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1、精选优质文档-倾情为你奉上福建省2020届高三化学综合实验专辑-有机物制备实验（二）一、单选题（本大题共21小题，共42.0分）1. 实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I-等）中回收碘，其操作流程如下：下列说法不正确的是（）A. 还原时,发生的主要反应为：SO32+I2+H2O=SO42+2I+2H+B. 加入Na2SO3溶液的目的是使碘元素进入水层C. 操作X的名称为萃取,应在分液漏斗中操作D. 氧化时,应控制在较低温度(40左右),可增大Cl2的溶解度并减少I2的损失2. 用KIO3与H2S反应制备KI固体，装置如下图所示。实验步骤：检查装置的气密性；关闭K，在各装置中加入
2、相应试剂，向装置B中滴入30%的KOH溶液，制得KIO3；打开K，通入H2S直至饱和可制得KI，同时有黄色沉淀生成；关闭K，向所得溶液滴入稀硫酸，水浴加热，充分逸出H2S；把装置B中混合液倒入烧杯，为除去硫酸，加入足量碳酸钡，再经过一系列操作可得成品。下列有关该实验的叙述错误的是 A. 步骤可观察到固体溶解,溶液由棕黄色变为无色B. 步骤装置B中发生反应的离子方程式为3H2S+IO33S+3H2O+IC. 装置C中氢氧化钠溶液的作用是吸收硫化氢D. 步骤中一系列操作为过滤,洗涤,合并滤液和洗液,蒸馏3. 硫酸锰是一种重要的微量元素肥料，也是植物合成叶绿素的催化剂。某校同学设计如下实验利用SO2
3、与MnO2反应制备MnSO4。下列关于实验的叙述中错误的是 A. 装置A中固体药品X通常是Na2SO3B. 装置A中不可使用浓盐酸,因为挥发出的HCl会与装置B中MnO2反应C. 装置B中的多孔球泡可以增大SO2与液体的接触面积D. 装置C的作用是吸收多余的SO2并可防止倒吸4. 氮化锂常作催化剂和固体电解质，实验室以氮气（含少量CO、O2）为原料选用下列装置制备Li3N。已知：氮气和锂在加热条件下反应生成Li3N，Li3N遇水发生剧烈反应；在加热条件下，锂能与二氧化碳反应；含盐酸的CuCl溶液能定量吸收CO，且容易被O2氧化；连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。洗气瓶中的试剂均足量，下列说法正确
4、的是（ ） A. 装置连接顺序：氮气BEACDB. 装置D的作用是吸收尾气,避免污染环境C. 装置E可用盛装炽热氧化铜的硬质玻璃管替代D. 为了节省氮气,先点燃酒精灯,后通入氮气5. MnSO4H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，某同学设计下列装置制备硫酸锰：下列说法错误的是A. 装置烧瓶中放入的药品X为铜屑B. 装置中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率C. 装置用于吸收未反应的SO2D. 用装置反应后的溶液制备MnSO4H2O需经历蒸发结晶、过滤、洗涤及干燥的过程6. 氮化锂(Li3N)常作固体电解质和催化剂，遇水蒸气剧烈反应生成氢氧化锂和氨。某实验小组用一瓶氮气样品制备纯净的氮化锂的装
5、置如图所示。 已知：连苯三酚碱性溶液能定量吸收少量O2，氨化亚铜盐酸溶液能定量吸收少量CO生成Cu(CO)ClH2O，且易被O2氧化；在加热条件下，CO2与锂发生剧烈反应。下列说法正确的是 （ ）A. 干燥管e中试剂为无水CuSO4,用于检验氮气中的水蒸气B. 为了减少气体用量,先点燃酒精灯再通入氮气C. a、c中试剂分别为连苯三酚碱性溶液、浓硫酸D. a装置可以换成盛装赤热铜粉的硬质玻璃管7. 实验室用下列装置制备无水AlCl3(183 升华)，无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾。下列说法错误的是()A. b、c、f中依次盛装饱和食盐水、浓硫酸、浓硫酸B. g中发生的反应为：Cl2+2N
6、aOH=NaCl+NaClO+H2OC. e装置的收集器必须保持干燥D. 实验时,a和d处酒精灯应同时点燃8. 已知饱和氯化铵溶液与亚硝酸钠晶体混合加热可制备氮气。利用如下装置制取氮气，并用氮气制备Ca3N2，Ca3N2遇水发生水解反应。下列说法错误的是（）A. 中发生的化学反应为NaNO2+NH4ClNaCl+N2+2H2OB. 、中依次盛装的试剂可以是浓H2SO4、碱石灰C. 中盛放的试剂是NaOH溶液D. 实验结束,取中的少量产物于试管中,加适量蒸馏水,可以使试管口湿润的红色石蕊试纸变蓝9. 钛酸钡是一种强介电化合物材料，具有高介电常数和低介电损耗，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一，被誉
7、为“电子陶瓷工业的支柱”，工业制取方法如下，先获得不溶性草酸氧钛钡晶体BaTiO（C2O4）24H2O，煅烧后可获得钛酸钡粉体。下列说法不正确的是（）A. 酸浸时发生的反应的离子方程式为：BaCO3+2H+=CO2+Ba2+H2OB. 加入H2C2O4溶液时,发生反应的化学方程式为：BaCl2+2H2C2O4+TiCl4+5H2O=BaTiO(C2O4)24H2O+6HClC. 可循环使用的物质X是CO2D. 煅烧草酸氧钛钡晶体得到BaTiO3的同时,生成高温下的气体产物有CO、CO2和H2O(g)10. 如图是实验室进行二氧化硫制备与性质实验的组合装置，部分固定装置未画出。下列有关说法正确的
8、是（）A. 关闭K2,打开K1,滴加硫酸,则装置B中每消耗1molNa2O2,转移电子数为NAB. 关闭K1,打开K2,试剂X是酸性KMnO4或FeCl3溶液,均可证明SO2有还原性C. 为防止环境污染,装置C和E中的试剂均取用饱和的石灰水D. 实验过程中体现了硫酸的酸性、吸水性、难挥发性、强氧化性11. 实验室根据反应：TiO2(s)CCl4(g)TiCl4(g)CO2(g)，在无氧无水条件下制备TiCl4，实验装置如下图所示(CCl4、TiCl4的沸点分别为76、136，且两者互溶)。下列说法 不 正 确的是 A. 中反应完成后,先停止通N2,再停止加热B. 、装置中分别盛有无水氯化钙、浓
9、硫酸C. 中热水使CCl4气化,中冰水使TiCl4冷凝D. 中分离TiCl4、CCl4混合物的方法是蒸馏12. 某校化学兴趣小组的同学在老师的指导下，设计了如图装置（略去夹持仪器）在实验室制取硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O）。下列有关说法不正确的是（）A. 装置A中发生的反应为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2OB. 装置B中盛有饱和Na2SO3溶液,可用来观察SO2的生成速率C. 装置C中生成Na2S2O3,且Na2S2O3既是氧化产物,又是还原产物D. 装置E中可盛装氢氧化钠溶液,用来吸收多余的SO2等酸性气体13. “侯氏制碱法”是我国化工专家侯德榜为世界制碱
10、工业作出的突出贡献。某实验小组模拟“侯氏制碱法”的工艺流程及实验装置（部分夹持装置省略）如下：下列叙述错误的是（ ）A. 实验时先点燃装置的酒精灯,过一段时间后再打开装置中分液漏斗的旋塞B. 装置的干燥管中可盛放蘸稀硫酸的脱脂棉,作用是吸收多余的NH3C. 向步骤I所得滤液中通入氨气,加入细小的食盐颗粒并降温可析出NH4ClD. 用装置加热碳酸氢钠可实现步骤的转化,所得CO2可循环使用14. 无水氯化铝是常用的有机化工试剂，易水解、易升华。实验室用如图装置制取少量氯化铝，反应原理为2Al+6HCl(g)=2AlCl3+3H2。以下说法正确的是（ ）A. 圆底烧瓶中发生反应：NaCl+H2SO4
11、(浓)=HCl+NaHSO4B. 粗导管d可换成细导管C. e中试剂可选用碱石灰或五氧化二磷D. 为了减少HCl的浪费,实验开始时先点燃b处酒精灯15. 实验室用H2还原SiHCl3（沸点：31.85 ）制备纯硅的装置如图所示（夹持装置和尾气处理装置略去）。下列说法正确的是（ ）A. 装置、中依次盛装的是浓H2SO4、冰水B. 实验时,应先加热管式炉,再打开盛装稀硫酸的分液漏斗C. 为鉴定制得的硅中是否含微量铁单质,需要用到的试剂为盐酸、双氧水、硫氰化钾溶液D. 该实验中制备氢气的装置也可用于氢氧化钠稀溶液与氯化铵固体反应制备氨气16. 工业上用含有少量氧化铁杂质的废铜粉为原料，制取硫酸铜的主
12、要过程如下图所示：下列有关说法不正确的是（）A. “过量酸”不适合用硝酸或浓硫酸,固体B可以用CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3B. 通入的气体A可以是O2或Cl2C. 通入气体A之前的混合溶液中存在的阳离子是：Fe2+、Cu2+、H+D. 将从溶液中得到的硫酸铜晶体在空气中加热,可制得无水硫酸铜17. 某学生用Na2CO3和KHCO3组成的某混合物进行实验，测得如下数据（盐酸的物质的量浓度相等且不考虑HCl的挥发）实验序号盐酸体积/mL50505050固体质量/g3.066.129.1812.24生成气体体积/L（标况）0.6721.3441.5681.344下列有关的说法中，正
13、确的是（）A. 实验中,混合物过量B. 原混合物样品中n(Na2CO3)：n(KHCO3)=1：1C. 盐酸的物质的量浓度为2molL1D. 实验反应后,至少需继续加入40ml的该盐酸溶液才能把12.24g的混合物全部反应18. CuBr是一种白色晶体，见光或潮湿时受热易分解，在空气中逐渐变为浅绿色，不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。实验室制备CuBr的反应原理为SO2+2CuSO4+2NaBr+2H2O=2CuBr+2H2SO4+Na2SO4。用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A. 用装置甲制取SO2B. 用装置乙制取CuBrC. 用装置丙避光将CuBr与母液分离D. 用装置丁干燥CuBr1
14、9. 2018年10月15日，中国用“长征三号乙”运载火箭成功以“一箭双星”方式发射北斗三号全球组网卫星系统第15、16号卫星，其火箭推进剂为高氯酸铵（NH4ClO4）等。制备NH4ClO4的工艺流程如下： 饱和食盐水NaClO3 NaClO4NaClO4NH4ClO4 下列说法错误的是（ ）A. NH4ClO4属于离子化合物B. 溶解度：NaClO4NH4ClO4C. 电解NaClO3溶液时阳极反应式为ClO3+H2O2e=C1O4+2H+D. 该流程中可循环利用的物质是NH4Cl20. 已知氨气可与灼热的氧化铜反应得到氮气和金属铜，用下图中的装置（省略夹持装置）可以实现该反应。实验时C中粉
15、末逐渐变为红色，D中出现无色液体。下列有关说法正确的是（ ）A. 反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为2:3B. 装置B中加入的物质可以是碱石灰或无水氯化钙C. 装置D中液体可以使干燥的红色石蕊试纸变蓝D. 为防止装置D中发生倒吸,可以改用向下排空气法收集氮气21. 常温下，二氯化二硫(S2Cl2)为橙黄色液体，遇水易水解，工业上用于橡胶的硫化。某学习小组用氯气和硫单质合成S2Cl2的实验装置如图所示，下列说法不正确的是（）A. 实验时需后点燃E处的酒精灯B. C,D中所盛试剂为饱和氯化钠溶液、浓硫酸C. 二氯化二硫(S2Cl2)水解反应产物为S,H2S,HClD. G,H之间应加上D装置二、
16、填空题（本大题共1小题，共1.0分）22. 稀土是一种重要的战略资源。氟碳铈矿主要化学成分为CeFCO3，它是提取铈等稀土元素的重要矿物原料。氟碳铈矿的冶炼工艺流程如下： 已知：铈的常见化合价为+3、+4。焙烧后铈元素转化成CeO2和CeF4。四价铈不易进入溶液，而三价稀土元素易进入溶液；酸浸中发生反应：9CeO2+3CeF4+45HCl+3H3BO3=Ce(BF4)3+11CeCl3+6Cl2+27H2O；c(Ce3+)10-5 mol/L时，完全沉淀。请回答下列问题：（1）焙烧氟碳铈矿的目的是_。焙烧后产生的CeO2是汽车尾气净化催化剂的关键成分，它能在还原气氛中供氧，在氧化气氛中耗氧。在
17、尾气消除过程中发生着的循环。写出CeO2消除CO尾气的化学方程式：_。（2）在酸浸中用盐酸浸出时，有少量铈进入滤液，且产生黄绿色气体。少量铈进入稀土溶液发生反应的离子方程式是_。（3）向Ce(BF4)3中加入KCl溶液的目的是_。（4）操作的名称为_，在实验室中进行操作时所需要的硅酸盐仪器有_。（5）“操作”后，向溶液中加入NaOH溶液来调节溶液的pH，以获得Ce(OH)3沉淀，常温下加入NaOH调节溶液的pH应大于_即可认为Ce3+已完全沉淀。已知：KspCe(OH)31.010-20（6）取上述流程中得到的Ce(OH)4产品5.000 g，加酸溶解后，向其中加入含0.03300 mol F
18、eSO4的FeSO4溶液使Ce4+全部被还原成Ce3+，再用0.1000 molL-1的酸性KMnO4标准溶液滴定至终点时，消耗20.00 mL标准溶液。则该产品中Ce(OH)4的质量分数为_（已知氧化性：Ce4+KMnO4；Ce(OH)4的相对分子质量为208）。三、简答题（本大题共3小题，共15.0分）23. 某地菱锰矿的主要成分为MnCO3，还含有少量的FeCO3、CaCO3、Al2O3等杂质。工业上以菱锰矿为原料制备高纯度碳酸锰的流程如图所示：已知：MnCO3+2NH4Cl=MnCl2+CO2+2NH3+H2O。相关金属离子c0（Mn+）=0.1molL-1形成氢氧化物沉淀的pH范围如
19、表：金属离子Mn2+Fe2+Fe3+Al3+开始沉淀的pH8.16.31.53.4沉淀完全的pH10.18.32.84.7（1）焙烧时温度对锰浸取率的影响如图。焙烧时适宜的温度为_左右；800以上锰的浸取率偏低，可能的原因是_。（2）净化包含三步：加入少量MnO2，添加少量MnO2的作用是_。发生反应的离子方程式为_。加氨水调pH，溶液的pH范围应调节为_8.1之间。生成的沉淀主要是_。加入MnF2，沉淀除去Ca2+，若溶液酸度过高，Ca2+沉淀不完全，原因是_。（3）碳化结晶中生成MnCO3的离子方程式为_。24. 钨是重要的战略元素，在地壳中含量仅为0.007%，我国钨储量约占世界总储量的
20、55%，居首位从经过预处理的钨矿原料（主要成分FeWO4、MnWO4，还含Si、P、As的化合物等）制备WO3的流程如下：回答下列问题：（1）上述流程中操作甲的名称是_（2）钨矿原料“碱分解”时的浸出率与原料中的CaO含量、NaOH浓度、碱用量等都有关系，如下表所示下列说法正确的是_钨矿原料碱分解时的浸出率受NaOH浓度等因素影响的关系图w（CaO）%NaOH浓度&浸出率%碱用量c/molL-10.11.31.32.7303040401.199.190.193.383.21.399.492.793.082.11.599.593.496.583.0注：碱用量的单位为理论量的倍数A增大NaOH浓度
21、浸出率增大B增大碱用量浸出率一定增大C增大碱用量浸出率一定减小D原料中CaO的含量增大则浸出率增大（3）pH=10的溶液中含有的杂质阴离子有SiO32-、HAsO32-、HAsO42-、HPO42-等则“净化”时，加入H2O2反应的离子方程式_（4）在“净化”阶段，若常温下所得溶液pH=9.5，为不产生Mg（OH）2沉淀，溶液中c（Mg2+）应不超过_Ksp（Mg（OH）2=5.610-12（5）上述流程中所得的产品质量较好，但有废物排出，排出的废水中含有的主要物质是_（填化学式）（6）用酸性介质中的碳化钨（WC）的阳极氧化法，可以从碳化钨废料中回收钨电解时，用碳化钨做阳极，不锈钢做阴极，阳极
22、析出钨酸并放出无污染的气体该阳极反应式为_25. 草酸亚铁（FeC2O42H2O）呈淡黄色，在冷水中的溶解度为0.22g，热水中为0.026g，具有强还原性，常用作分析试剂及显影剂。某化学小组利用工业废铁屑设计如下装置（图1）制备草酸亚铁晶体，并进行相关性质的探究。请回答下列问题： （1）实验前需将废铁屑在5%的Na2CO3溶液中加热并用蒸馏水洗涤干净，则Na2CO3溶液的作用是_ （2）实验过程：组装好装置后首先需要检验装置的气密性，在相应装置中添加试剂后，需要让a瓶中反应先进行一段时间以排除空气，进行的操作是先打开K1，将一定量稀硫酸加入a瓶后再关闭K1，同时还要进行的操作是_一段时间后，
23、需要将a装置中的硫酸亚铁溶液导入装置b中，其操作是_ （3）实验过程中装置c的作用是_ （4）b中生成的沉淀需过滤、洗涤、干燥，洗涤时最好选用下列试剂中的_（填序号）。 A硫酸 B冷水 C热水 （5）探究草酸亚铁晶体（FeC2O42H2O）在一定温度下的分解产物。课题组在文献中查阅到，FeC2O42H2O在空气中受热分解时，生成几种氧化物，固体质量随温度变化的曲线如图2所示。写出加热到400C时，FeC2O42H2O晶体受热分解的化学方程式为：_B到C的过程中，固体质量变化的可能原因是：_。四、实验题（本大题共3小题，共30.0分）26. 锌锰干电池的负极是作为电池壳体的金属锌，正极是被二氧化
24、锰和碳粉包围的石墨电极，电解质是氯化锌和氯化铵的糊状物，该电池放电过程中产生MnOOH废旧电池中的Zn、Mn元素的回收，对环境保护有重要的意义。回收锌元素，制备ZnCl2步骤一：向除去壳体及石墨电极的黑色糊状物中加水，搅拌，充分溶解，经过滤分离得固体和滤液。步骤二：处理滤液，得到ZnCl2xH2O晶体。步骤三：将SOCl2与ZnCl2xH2O晶体混合制取无水ZnCl2。利用如图装置制取无水ZnCl2，回收剩余的SOCl2，并利用装置F验证生成物中的某种气体（夹持及加热装置略）：（已知：SOCl2是一种常用的脱水剂，熔点-105，沸点79，140以上时易分解，与水剧烈水解生成两种气体。Li-SO
25、Cl2电池可用于心脏起搏器，该电池的电极材料分别为锂和碳，电解液是LiAlCl4-SOCl2。）（1）组装Li-SOCl2电池必须在无水、无氧的条件下进行，原因是_。（2）用硫黄（S）、液氯和三氧化硫为原料在一定条件合成SOCl2，原子利用率达100%，则三者的物质的量比为_。（3）用原理解释SOCl2在该实验中的作用_。装置的连接顺序为AB_。回收锰元素，制备MnO2（4）洗涤步骤一得到的固体，判断固体洗涤干净的方法_。二氧化锰纯度的测定称取1.40g灼烧后的产品，加入2.68g草酸钠（Na2C2O4）固体，再加入足量的稀硫酸并加热（杂质不参与反应），充分反应后冷却，将所得溶液转移到100m
26、L容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度线，从中取出20.00mL，用0.0200mol/L高锰酸钾溶液进行滴定，滴定三次，消耗高锰酸钾溶液体积的平均值为17.30mL。（5）写出MnO2溶解反应的离子方程式_。（6）产品的纯度为_（保留三位有效数字）。27. 水合肼(N2H4H2O)是无色、有强还原性的液体，实验室制备水合肼的原理为：CONH22+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4H2O+NaCl。据此，某学生设计了下列实验. 【制备NaClO溶液】实验装置如下图所示（部分夹持装置已省略） 已知：3NaClO2NaCl+NaClO3(1)配制30 %NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有（
27、填字母）。A.容量瓶 B烧杯 C移液管 D.玻璃棒(2)装置工中发生的离子反应方程式是；中玻璃管a的作用为；为了提高NaClO的产率，需对I中产生的Cl2进行净化，所用试剂是_；中用冰水浴控制温度在30以下，其主要目的_.【制取水合肼】实验装置如图所示 (3)仪器A的名称为 ；反应过程中，如果分液漏斗中溶液的滴速过快，部分N2H4H2O参与A中反应并产生大量氮气，产品产率因此降低，请写出降低产率的相关化学反应方程式；充分反应后，加热蒸馏A内的溶液即可得到水合肼的粗产品。(4)称取馏分0.3000 g，加水配成20.0 mL溶液，在一定条件下，用0.1500 molL-1 的I2溶液滴定。已知:
28、N2H4H2O+2I2=N2+4Hl+H2O。滴定时，可以选用的指示剂为;实验测得消耗 I2溶液的平均值为20. 00 mL，馏分中N2H4H2O的质量分数为 。28. 三氯化磷(PCl3)是一种用于有机合成的重要催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl2制取PCl3，装置如下图所示。 已知：红磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)， POCl3溶于PCl3，PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。物质 相对分子质量 熔点/ 沸点/ PCl3 137.5 -112 75.5 POCl3 153
29、.5 2 105.3 请回答下列问题： （1）请从上右图中选择制备氯气的发生装置。你选用的装置是_（填序号），反应的离子方程式为_。（2）B中所盛试剂是_。（3）E中冷水的作用是_。（4）仪器F的名称是_；F中碱石灰的作用是_。（5）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等，加入红磷加热除去PCl5后，再通过_（填操作名称）即可得到较纯净的PCl3。（6）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数：迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水(足量)，充分反应；向所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.10
30、00 mol/L的Na2S2O3溶液滴定；重复、操作，平均消耗0.1000 mol/L Na2S2O3溶液8.00mL。已知：H3PO3+I2+H2O=H3PO4+2HI, I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，根据上述数据，假设测定过程中没有其他反应，该产品中PCl3的质量分数为_（保留3位有效数字）。福建省2020届高三化学综合实验专辑-有机物制备实验（二）答案和解析1.【答案】C【解析】解：A碘具有氧化性，能氧化亚硫酸钠生成硫酸钠，自身被还原生成碘离子，离子反应方程式为SO32-+I2+H2O=SO42-+2I-+2H+，故A正确； B碘微溶于水，而碘离子易溶于水，为了使更多
31、的I元素进入水溶液应将碘还原为碘离子，故B正确； C四氯化碳难溶于水，溶液分层，操作X的名称为分液，故C错误； D易升华，且氯气的溶解度随着温度的升高而减小，温度越高，氯气的溶解度越小，反应越不充分，所以应该在低温条件下进行反应，故D正确。 故选：C。碘废液加亚硫酸钠溶液，把单质碘还原为I-，四氯化碳难溶于水，溶液分层，则分液即可得到四氯化碳，剩余的溶液中加氯气氧化I-得到I2，富集，最后得到较纯的I2，以此解答该题。本题以物质的制备为载体考查了氧化还原反应、物质的分离和提纯，明为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生的分析能力和实验能力，确物质的性质是解本题关键，根据物质的特殊性质、混合物分离
32、和提纯方法的选取等方面来分析解答，知道碘的检验方法，题目难度中等。2.【答案】D【解析】【分析】本题考查实验原理的理解和分析问题的能力，试题较难。【解答】A.滴入30氢氧化钾溶液后，发生反应3I26KOHKIO35KI3H2O，棕黄色(碘水颜色)溶液变成无色，故A正确；B.黄色沉淀为单质硫，反应为3H2S+IO33S3H2OI，故B正确；C.尾气只能是H2S，可以用氢氧化钠溶液吸收，故C正确；D.得到成品的一系列操作应为过滤，洗涤，合并滤液和洗液，蒸发结晶，故D错误。故选D。3.【答案】B【解析】【分析】本题以物质的制备、检验、性质探究为载体，多角度、全方位考查了实验原理、药品选择、基本操作、
33、装置作用、环境保护等考点，题目难度中等。【解答】A.制备SO2通常用亚硫酸钠与浓硫酸反应，A项正确；B.MnO2只有在加热条件下才可与浓盐酸反应，浓盐酸挥发出的HCl气体进入B中不会与MnO2反应，B项错误；C.多孔球泡可以增加气体与液体的接触面积，C项正确；D.SO2尾气可用NaOH溶液吸收，倒置的漏斗可以防止倒吸，D项正确。故选B。4.【答案】A【解析】【分析】本题考查氮化锂的制备、化学实验的设计和评价等，注意分析题给的条件，题目难度中等。【解答】A.根据题中提供的装置完成制备氮化锂的实验，CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO，且易被O2氧化，所以应该在氧气吸收完毕后，再吸收CO，装置B中连苯
34、三酚碱性溶液能定量吸收少量O2，装置E中氯化亚铜盐酸溶液能定量吸收少量CO，装置A中浓硫酸干燥氮气，再与锂反应，为防止空气中的水分进入有氮化锂的装置，实验装置的最后要连一个干燥装置D，所以装置的连接顺序为：氮气BEACD，故A正确；B.装置D的主要作用是防止外界空气中的二氧化碳和水蒸气进入，干扰实验，故B错误；C.装置E若换成盛装炽热铜粉的硬质玻璃管，可除去氧气，但同时生成的氧化铜可以和一氧化碳继续反应，生成二氧化碳，干扰实验，故C错误；D.为了防止锂与空气中的氧气、二氧化碳等反应，应先通入氮气，后点燃酒精灯，故D错误。故选A。5.【答案】A【解析】【分析】本题考查物质的制备和分离提纯，难度不
35、大，掌握基础为解题关键。【解答】A.铜和浓硫酸常温下不反应，故A错误；B.装置中用“多孔球泡”可增大SO2与液体的接触面积，从而增大SO2的吸收速率，故 B正确；C.SO2是酸性氧化物，与碱反应可除去未反应的SO2，故C正确；D.反应后的溶液含有MnSO4，H2SO4和H2SO3，MnSO4H2O需经历蒸发结晶、过滤、洗涤表面的酸及干燥得到，故D正确。故选A。6.【答案】C【解析】【分析】本题考查氮化锂的制备，注意分析题给的条件，知道浓硫酸和碱石灰的作用，为了用纯净、干燥的氨气还原氧化铜以及用干燥的氮气与锂反应，题目难度中等。【解答】根据题中提供的装置完成制备氮化锂的实验，CuCl的盐酸溶液能
36、定量吸收CO，且易被O2氧化，所以应该在氧气吸收完毕后，再吸收CO，装置a中连苯三酚碱性溶液能定量吸收少量O2，装置b中氯化亚铜盐酸溶液能定量吸收少量CO，装置c中浓硫酸干燥氮气，再与锂反应，为防止空气中的水分进入有氮化锂的装置，实验装置的最后要连一个干燥装置，A.氮化锂遇水蒸气剧烈反应生成氢氧化锂和氨气，干燥管e中试剂为碱石灰，为防止空气中的水份进入有氮化锂的装置，故A错误；B.应该先通入氮气再点燃酒精灯，故 B错误；C.a、c中试剂分别为连苯三酚碱性溶液、浓硫酸，其中浓硫酸其干燥作用，故C正确；D.a装置不可以换成盛装赤热铜粉的硬质玻璃管，可能引起爆炸，故 D错误。故选C。7.【答案】D【
37、解析】【分析】本题考查物质制备实验方案的设计、化学实验基本操作方法及其综合应用等知识，题目难度中等，明确制备原理及化学实验基本操作方法为解答关键，注意把握氯化铝的性质，试题侧重考查学生的分析、理解能力及化学实验能力。【解答】Ab、c、f装置中依次盛装饱和食盐水、浓硫酸、浓硫酸，作用分别为除去氯气中的HCl、干燥氯气和防止水蒸气进入e，故A正确；Bf为NaOH溶液，用于吸收多余的氯气，发生反应为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，故B正确；Ce装置的收集器必须保持干燥，否则无水AlCl3遇到潮湿空气即产生大量白雾，故C正确；D实验时，必须先点燃a处的酒精灯，氯气通入一段时间后点燃
38、d处酒精灯，用产生的氯气排出装置内空气，否则在d处Al会和装置内空气反应，故D错误。故选D。8.【答案】C【解析】解：由图可知，中发生NaNO2+NH4ClNaCl+N2+2H2O，可防止倒吸，作安全瓶，中酸性FeCl2溶液可发生4Fe2+O2+4H+=4Fe3+2H2O，排除装置中氧气，防止与Ca反应，中浓硫酸可干燥氮气，防止Ca与水反应，中发生3Ca+N2Ca3N2，中试剂X为碱石灰，可防止空气中水进入中，以此来解答。A中制备氮气，发生的化学反应为NaNO2+NH4ClNaCl+N2+2H2O，遵循电子、原子守恒，故A正确；B由上述分析可知、中依次盛装浓H2SO4、碱石灰，保证干燥的氮气与
39、Ca反应，故B正确；C中酸性FeCl2溶液可发生4Fe2+O2+4H+=4Fe3+2H2O，排除装置中氧气，防止与Ca反应，故C错误；D实验结束后，取中少量产物于试管中，加适量蒸馏水，发生Ca3N2+6H2O=2NH3+3Ca（OH）2，可以使试管口湿润的红色石蕊试纸变蓝，故D正确；故选：C。本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握制备原理、实验装置的作用、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，题目难度不大。9.【答案】C【解析】解：由制备流程可知，碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡，然后氯化钡与四氯化钛、草酸反应生成BaTiO（C2O4）24H2O，过滤、洗
40、涤、干燥、煅烧得到BaTiO3， A酸浸时，碳酸钡和稀盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水，离子反应方程式为BaCO3+2H+=CO2+Ba2+H2O，故A正确； B氯化钡与四氯化钛、草酸反应生成BaTiO（C2O4）24H2O，同时还生成HCl，反应方程式为BaCl2+2H2C2O4+TiCl4+5H2O=BaTiO（C2O4）24H2O+6HCl，故B正确； C酸浸时消耗HCl、生成草酸氧钛钡时生成HCl，所以能循环的物质X是HCl，故C错误； D煅烧草酸氧钛钡晶体得到BaTiO3的同时，失去结晶水生成水蒸气，草酸根离子生成二氧化碳、CO，所以生成高温下的气体产物有CO、CO2和H2O（g），
41、故D正确； 故选：C。由制备流程可知，碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡，然后氯化钡与四氯化钛、草酸反应生成BaTiO（C2O4）24H2O，过滤、洗涤、干燥、煅烧得到BaTiO3， A酸浸时，碳酸钡和稀盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水； B氯化钡与四氯化钛、草酸反应生成BaTiO（C2O4）24H2O，同时还生成HCl； C酸浸时消耗HCl、生成草酸氧钛钡时生成HCl； D煅烧草酸氧钛钡晶体得到BaTiO3的同时，生成高温下的气体产物有CO2和H2O（g），不能生成CO。本题考查物质制备实验，为高频考点，把握物质的性质及流程中的反应为解答的关键，侧重分析、实验能力及混合物分离提纯实验设计能力的考查，
42、题目难度中等。10.【答案】B【解析】解：A关闭K2，打开K1，滴加硫酸，则装置 B中发生SO2+Na2O2=Na2SO4，每消耗1molNa2O2，转移电子数为2NA，故A错误； B关闭K1，打开K2，酸性KMnO4或FeCl3溶液具有强氧化性，可与二氧化硫发生氧化还原反应，均可证明SO2有还原性，故 B正确； C饱和石灰水浓度减低，不能用于尾气吸收，装置 C 和 E 中的试剂均为NaOH溶液，故C错误； D实验过程中体现了硫酸的酸性、难挥发性，不能体现强氧化性以及吸水性，故D错误。 故选：B。由实验装置可知，装置A中制备二氧化硫，试剂 X 是酸性KMnO4或FeCl3溶液，均可证明SO2有
43、还原性，C、E可用氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染空气，B中SO2与Na2O2反应生成硫酸钠，以此解答该题。本题考查物质的制备及性质实验，为高频考点，把握制备原理、物质的性质、实验装置的作用为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，题目难度不大。11.【答案】A【解析】【分析】本题旨在考查学生对化学实验方案设计的基本要求，知道防止倒吸的安全操作是解题的关键。【解答】A.终止实验时为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，冷却到室温后再停止通入N2，故A错误；B. 因为TiCl4遇到水蒸气会水解，所以干燥管盛有无水氯化钙，盛有浓硫酸来隔离空气中的水蒸汽，故B正确；C.装置
44、加热使四氯化碳挥发，CCl4、TiCl4熔点较低，装置使这两种物质转化为液态，故C正确；D.CCl4和TiCl4是两种沸点差异较大的液体混合物，应该用蒸馏，故D正确。12.【答案】B【解析】解：A装置A中亚硫酸钠与浓硫酸反应生成二氧化硫气体，发生反应为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O，故A正确；BSO2气体与Na2SO3溶液反应，应该使用饱和NaHSO3溶液，故B错误；C装置C中硫化钠、二氧化硫和亚硫酸钠混合液加热发生反应：Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S、2H2S+SO2=3S+2H2O、Na2SO3+SNa2S2O3生成Na2S2O35H2O，反应Na2SO3+SNa2S2O3中，0价S被氧化为+2价的Na2S2O3，Na2SO3中+4价S元素被还原生成+2价的Na2S2O3，所以Na2S2O3既是氧化产物，又是还原产物，故C正确；DSO2有毒，多余的氯气需要用装置E中的氢氧化钠溶液吸收，避免污染空气，故D正确；故选：B。制取硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O）的流程为：装置A用于制取二氧化硫，发生反应为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O，装置B盛放饱和亚硫酸氢钠溶液，可用来观察SO2的生成速率；