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1、精选优质文档-倾情为你奉上气相色谱法练习一:选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好? ( ) A H2 B He C Ar D N25.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( ) A氢气 B氮气 C氧气 D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰
2、能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适? ( ) A H2 B He C Ar D N210.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是
3、 ( ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三:计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量 20 mLmin( 50) 柱温 50 柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa 空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min 正庚烷保留时间4.10 min 计算正己烷,正庚烷的校正保留体积; 若正庚烷的半峰宽为0.
4、25 min,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度; 求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s,空气在此柱上的保留时间为10s,所得理论塔板数为3900块,求此二化合物在该柱上的分离度?4.在某色谱柱上,二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为 0.1cm,为使此组分在该色谱柱上获得完全分离,求所需色谱柱的最低长度?气相色谱法习题参考答案一、选择题1. A 2. D 3. D 4. A 5. C 6. B 7. D 8. A 9. D 10. A三:计算题1. mVmLmg-1mgmL-12. F=20mL/min, t0=30
5、s=0.50min, t已=3.50min=210s, t庚=4.10min=250s V已=F(t已t0)=20(3.500.50)=60mL V庚=F(t庚t0)=20(4.100.50)=72mLW1/2(庚)0.25min n理=5.54(t/W1/2)2=5.54(4.10/0.25)2=1490H=L/n理=200/1490= 0.13cm 对正已烷,若半峰宽也为0.25min,则W1/2(已)0.25min n理=5.54(t/W1/2)2=5.54(3.5/0.25)2=1086H=L/n理=200/1086= 0.184cm3.已知n理=3900, t0=10s, t1=85
6、s, t2=94s n理=16(t1/w1)2 n理=16(t1/w1)2 即3900=16(85/w1)2 3900=16(94/w2)2 求得w1=5.44s, w2=6.02s 所以4.已知Heff= 0.1cm, r21=1.211, R=1.5 cm,近似为 120cm高效液相色谱习题一:选择题1.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( ) A.提高柱温 B.降低板高 C.降低流动相流速 D.减小填料粒度2.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作( ) A. 改变固定液的种类 B. 改变栽气和固定液的种类 C. 改变色谱柱温 D. 改变固定液的种类和色谱柱温3.在液
7、相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( )A.涡流扩散项 B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 ( ) A.适当提高柱温 B.增加固定液含量 C.增大载体颗粒直径 D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( ) A. 高压泵 B. 梯度淋洗 C. 贮液器 D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?( ) A. 组分与流动相 B. 组分与固定相 C. 组分与流动相和固定相 D. 组分与组分8. 在液
8、相色谱中, 通用型检测器是 ( ) A.示差折光检测器 B.极谱检测器 C.荧光检测器 D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 ( )A.直形填充柱B.毛细管柱C.形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似? ( ) A.毛细管扩散作用 B.萃取分离 C.液-液离子交换 D.液-固吸附二:简答题1. 在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因是什么? 三:计算题1. 一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1.26 cm2。甲苯为0.95 cm2,邻二甲苯为2.55 c
9、m2,对二甲苯为1.04 cm2。求各组分的百分含量?(重量校正因子:苯0.780,甲苯0.794,邻二甲苯0.840对二甲苯0.812)。2. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样测得它们的峰面积分别为:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2, 它。们的重量相对校正因子分别为:0.64、0.70、0.78和0.79。求它们各自质量分数。3. 用一理论塔板数n为6400的柱子分离某混合物。从色谱图上测得组分A的tR,A为14min40s,组分B的tR,B为15min。求: (1) 组分A、B的分离度RS。(2) 假设保留时间不变,
10、要使A、B两组分刚好完全分开,需要理论塔板数。 高效液相色谱习题参考答案 一、选择题1.D 2.C 3.B 4.A 5.B 6.D 7.C 8.A 9.A 10.B二、简答题1. 答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温。 三:计算题1. A苯=1.26cm2 A甲苯=0.95cm2 A邻=2.55cm2 A对=1.04cm2 归一化法: f 苯=0.780 f甲苯=0.794 f邻=0.840 f对=0.812 Y= f 苯A苯 + f甲苯A甲苯 + f邻A邻 + f对A对 =0.7801.26 + 0.7940.95 + 0.8402.55 + 0.812
11、1.04 =0.9828 + 0.7543 + 2.142 + 0.8448=4.7236 W苯=0.9828/4.7236100%=20.8% W甲苯=0.7543/4.7236100%=16.0% W邻=2.142/4.7236100%=45.3% W对=0.8448/4.7236100%=17.9%2. 据 Wi (fiAi)(fiAi) 化合物 fiAi 质量分数 乙 醇 5.000.64 0.18 庚 烷 9.000.70 0.35 苯 4.000.78 0.17 乙酸乙酯 7.000.79 0.31 fiAi 18.153. n6400 tR,A146040880 s TR,B1560900 s R12(tR,BtR,A)(Wb,AWb,B) 2(tR,BtR,A)(4tR,An1/24tR,Bn1/2)0.45 n2= n1(R2R1)26400(1.50.45)2711112.描述色谱柱效能的指标是 ;柱的总分离效能指标 是 。2. 塔板数(或理论塔板数),分离度专心-专注-专业