显蓝色、绿色或红褐色。4.5.4寡糖 取本品2g,置烧杯中,加入10ml水溶解后,缓缓加至活性炭固相萃取柱(在固相萃取空柱管底部塞入一个筛板,压紧,置固相萃取装置上。称取硅藻土0.2g,加水适量混匀,用吸管加至固相萃取柱管中,自然沉降形成3mm厚的硅藻土层,打开真空泵吸引,称取活性炭0.5g加10ml水搅拌,混匀,用吸管加入,在真空泵的吸引下使活性炭

4、沉降,当水面接近活性炭层面时,再次注入0.2g用水混匀的硅藻土,在真空泵的吸引下,以1秒/滴的速度用25ml的水预洗,当液面到达柱面上2mm时关掉活塞,再压入上筛板,备用)中,打开活塞,在真空泵的吸引下,使溶液通过柱子,待液面下降到柱面以上2mm时,用7%乙醇25ml洗脱,弃去洗脱液。再用50%乙醇10ml洗脱,收集洗脱液,置65水浴中减压浓缩至干,残渣加30%乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦芽五糖对照品,加30%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液与对照品溶液各3l,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以正丙醇-水-三乙胺(60:30:0.7)

5、为展开剂,展开,取出,晾干,喷以苯胺-二苯胺-磷酸的混合溶液(取二苯胺1g,苯胺1ml,磷酸5ml,加丙醇1至50ml,混匀),加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品相应位置的下方,应不得显斑点。4.5.5 5羟甲基糠醛 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95)为流动相;5-羟甲基糠醛检测波长为284nm,鸟苷检测波长为254nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取鸟苷对照品适量,精密称定,加10%甲醇制成每1ml含鸟苷0.2mg的溶液,即得。另取5-羟甲基糠醛对照品适量,加10%甲醇制成每1m

6、l含4g的溶液,作为定位用。 供试品溶液的制备 取本品1g,置烧杯中,精密称定,加10%甲醇适量溶解,并分次转移至50ml量瓶中,精密加入鸟苷对照品溶液1ml,加10%甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法 精密吸取供试品溶液10l,注入液相色谱仪,测定;另取鸟苷对照品溶液,5-羟甲基糠醛对照品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,用以确定供试品色谱中5-羟甲基糠醛及鸟苷的色谱峰;以鸟苷对照品计算含量并乘以校正因子0.340进行校正,即得。 本品含5-羟甲基糠醛,不得过0.004%。4.6蔗糖和麦芽糖蔗糖和麦芽糖照含量测定项下方法测定,分别计算含量。本品含蔗糖和麦芽糖分别不得过5.0%。4.6.1含量

7、测定 色谱条件与系统适用性试验 以Prevail Carbohyrate ES为色谱柱,以乙腈-水(75:25)为流动相;示差折光检测器检测。理论板数按果糖峰计算应不低于2000。 标准曲线的制备 分别精密称取果糖对照品1.0g,葡萄糖对照品0.8g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,作为果糖、葡萄糖对照品储备液。另精密称取蔗糖对照品0.2g,麦芽糖对照品0.2g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈10ml,溶解,摇匀,作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。分别精密量取果糖、葡萄糖对照品储备液和蔗糖、麦芽糖对照品储备液,加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖

8、混合对照品溶液。每一浓度溶液配制中,储备液的用量和稀释体积见下表。序号果糖、葡萄糖蔗糖、麦芽糖稀释体积混合对照品溶液浓度(mg/ml)对照品储备液体积(ml)对照品储备液体积(ml)(ml)果糖葡萄糖蔗糖麦芽糖11.00.12551080.50.523.00.51015121.01.032.00.5520162.02.045.02.01025204.04.053.01.5530246.06.0精密吸取混合对照品溶液各15l,注入液相色谱仪,分别测定。以对照品浓度为横坐标,以峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程。 供试品溶液的制备 取本品约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 精密量取供试品溶液15l,注入液相色谱仪,测定,按标准曲线法计算含量。 本品含果糖(C6H12O6)和葡萄糖(C6H12O6)的总量不得少于60.0%,果糖与葡萄糖含量比值不得小于1.0。专心-专注-专业

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