《吸附分离技术(共3页).doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《吸附分离技术(共3页).doc（3页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、精选优质文档-倾情为你奉上7.1吸附分离技术第一节 吸附理论基础一、基本概念吸附作用：物质从流体相(气体或液体)浓缩到固体表 面的过程。吸附剂：在表面上能够发生吸附作用的固体。吸附物：被吸附的物质。不同固体物质的表面自由能不同，所以对其他物质的吸附能力不同，表面自由能越高，吸附能力越强。二、吸附类型1、物理吸附：吸附剂和吸附物通过分于间的引力产生的吸附。特点： 吸附作用不仅局限于活性中心，而是整个自由界面 分子被吸附后，一般动能降低，所以吸附是放热反应； 物理吸附的吸附热较小，吸附物分子的状态变化不大，所需活化能很小，多数在较低的温度下进行； 物理吸附是可逆的，吸附作用一般没有选择性。固体内部
2、的分子所受的分子间的作用力是对称的，而固体表面的分子所受的力是不对称的。 向内的一面受内部分子的作用力较大，而表面向外的一面所受的作用力较小，因而当气体分子或溶液中溶质分子在运动过程中碰到固体表面时就会被吸引而停留在固体表面上。 吸附剂与被吸附物分子之间的相互作用是由可逆的范德华力所引起的，故在一定的条件下，被吸附物可以离开吸附剂表面，这称为解吸作用。吸附层析就是通过连续的吸附和解吸附完成的。2、化学吸附吸附剂与吸附物之间由于电子转移发生化学反应产生的吸附。特点： 需要一定的活化能； 具有显著的选择性，即一种吸附剂只对某种或某几种物质有吸附作用； 吸附速度较慢，升高温度速度增加； 吸附后也较稳
3、定，不易解吸，且解吸具有选择性； 吸附热较大。物理吸附与化学吸附虽有区别，但有时很难严格划分，也可以在同一体系中向时发生。物理吸附和化学吸附的比较吸附力 范德华力 化学键力吸附热 较小(液化热) 较大选择性 无选择性 有选择性稳定性 不稳定,易解吸 稳定分子层 单分子层或多分子层 单分子层吸附速率 较快, .受温度影响小 较慢 受温度影响大物理吸附仅仅是一种物理作用，没有电子转移，没有化学键的生成与破坏，也没有原子重排等。化学吸附相当与吸附剂表面分子与吸附质分子发生了化学反应，在红外、紫外-可见光谱中会出现新的特征吸收带。3 离子交换吸附： 静电引力吸附质的离子吸附剂表面的带电点上，同时吸附剂
4、也放出一个等当量离子。离子电荷越多，吸附越强。离子水化半径越小，越易被吸附。第二节 吸附分离介质一 吸附剂 常用的吸附剂有机和无机的两种。有机： 活性炭，纤维素，大孔吸附树脂无机： 氧化铝，硅胶，人造沸石，碳酸钙，氢氧化钠。 在实践中不论选择那种类型的吸附剂，都应具备表面积大、颗粒均匀、吸附选择性好、稳定性强和成本低廉等性能。 在选择具体吸附剂时，主要是根据吸附剂本身和被吸附物质的理化性质进行的。一般来说， 极性强的吸附剂易吸附极性强的物质，非极性的吸附剂易吸附非极性的物质。但是为了便于解吸附，对于极性大的分离物，应选择极性小的吸附剂，反之亦然。理想的吸附剂必需经过多次试验才能获得。 1活性炭
5、活性炭种类颗粒大小表面积吸附力吸附量洗脱粉末活性炭小大大大难颗粒活性炭较小较大较小较小难锦纶活性炭大小小小易活性炭对物质的吸附规律 活性炭是非极性吸附剂，因此在水中吸附能力大于有机溶剂中的吸附能力。 针对不同的物质，活性炭的吸附遵循以下规律：（1）对极性基团多的化合物的吸附力大于极性基团少的化合物（2）对芳香族化合物的吸附能力大于脂肪族化合物（3）对相对分子量大的化合物的吸附力大于相对分子量小的化合物（4）pH 值的影响 碱性 中性吸附 酸性洗脱 酸性 中性吸附 碱性洗脱（5）温度 未平衡前 随温度升高而增加活性炭的活化 活性炭对气体敏感，容易“中毒”，使用前应加热活化。2. 硅胶 是最常用的
6、吸附剂，通常用SiO2.xH2O表示，是具有硅氧交联结构，表面有许多硅醇基的多孔性微粒。硅醇基可与极性化合物或不饱和化合物形成氢键而使硅胶具较强的吸附力。 水能与硅胶表面羟基结合而使其失去活性，经加热可被除去的水称自由水，若自由水含量达17%以上，则吸附力极低，此时，硅胶只能用于分配层析。若将硅胶在105-110加热30min ，吸附能力显著增强，这一过程称为活化。如果将硅胶加热到500，硅醇基结构会变成硅氧烷结构，吸附能力显著下降。 硅胶具有微酸性，适用于分离酸性和中性物质，如有机酸、氨基酸、甾体等。3.氧化铝 分酸性、碱性和中性三种，酸性氧化铝(pH4-5)适合于分离酸性化合物，碱性氧化铝
7、(pH9-10)适合于分离碱性化合物，中性氧化铝(pH7)适合于分生物碱、挥发油、萜类、甾体及在酸、碱中不稳定的甙类、酯类等化合物。 氧化铝用前也需脱水活化，通常于400高温下加热6h，使氧化铝的含水量在0%-3%之间， 可得到级或级氧化铝，但温度过高也会破坏氧化铝的内部结构。4大孔吸附树脂 大孔树脂是近20余年发展起来的一种新型非离子型有机高分子聚合物吸附剂。它是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体，加入二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯为致孔剂，它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂本身由于依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华力和氢键作用，具有吸附性，又因具有网状结构和很高的比表面积，而有筛选性能
8、，能从溶液中有选择地吸附有机物质，使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开，达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。大孔树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域。而近年来大孔树脂吸附层析法在中草药有效成分的提取、分离、纯化方面显示出其独特的作用大孔吸附树脂技术的基本原理根据树脂的表面性质，大孔吸附树脂可以分为非极性、中极性和极性三类。非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合而成，不含任何功能基团，孔表的疏水性较强，可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物，最适用于从极性溶剂(如水)中吸附非极性物质。中极性吸附树脂含有酯基，其表面
9、兼有疏水和亲水部分，既可由极性溶剂中吸附非极性物质，也可以从非极性溶剂中吸附极性物质。极性树脂含有酰胺基、氰基、酚羟基等极性功能基，它们通过静电相互作用吸附极性物质。根据树脂孔径、比表面积、树脂结构、极性差异，大孔吸附树脂又分为许多类型，且分离效果受被分离物极性、分子体积、溶液值、洗脱液的种类等因素制约，在实际应用中，要根据分离要求加以选择。2.大孔吸附树脂的预处理（1）树脂预处理的方法回流提取法 渗漉法 水蒸气蒸馏法（2）树脂预处理的溶剂乙醇 丙酮 异丙醇 25盐酸 25氢氧化钠（3）大孔吸附树脂的再生再生溶剂的选择乙醇：5095甲醇：50100异丙醇：丙酮：50100碱性乙醇溶液：25盐酸
10、：25NaOH：3.解吸条件的影响 （1）洗脱剂的影响 洗脱液可使用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯。根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。对非极性大孔树脂，根据有关文献分析，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。对于中极性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的溶剂较为合适。为了达到满意效果，可设几种不同浓度洗脱，确定最佳洗脱液浓度。实际工作中，甲醉、乙醇、丙酮应用较多，流速一般控制在24BVh-1为好。（2）洗脱剂用量 确定合理的洗脱剂用量，可以避免洗脱剂的浪费，还可以避免有效成分在树脂上残留。（3）洗脱剂的pH值 4.大孔吸附树脂技术在分离纯化中的应用特点 （1） 大孔吸附树脂的优点与传统的提取
11、方法相比，大孔吸附树脂具有缩小剂量，提高中药内在质量和制剂水平。经大孔树脂吸附技术处理后得到的精制物可使药效成分高度富集、杂质少，使有效成分含量提高，剂量减小，有利于制成现代剂型的中药，也便于质量控制。减小产品的吸潮性。传统的提取方法所提的中成药大部分具有较强的吸潮性，是中药生产及储藏中长期存在的问题。而经大孔树脂吸附处理后，可有效去除吸潮成分，增强产品的稳定性。可有效去除重金属，既保证了患者的用药安全，同时也解决了中药重金属超标的难题，为中药进人国际市场创造了条件。 具有较好安全性。吸附树脂是一类高度交联的、具有三维网状结构的高分子聚合物，不溶于任何溶剂，在常温下十分稳定，因此在使用过程中不
12、会有任何物质释放出来。至于在生产过程中残留的某些杂质可以在使用前彻底清洗出来，完全能够达到药用标准。目前日本己有生产药用标准的、性能良好的大孔树脂（2）大孔吸附树脂应用存在的问题由于应用大孔吸附树脂分离、纯化中药有效成分的时间不长，用来制备中药复方制剂则还刚刚起步，目前对于它的研究还不够深入，因此，它的应用还有一个不断发展完善的过程，对存在的一些问题需要作进一步探讨和解决。 第三节 影响吸附的因素吸附剂的性质：比表面积、粒度大小、极性吸附质的性质：对表面张力的影响，溶解度，极性，相对分子量温度：吸附是放热过程，吸附质的稳定性溶液pH值：影响吸附质的解离盐浓度：影响复杂，要视具体情况而定专心-专注-专业