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1、精选优质文档-倾情为你奉上仪器分析实验 理论部分第三章 原子吸光光谱法与原子荧光光谱法1、原子吸光光度计的光源是空心阴极灯2、a.火焰原子化器包括雾化器和燃烧器。常用燃烧器为预混合型b.常用原子化装置为火焰原子化器和石墨炉原子化器3、原子吸收光谱法测定自来水中钙镁离子（实验）用得是标准曲线法第四章 紫外可见分光光度法1、光的吸收定律 或A=abc2、紫外可见分光光度计及分析技术 a.光源：其常用光源有热光源和气体放电灯。热光源有钨灯和卤钨灯；气体放电灯有氢灯、氘灯、汞灯等b.仪器类型：单波长和双波长3、分光光度法测定水中总铁（实验） a.显色剂：1，10 二氮菲，pH=29（一般维持在pH=5
2、6时与二价铁生成稳定的红色配合物） b.测量的波长选择：（400600nm）1cm比色皿，试剂空白为参比 显色剂的用量：0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL（0.15%的1，10 二氮菲溶液） 有色溶液的稳定性：10 min、20 min、30 min、60 min、120min测定一次吸光度 溶液的pH影响4、分光光度法同时测定维生素C和维生素E（实验） a.维生素C（抗坏血酸）、维生素E（-生育酚）抗坏血酸是水溶性的，-生育酚是脂溶性的，但他们都能溶于无水乙醇，因此能用在同一溶液中测定双组份的原理测定抗坏血酸会缓慢氧化成脱氢抗坏血酸，所以必须每次实验时配制新鲜溶液第五
3、章 红外光谱法乙醛、苯乙酮的红外光谱（实验）1、 红外光谱分析试样制备a. 液体样品低沸点样品可以采用固定池（封闭式液体池），一般常用的是可拆式液体池纯液样应满足的要求：溶剂对溶质的溶解度要大，红外透光性好，不腐蚀窗片，分子简单，极性小对溶质没有强的溶剂化效应b. 固体样品可以将固体用适当的溶剂溶解配合成溶液后按照液体样品处理糊状法、压片法、薄膜法2、 红外光谱法测定有机物的结构KBr压片，基底第六章 分子荧光光谱法1、两种光谱：激发光谱和荧光光谱2、荧光的影响因素：至有一个芳环或多个共轭双键的有机化合物容易产生荧光，稠环化合物也会产生荧光专心-专注-专业 苯环上的取代基对荧光的影响：a.通常
4、给电子基团（-NH2、-OH、-OCH3、-NHCH3、-N(CH3)2）使荧光光谱增强；b.吸电子基团（-X、-NHCOCH3、-NO2和-COOH）使荧光减弱。具有刚性结构的分子容易产生荧光3、荧光强度与浓度的关系 入射光强度一定时，有F=Kc ，即在低浓度时，荧光强度与荧光物质的浓度呈线性关系 荧光分析法灵敏度高（比分光光度法高103104倍），选择性好，简便快速，应用广泛4、荧光光度法测定乙酰水杨酸和水杨酸（实验） 阿司匹林乙酰水杨酸第十五章 气相色谱法1、 基本原理（P208）2、 气象色谱仪：填充柱气象色谱仪和毛细管柱气象色谱仪常用载气有氢气、氮气。用热导检测器时主要使用氢气，用氢
5、火焰离子化检测器时主要用氮气3、 色谱数据处理机的基本操作方法a. 面积归一法 定量计算公式： b.内标法 定量计算公式：4、内标法分析低度大曲酒中的杂质（实验）内标物：乙酸正戊酯大题（10分）必考：1、影响差热分析结果的主要因素是什么？1) 气氛和压力的选择2) 升温速率的影响和选择3) 试样的预处理及用量4) 参比物的选择2、DSC实验中哪些因素影响测得的转变温度的精度？答：影响测得的转变温度精度的主要因素：（1）样品质量。若样品质量太小，则信号太弱，误差较大。如果样品质量较大，则可能受热不均匀，得到的结果不准确。（2）铝坩埚。制样的坩埚应当压平，保证受热的均匀。（3）升温速率。若升温速率过快，则可能导致测得的转变温度偏高，灵敏度提高，分辨率下降。若升温速率过慢，则可能等待时间过长，浪费时间。（4）热历史。不同的热历史测的的结果可能有很大的不同。（5）气流流速。气流流速要恒定，否则引起测试基线波动。